2012年第2期目录
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    本刊特稿
  • 李金英,石 磊,鲁盛会,郭冬发
    摘要:
    综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。
  • 评论与进展
  • 刘立坤,郭冬发,黄秋红
    摘要:
    从化学分析(破坏性分析)和非破坏性分析两个方面入手系统地介绍了岩石矿物中铀钍的分析方法。湿法化学法部分着重介绍了岩石矿物中铀钍的化学分析方法原理、特点和应用范围。常用的化学分析包括重量法、比色法、容量法、光度法、激光荧光法、极谱法、光谱法、α能谱法和先进的质谱法等;随着新仪器手段的发展进步,先进的化学分析手段特别是电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)如雨后春笋般普及推广,其它传统湿法化学分析应用越来越少。
  • 资源与环境
  • 陈志兵,查 珺,宋 倩,刘 信
    摘要:
    以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15 min,过氧化氢浓度为1.0×10-6~3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c (10-6 mol/L),相关指数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%~103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。
  • 刘 贞,崔 艳,胡志军,严拯宇,陈建秋
    摘要:
    基于BrO3?与I?在酸性介质中发生氧化还原反应形成具有紫外吸收的I3?的性质,采用了紫外分光光度法测定水体中微量溴酸盐含量,方法加标回收率在98%~102%之间,相对标准偏差RSD为1.7%,线性相关系数为0.9991,检测限为4.0 μg/L,能满足现有标准的检测要求。
  • 邵 波,周湘婷,梅 瑜,何方岳
    摘要:
    在实验室水培条件下,研究了稀土铈对绿萝净化水中磷的影响。利用在线监测仪实时测定水体的总磷含量变化。对比研究发现,绿萝对磷具有良好富集能力,微量的稀土元素铈能够更好地促进其对磷的吸收,达到净化水体的功能。
  • 王 彤,冯振华,徐进勇,张 璐
    摘要:
    利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过加标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD (n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿中镍含量的便捷方法。
  • 李春艳,申贵隽,李建华
    摘要:
    在传统氰化物检测方法的基础上,提出了一种新的方法—数码比色法。在一定条件下,苦味酸与氰化物生成黄色化合物,用数码相机对显色溶液拍照,通过数码比色,进行灰度处理,照片的三原色值与氰化物的浓度成线性关系,可以直接分析出其氰化物的浓度。对唾液样品测定,其回收率为98.18%,对照品测定的相对标准偏差RSD为1.5%。研究结果表明,数码比色法具有准确度和精密度都比较理想,方便快速、环境友好等特点。
  • 商 英,王彬果,赵 靖,徐 静
    摘要:
    采用熔融制样,以钾长石、钠长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标样,用X射线荧光光谱法测定钾长石和钠长石中的Na2O、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、Fe2O3、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%~2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。
  • 冶金与材料
  • 禄 妮,李 波
    摘要:
    提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过试验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061 (151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%~102.0% ,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。
  • 张家相,徐 刚,贾 云
    摘要:
    用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂中的氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂中氮的检测要求。
  • 陈殿耿,袁玉霞,王皓莹
    摘要:
    建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为3.6%~7.5%和9.3%~13.0%,加标回收率分别为88%~92%和98%~102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
  • 杨会珍
    摘要:
    利用氧氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总氧量和氧分量。方法操作简便、测定迅速。
  • 何 梅,胡军凯
    摘要:
    建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024 μg/mL;加标回收率为98.0%~100.3%、99.0%~102.0%;相对标准偏差为2.4%~6.6%、1.3%~7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%~5.0%。
  • 姜求韬
    摘要:
    提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044 μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。
  • 食品与化工
  • 侯冬岩,回瑞华,李铁纯,吴 寒,刁全平,刘俊会
    摘要:
    采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。
  • 叶 峻
    摘要:
    用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033~0.87 μg/L,相对标准偏差为0.1%~2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝卜、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。
  • 陈黎明
    摘要:
    利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09~37.07 ng/L,加标回收率为92.3%~116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。
  • 马哈亚.艾斯江,巴哈尔古丽.别克吐尔逊,段丽梅,罗新泽
    摘要:
    通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460 nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059~5.7 μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数 R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013 μg/mL;摩尔吸光系数为 3.72×104 L·mol-1·cm-1。实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245 μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋>硫化铋>铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收率分别是97.4%、98.1%、96.6%。
  • 朱 琳,裴宗平
    摘要:
    通过室内实验,对比研究了四种保水剂的吸水、保水性能。测试吸水倍率、吸水速率、保水能力及有效持续性等指标,采用评分法对四种保水剂进行综合评价。结果表明:保水剂的吸水倍率与所吸溶液的性质有很大关系。4种保水剂在去离子水中的吸水倍率最高,随着溶液中离子浓度的增大吸水倍率逐渐减小。保水剂颗粒大小对吸水速率有较大影响,对其他指标影响均不大;4种保水剂均具有较强的反复吸水能力。综合分析认为,4种保水剂中,吸水保水性能最优的保水剂为4#保水剂,其成分为聚丙烯酸盐和聚丙烯酰胺共聚体。其次为3#保水剂,再次为1#保水剂,最差的是2#保水剂。
  • 其他
  • 刘丽丽,张 蕊,刘 威
    摘要:
    对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的主要来源包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
    本刊特稿
  • 李金英,石 磊,鲁盛会,郭冬发
    摘要:
    综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。
  • 评论与进展
  • 刘立坤,郭冬发,黄秋红
    摘要:
    从化学分析(破坏性分析)和非破坏性分析两个方面入手系统地介绍了岩石矿物中铀钍的分析方法。湿法化学法部分着重介绍了岩石矿物中铀钍的化学分析方法原理、特点和应用范围。常用的化学分析包括重量法、比色法、容量法、光度法、激光荧光法、极谱法、光谱法、α能谱法和先进的质谱法等;随着新仪器手段的发展进步,先进的化学分析手段特别是电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)如雨后春笋般普及推广,其它传统湿法化学分析应用越来越少。
  • 资源与环境
  • 陈志兵,查 珺,宋 倩,刘 信
    摘要:
    以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15 min,过氧化氢浓度为1.0×10-6~3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c (10-6 mol/L),相关指数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%~103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。
  • 刘 贞,崔 艳,胡志军,严拯宇,陈建秋
    摘要:
    基于BrO3?与I?在酸性介质中发生氧化还原反应形成具有紫外吸收的I3?的性质,采用了紫外分光光度法测定水体中微量溴酸盐含量,方法加标回收率在98%~102%之间,相对标准偏差RSD为1.7%,线性相关系数为0.9991,检测限为4.0 μg/L,能满足现有标准的检测要求。
  • 邵 波,周湘婷,梅 瑜,何方岳
    摘要:
    在实验室水培条件下,研究了稀土铈对绿萝净化水中磷的影响。利用在线监测仪实时测定水体的总磷含量变化。对比研究发现,绿萝对磷具有良好富集能力,微量的稀土元素铈能够更好地促进其对磷的吸收,达到净化水体的功能。
  • 王 彤,冯振华,徐进勇,张 璐
    摘要:
    利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过加标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD (n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿中镍含量的便捷方法。
  • 李春艳,申贵隽,李建华
    摘要:
    在传统氰化物检测方法的基础上,提出了一种新的方法—数码比色法。在一定条件下,苦味酸与氰化物生成黄色化合物,用数码相机对显色溶液拍照,通过数码比色,进行灰度处理,照片的三原色值与氰化物的浓度成线性关系,可以直接分析出其氰化物的浓度。对唾液样品测定,其回收率为98.18%,对照品测定的相对标准偏差RSD为1.5%。研究结果表明,数码比色法具有准确度和精密度都比较理想,方便快速、环境友好等特点。
  • 商 英,王彬果,赵 靖,徐 静
    摘要:
    采用熔融制样,以钾长石、钠长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标样,用X射线荧光光谱法测定钾长石和钠长石中的Na2O、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、Fe2O3、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%~2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。
  • 冶金与材料
  • 禄 妮,李 波
    摘要:
    提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过试验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061 (151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%~102.0% ,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。
  • 张家相,徐 刚,贾 云
    摘要:
    用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂中的氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂中氮的检测要求。
  • 陈殿耿,袁玉霞,王皓莹
    摘要:
    建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为3.6%~7.5%和9.3%~13.0%,加标回收率分别为88%~92%和98%~102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
  • 杨会珍
    摘要:
    利用氧氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总氧量和氧分量。方法操作简便、测定迅速。
  • 何 梅,胡军凯
    摘要:
    建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024 μg/mL;加标回收率为98.0%~100.3%、99.0%~102.0%;相对标准偏差为2.4%~6.6%、1.3%~7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%~5.0%。
  • 姜求韬
    摘要:
    提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044 μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。
  • 食品与化工
  • 侯冬岩,回瑞华,李铁纯,吴 寒,刁全平,刘俊会
    摘要:
    采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。
  • 叶 峻
    摘要:
    用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033~0.87 μg/L,相对标准偏差为0.1%~2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝卜、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。
  • 陈黎明
    摘要:
    利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09~37.07 ng/L,加标回收率为92.3%~116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。
  • 马哈亚.艾斯江,巴哈尔古丽.别克吐尔逊,段丽梅,罗新泽
    摘要:
    通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460 nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059~5.7 μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数 R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013 μg/mL;摩尔吸光系数为 3.72×104 L·mol-1·cm-1。实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245 μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋>硫化铋>铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收率分别是97.4%、98.1%、96.6%。
  • 朱 琳,裴宗平
    摘要:
    通过室内实验,对比研究了四种保水剂的吸水、保水性能。测试吸水倍率、吸水速率、保水能力及有效持续性等指标,采用评分法对四种保水剂进行综合评价。结果表明:保水剂的吸水倍率与所吸溶液的性质有很大关系。4种保水剂在去离子水中的吸水倍率最高,随着溶液中离子浓度的增大吸水倍率逐渐减小。保水剂颗粒大小对吸水速率有较大影响,对其他指标影响均不大;4种保水剂均具有较强的反复吸水能力。综合分析认为,4种保水剂中,吸水保水性能最优的保水剂为4#保水剂,其成分为聚丙烯酸盐和聚丙烯酰胺共聚体。其次为3#保水剂,再次为1#保水剂,最差的是2#保水剂。
  • 其他
  • 刘丽丽,张 蕊,刘 威
    摘要:
    对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的主要来源包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
    本刊特稿
  • 李金英,石 磊,鲁盛会,郭冬发
    摘要:
    综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及其联用技术的研究进展,详细阐述了:1)各种色谱与ICP-MS的接口研究;2)MS技术的改进及信息处理研究,如采用碰撞池技术,高分辨等离子体质谱仪、多接收高分辨等离子体质谱仪和飞行时间质谱仪等;3)进样技术和联用技术,如激光烧蚀、微波消解、冷蒸发进样等技术的进展。讨论了电感耦合等离子体质谱及联用技术的发展趋势,并对目前存在的主要问题及可能的解决方案进行了讨论。
  • 评论与进展
  • 刘立坤,郭冬发,黄秋红
    摘要:
    从化学分析(破坏性分析)和非破坏性分析两个方面入手系统地介绍了岩石矿物中铀钍的分析方法。湿法化学法部分着重介绍了岩石矿物中铀钍的化学分析方法原理、特点和应用范围。常用的化学分析包括重量法、比色法、容量法、光度法、激光荧光法、极谱法、光谱法、α能谱法和先进的质谱法等;随着新仪器手段的发展进步,先进的化学分析手段特别是电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)如雨后春笋般普及推广,其它传统湿法化学分析应用越来越少。
  • 资源与环境
  • 陈志兵,查 珺,宋 倩,刘 信
    摘要:
    以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15 min,过氧化氢浓度为1.0×10-6~3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c (10-6 mol/L),相关指数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%~103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。
  • 刘 贞,崔 艳,胡志军,严拯宇,陈建秋
    摘要:
    基于BrO3?与I?在酸性介质中发生氧化还原反应形成具有紫外吸收的I3?的性质,采用了紫外分光光度法测定水体中微量溴酸盐含量,方法加标回收率在98%~102%之间,相对标准偏差RSD为1.7%,线性相关系数为0.9991,检测限为4.0 μg/L,能满足现有标准的检测要求。
  • 邵 波,周湘婷,梅 瑜,何方岳
    摘要:
    在实验室水培条件下,研究了稀土铈对绿萝净化水中磷的影响。利用在线监测仪实时测定水体的总磷含量变化。对比研究发现,绿萝对磷具有良好富集能力,微量的稀土元素铈能够更好地促进其对磷的吸收,达到净化水体的功能。
  • 王 彤,冯振华,徐进勇,张 璐
    摘要:
    利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过加标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD (n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿中镍含量的便捷方法。
  • 李春艳,申贵隽,李建华
    摘要:
    在传统氰化物检测方法的基础上,提出了一种新的方法—数码比色法。在一定条件下,苦味酸与氰化物生成黄色化合物,用数码相机对显色溶液拍照,通过数码比色,进行灰度处理,照片的三原色值与氰化物的浓度成线性关系,可以直接分析出其氰化物的浓度。对唾液样品测定,其回收率为98.18%,对照品测定的相对标准偏差RSD为1.5%。研究结果表明,数码比色法具有准确度和精密度都比较理想,方便快速、环境友好等特点。
  • 商 英,王彬果,赵 靖,徐 静
    摘要:
    采用熔融制样,以钾长石、钠长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标样,用X射线荧光光谱法测定钾长石和钠长石中的Na2O、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、Fe2O3、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%~2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。
  • 冶金与材料
  • 禄 妮,李 波
    摘要:
    提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋系超导材料合金元素含量的方法。通过试验确定试样溶样方法,最终采用硝酸+盐酸溶解样品;选择Bi 223.061 (151);Pb 216.999(155);Sr 346.446(97);Ca 315.887(106);Cu 224.700(149)作为元素分析谱线;确定最佳的仪器工作参数。方法回收率为99.0%~102.0% ,RSD小于1.0%,具有良好的准确度和精密度,能满足日常超导材料中合金组分的分析。
  • 张家相,徐 刚,贾 云
    摘要:
    用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂中的氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂中氮的检测要求。
  • 陈殿耿,袁玉霞,王皓莹
    摘要:
    建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为3.6%~7.5%和9.3%~13.0%,加标回收率分别为88%~92%和98%~102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
  • 杨会珍
    摘要:
    利用氧氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总氧量和氧分量。方法操作简便、测定迅速。
  • 何 梅,胡军凯
    摘要:
    建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024 μg/mL;加标回收率为98.0%~100.3%、99.0%~102.0%;相对标准偏差为2.4%~6.6%、1.3%~7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%~5.0%。
  • 姜求韬
    摘要:
    提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044 μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。
  • 食品与化工
  • 侯冬岩,回瑞华,李铁纯,吴 寒,刁全平,刘俊会
    摘要:
    采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。
  • 叶 峻
    摘要:
    用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定根茎类蔬菜中的钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、硒、铅、镉和铬12种矿物元素的含量。方法检出限为0.033~0.87 μg/L,相对标准偏差为0.1%~2.4%。方法快速、稳定、准确,适合食品中多种元素的快速测定。结果表明:白萝卜、田藕和生姜均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素。但其皮中Pb、Cd、Cr等含量均超过国家食品卫生标准;而对应肉中Pb、Cd、Cr含量基本未超标;宜去皮后食用。
  • 陈黎明
    摘要:
    利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09~37.07 ng/L,加标回收率为92.3%~116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。
  • 马哈亚.艾斯江,巴哈尔古丽.别克吐尔逊,段丽梅,罗新泽
    摘要:
    通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460 nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059~5.7 μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319X;相关系数 R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013 μg/mL;摩尔吸光系数为 3.72×104 L·mol-1·cm-1。实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245 μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋>硫化铋>铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收率分别是97.4%、98.1%、96.6%。
  • 朱 琳,裴宗平
    摘要:
    通过室内实验,对比研究了四种保水剂的吸水、保水性能。测试吸水倍率、吸水速率、保水能力及有效持续性等指标,采用评分法对四种保水剂进行综合评价。结果表明:保水剂的吸水倍率与所吸溶液的性质有很大关系。4种保水剂在去离子水中的吸水倍率最高,随着溶液中离子浓度的增大吸水倍率逐渐减小。保水剂颗粒大小对吸水速率有较大影响,对其他指标影响均不大;4种保水剂均具有较强的反复吸水能力。综合分析认为,4种保水剂中,吸水保水性能最优的保水剂为4#保水剂,其成分为聚丙烯酸盐和聚丙烯酰胺共聚体。其次为3#保水剂,再次为1#保水剂,最差的是2#保水剂。
  • 其他
  • 刘丽丽,张 蕊,刘 威
    摘要:
    对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的主要来源包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

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