岩矿分析
孙友宝
摘要:
采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。
资源与环境
余晓,梁云生,毛禹平
摘要:
提出了矿石中0.00X~XX%不同含量范围内锑的极谱-原子吸收法快速分析方法。该方法使锑在2%H2SO4-10%HCl同一被测体系中既可以应用于极谱法,也可应用于原子吸收法测定;方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。
冶金分析
王楠,童晓旻,高春英
摘要:
通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01~0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
生物医药分析
王晓玲
摘要:
本文研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的光度分析方法。实验最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数为5.13 × 103L.mol-1.cm-1,盐酸氯丙嗪的量在5~250μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,该法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~ 0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。
岩矿分析
黄俭惠,卢汉堤
摘要:
制定了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.0037μg/mL ,Pb为0.0198μg/mL,Cd为0.0016μg/mL。精密度(RSD,N=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。
食品分析
刘晶,王美艳,范世华
摘要:
依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射光度分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为 1.2 mL/min 和 4.2 mL/min 时,方法的线性响应范围分别为1.0 ~ 5.0 μg/mL 和 5.0 ~ 50.0 μg/mL,方法的检出限为 0.33 μg/mL,相对标准偏差(RSD)? 0.43 %,对葡萄酒样中二氧化硫测定的回收率为 98.7 ~ 104.7 %。
冶金分析
曹爱青
摘要:
本文主要介绍铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的X射线荧光测定法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线, 此方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。
食品分析
叶峻
摘要:
采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。
岩矿分析
吴增升,刘志民
摘要:
采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、Fe2O3 的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67%-33%)为助熔剂,1.00 mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100 ℃,熔融时间 20 min。采用理论α系数对基体效应进行校正。对同一镁砂样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于3 %,对不同镁砂标准样品进行测定,本方法的测定结果与认证值相吻合。
张 园,江正涛,刘海波
摘要:
受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。
化工分析
高倩倩,刘海波,张园
摘要:
本文针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,本法避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,应用本法对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%-101.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%-1.52%之间。本方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的滴定要求。
化工与材料
马继飞,姚剑,诸颖,李玉兰
摘要:
采用分光光度法研究次氮基三丙酸(3,3",3""-NitrilotripropionicSAcid, NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间、pH、Be2 浓度等条件下对Be2 的螯合性能。研究发现在室温25℃、pH=6.0条件下,NTP对Be2 的螯合在较短的时间内完成,2小时左右达到最大,NTP对Be2 螯合物的摩尔比为1:1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2 螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2 的螯合较为稳定。
资源与环境
王力君,石华
摘要:
本文提出了使用ICP-AES直接测试天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测试测试。方法检出限达到0.05mg/L,加标回收率达到95%-103%,重复性实验RSD%低至1.01%,对比实验RD小于5%。
冶金分析
高 珺,廖峻松
摘要:
建立了氢还原重量法测定氯化钯产品钯含量的新方法,系统研究了测定条件,结合ICP-AES法考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明:含钯量约3 g的氯化钯于750 ℃氢还原为海绵钯和105 ℃干燥水气的条件下,测定59.78%、59.98%和60.03%的钯含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0047%~0.0050%、0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%。样品加标准回收率99.98%。本法结果准确、精密,且与GB/T 15072.4-2008标准分析方法的吻合。
有毒与有害物质(专栏)
吴祖军,梁书怀,蒙华毅,廖艳华
摘要:
采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法分光光度法和原子吸收法验证了方法的准确度,三种方法的结果之间没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
王海燕,赵玉英
摘要:
采用ICP-ASE法对匝迪-5中的Cu、As、Cd、Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As、Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。
本刊特稿
陈娟,谢刚,赵德平
摘要:
本文综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。
材料分析
刘春峰
摘要:
研究了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
本期目录
王海燕,赵玉英
摘要:
采用ICP-AES法对匝迪-5中的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25 mg/kg和0.53 mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02 mg/kg,Cu的含量为0.37 mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。
刘春峰,章连香
摘要:
建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%~103.3%,氯离子浓度在0~4 μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
吴祖军,梁书怀,蒙华毅,廖艳华
摘要:
采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61 μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
评论与进展
陈娟,谢刚,赵德平
摘要:
综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。
资源与环境
王力君,石华
摘要:
建立了使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测定。方法检出限达到0.05 mg/L,加标回收率达到95%~103%,重复性实验RSD低至1.0%,对比实验RD小于5%。
孙友宝,孙媛媛,马晓玲,李剑,陈建立,黄涛宏,曹磊
摘要:
采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。
余晓,梁云生,毛禹平
摘要:
建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30 μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01 μg/mL,原子吸收法为0.1 μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。
冶金与材料
高珺,廖峻松,任小利,姜云崖
摘要:
系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%。样品加标回收率达到99.98%。钯分析结果准确、精密。
黄俭惠,卢汉堤
摘要:
建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7 μg/mL,Pb为0.019 8 μg/mL,Cd为0.001 6 μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。
张园,江正涛,刘海波
摘要:
受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617 nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617 nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599 nm)、钼(213.606 nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。
吴增升,刘志民
摘要:
采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00 mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100 ℃,熔融时间 20 min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。
王楠,童晓旻,高春英
摘要:
通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1 350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01%~0.001%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
曹爱青
摘要:
主要介绍铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的X射线荧光光谱测定法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线,方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。
高倩倩,刘海波,张园
摘要:
针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。
食品与医药
马继飞,姚剑,诸颖,李玉兰
摘要:
采用分光光度法研究了次氮基三丙酸(3,3',3'-Nitrilotripropionic?Acid, NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间,pH,Be2+浓度等条件下对Be2+的螯合性能。研究发现在室温25 ℃,pH=6.0条件下,NTP对Be2+的螯合在较短的时间内完成,2 h左右达到最大,NTP对Be2+螯合物的摩尔比为1:1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2+螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2+的螯合较为稳定。
刘 晶,王美艳,范世华
摘要:
依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2 mL/min和4.2 mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0~5.0 μg/mL和5.0~50.0 μg/mL,方法的检出限为0.33 μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%~104.7%。
王晓玲,张萍,孙家娟,陈燕
摘要:
研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。实验中最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数为5.13×103 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的量在5~250 μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。
叶峻
摘要:
采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K,Na,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Se,Pb,Cd和Cr 12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确;山药富含对人体有益的K,Ca,Fe,Mg,Zn,Mn,Se等矿物质元素,其肉质中重金属元素Pb,Cd,Cr含量均未超过国家食品卫生标准。
Phuong Truong,John Cauduro
摘要:
介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率落在90%~110%指定值范围内,6 h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。
其他
王彦东,张文华,吴冬梅,常 伟,付囯余,赵燕秋,辛会成
摘要:
介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功分析地质样品专用的“交流电弧直读光谱仪”和高纯金属专用的“直流电弧直读光谱仪”可取代1米或2米光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的“国家标准”及“行业规范”的要求。现已有多家使用单位采用“交流电弧直读光谱仪”分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。
岩矿分析
孙友宝
摘要:
采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。
资源与环境
余晓,梁云生,毛禹平
摘要:
提出了矿石中0.00X~XX%不同含量范围内锑的极谱-原子吸收法快速分析方法。该方法使锑在2%H2SO4-10%HCl同一被测体系中既可以应用于极谱法,也可应用于原子吸收法测定;方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。
冶金分析
王楠,童晓旻,高春英
摘要:
通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01~0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
生物医药分析
王晓玲
摘要:
本文研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的光度分析方法。实验最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数为5.13 × 103L.mol-1.cm-1,盐酸氯丙嗪的量在5~250μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,该法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~ 0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。
岩矿分析
黄俭惠,卢汉堤
摘要:
制定了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.0037μg/mL ,Pb为0.0198μg/mL,Cd为0.0016μg/mL。精密度(RSD,N=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。
食品分析
刘晶,王美艳,范世华
摘要:
依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射光度分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为 1.2 mL/min 和 4.2 mL/min 时,方法的线性响应范围分别为1.0 ~ 5.0 μg/mL 和 5.0 ~ 50.0 μg/mL,方法的检出限为 0.33 μg/mL,相对标准偏差(RSD)? 0.43 %,对葡萄酒样中二氧化硫测定的回收率为 98.7 ~ 104.7 %。
冶金分析
曹爱青
摘要:
本文主要介绍铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的X射线荧光测定法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线, 此方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。
食品分析
叶峻
摘要:
采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。
岩矿分析
吴增升,刘志民
摘要:
采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、Fe2O3 的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67%-33%)为助熔剂,1.00 mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100 ℃,熔融时间 20 min。采用理论α系数对基体效应进行校正。对同一镁砂样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于3 %,对不同镁砂标准样品进行测定,本方法的测定结果与认证值相吻合。
张 园,江正涛,刘海波
摘要:
受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。
化工分析
高倩倩,刘海波,张园
摘要:
本文针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,本法避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,应用本法对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%-101.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%-1.52%之间。本方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的滴定要求。
化工与材料
马继飞,姚剑,诸颖,李玉兰
摘要:
采用分光光度法研究次氮基三丙酸(3,3",3""-NitrilotripropionicSAcid, NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间、pH、Be2 浓度等条件下对Be2 的螯合性能。研究发现在室温25℃、pH=6.0条件下,NTP对Be2 的螯合在较短的时间内完成,2小时左右达到最大,NTP对Be2 螯合物的摩尔比为1:1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2 螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2 的螯合较为稳定。
资源与环境
王力君,石华
摘要:
本文提出了使用ICP-AES直接测试天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测试测试。方法检出限达到0.05mg/L,加标回收率达到95%-103%,重复性实验RSD%低至1.01%,对比实验RD小于5%。
冶金分析
高 珺,廖峻松
摘要:
建立了氢还原重量法测定氯化钯产品钯含量的新方法,系统研究了测定条件,结合ICP-AES法考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明:含钯量约3 g的氯化钯于750 ℃氢还原为海绵钯和105 ℃干燥水气的条件下,测定59.78%、59.98%和60.03%的钯含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0047%~0.0050%、0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%。样品加标准回收率99.98%。本法结果准确、精密,且与GB/T 15072.4-2008标准分析方法的吻合。
有毒与有害物质(专栏)
吴祖军,梁书怀,蒙华毅,廖艳华
摘要:
采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法分光光度法和原子吸收法验证了方法的准确度,三种方法的结果之间没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
王海燕,赵玉英
摘要:
采用ICP-ASE法对匝迪-5中的Cu、As、Cd、Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As、Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。
本刊特稿
陈娟,谢刚,赵德平
摘要:
本文综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。
材料分析
刘春峰
摘要:
研究了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
本期目录
王海燕,赵玉英
摘要:
采用ICP-AES法对匝迪-5中的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25 mg/kg和0.53 mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02 mg/kg,Cu的含量为0.37 mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。
刘春峰,章连香
摘要:
建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%~103.3%,氯离子浓度在0~4 μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
吴祖军,梁书怀,蒙华毅,廖艳华
摘要:
采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61 μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
评论与进展
陈娟,谢刚,赵德平
摘要:
综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。
资源与环境
王力君,石华
摘要:
建立了使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测定。方法检出限达到0.05 mg/L,加标回收率达到95%~103%,重复性实验RSD低至1.0%,对比实验RD小于5%。
孙友宝,孙媛媛,马晓玲,李剑,陈建立,黄涛宏,曹磊
摘要:
采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。
余晓,梁云生,毛禹平
摘要:
建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30 μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01 μg/mL,原子吸收法为0.1 μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。
冶金与材料
高珺,廖峻松,任小利,姜云崖
摘要:
系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%。样品加标回收率达到99.98%。钯分析结果准确、精密。
黄俭惠,卢汉堤
摘要:
建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7 μg/mL,Pb为0.019 8 μg/mL,Cd为0.001 6 μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。
张园,江正涛,刘海波
摘要:
受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617 nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617 nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599 nm)、钼(213.606 nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。
吴增升,刘志民
摘要:
采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00 mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100 ℃,熔融时间 20 min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。
王楠,童晓旻,高春英
摘要:
通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1 350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01%~0.001%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
曹爱青
摘要:
主要介绍铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的X射线荧光光谱测定法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线,方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。
高倩倩,刘海波,张园
摘要:
针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。
食品与医药
马继飞,姚剑,诸颖,李玉兰
摘要:
采用分光光度法研究了次氮基三丙酸(3,3',3'-Nitrilotripropionic?Acid, NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间,pH,Be2+浓度等条件下对Be2+的螯合性能。研究发现在室温25 ℃,pH=6.0条件下,NTP对Be2+的螯合在较短的时间内完成,2 h左右达到最大,NTP对Be2+螯合物的摩尔比为1:1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2+螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2+的螯合较为稳定。
刘 晶,王美艳,范世华
摘要:
依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2 mL/min和4.2 mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0~5.0 μg/mL和5.0~50.0 μg/mL,方法的检出限为0.33 μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%~104.7%。
王晓玲,张萍,孙家娟,陈燕
摘要:
研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。实验中最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数为5.13×103 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的量在5~250 μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。
叶峻
摘要:
采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K,Na,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Se,Pb,Cd和Cr 12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确;山药富含对人体有益的K,Ca,Fe,Mg,Zn,Mn,Se等矿物质元素,其肉质中重金属元素Pb,Cd,Cr含量均未超过国家食品卫生标准。
Phuong Truong,John Cauduro
摘要:
介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率落在90%~110%指定值范围内,6 h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。
其他
王彦东,张文华,吴冬梅,常 伟,付囯余,赵燕秋,辛会成
摘要:
介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功分析地质样品专用的“交流电弧直读光谱仪”和高纯金属专用的“直流电弧直读光谱仪”可取代1米或2米光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的“国家标准”及“行业规范”的要求。现已有多家使用单位采用“交流电弧直读光谱仪”分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。
岩矿分析
孙友宝
摘要:
采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。
资源与环境
余晓,梁云生,毛禹平
摘要:
提出了矿石中0.00X~XX%不同含量范围内锑的极谱-原子吸收法快速分析方法。该方法使锑在2%H2SO4-10%HCl同一被测体系中既可以应用于极谱法,也可应用于原子吸收法测定;方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。
冶金分析
王楠,童晓旻,高春英
摘要:
通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01~0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
生物医药分析
王晓玲
摘要:
本文研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的光度分析方法。实验最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数为5.13 × 103L.mol-1.cm-1,盐酸氯丙嗪的量在5~250μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,该法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~ 0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。
岩矿分析
黄俭惠,卢汉堤
摘要:
制定了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.0037μg/mL ,Pb为0.0198μg/mL,Cd为0.0016μg/mL。精密度(RSD,N=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。
食品分析
刘晶,王美艳,范世华
摘要:
依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射光度分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为 1.2 mL/min 和 4.2 mL/min 时,方法的线性响应范围分别为1.0 ~ 5.0 μg/mL 和 5.0 ~ 50.0 μg/mL,方法的检出限为 0.33 μg/mL,相对标准偏差(RSD)? 0.43 %,对葡萄酒样中二氧化硫测定的回收率为 98.7 ~ 104.7 %。
冶金分析
曹爱青
摘要:
本文主要介绍铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的X射线荧光测定法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线, 此方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。
食品分析
叶峻
摘要:
采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。
岩矿分析
吴增升,刘志民
摘要:
采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、Fe2O3 的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67%-33%)为助熔剂,1.00 mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100 ℃,熔融时间 20 min。采用理论α系数对基体效应进行校正。对同一镁砂样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于3 %,对不同镁砂标准样品进行测定,本方法的测定结果与认证值相吻合。
张 园,江正涛,刘海波
摘要:
受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。
化工分析
高倩倩,刘海波,张园
摘要:
本文针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,本法避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,应用本法对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%-101.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%-1.52%之间。本方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的滴定要求。
化工与材料
马继飞,姚剑,诸颖,李玉兰
摘要:
采用分光光度法研究次氮基三丙酸(3,3",3""-NitrilotripropionicSAcid, NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间、pH、Be2 浓度等条件下对Be2 的螯合性能。研究发现在室温25℃、pH=6.0条件下,NTP对Be2 的螯合在较短的时间内完成,2小时左右达到最大,NTP对Be2 螯合物的摩尔比为1:1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2 螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2 的螯合较为稳定。
资源与环境
王力君,石华
摘要:
本文提出了使用ICP-AES直接测试天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测试测试。方法检出限达到0.05mg/L,加标回收率达到95%-103%,重复性实验RSD%低至1.01%,对比实验RD小于5%。
冶金分析
高 珺,廖峻松
摘要:
建立了氢还原重量法测定氯化钯产品钯含量的新方法,系统研究了测定条件,结合ICP-AES法考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明:含钯量约3 g的氯化钯于750 ℃氢还原为海绵钯和105 ℃干燥水气的条件下,测定59.78%、59.98%和60.03%的钯含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0047%~0.0050%、0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%。样品加标准回收率99.98%。本法结果准确、精密,且与GB/T 15072.4-2008标准分析方法的吻合。
有毒与有害物质(专栏)
吴祖军,梁书怀,蒙华毅,廖艳华
摘要:
采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法分光光度法和原子吸收法验证了方法的准确度,三种方法的结果之间没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
王海燕,赵玉英
摘要:
采用ICP-ASE法对匝迪-5中的Cu、As、Cd、Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As、Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。
本刊特稿
陈娟,谢刚,赵德平
摘要:
本文综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。
材料分析
刘春峰
摘要:
研究了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
本期目录
王海燕,赵玉英
摘要:
采用ICP-AES法对匝迪-5中的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25 mg/kg和0.53 mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02 mg/kg,Cu的含量为0.37 mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。
刘春峰,章连香
摘要:
建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%~103.3%,氯离子浓度在0~4 μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
吴祖军,梁书怀,蒙华毅,廖艳华
摘要:
采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61 μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。
评论与进展
陈娟,谢刚,赵德平
摘要:
综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。
资源与环境
王力君,石华
摘要:
建立了使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测定。方法检出限达到0.05 mg/L,加标回收率达到95%~103%,重复性实验RSD低至1.0%,对比实验RD小于5%。
孙友宝,孙媛媛,马晓玲,李剑,陈建立,黄涛宏,曹磊
摘要:
采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。
余晓,梁云生,毛禹平
摘要:
建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30 μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01 μg/mL,原子吸收法为0.1 μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。
冶金与材料
高珺,廖峻松,任小利,姜云崖
摘要:
系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%。样品加标回收率达到99.98%。钯分析结果准确、精密。
黄俭惠,卢汉堤
摘要:
建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7 μg/mL,Pb为0.019 8 μg/mL,Cd为0.001 6 μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。
张园,江正涛,刘海波
摘要:
受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617 nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617 nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599 nm)、钼(213.606 nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。
吴增升,刘志民
摘要:
采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00 mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100 ℃,熔融时间 20 min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。
王楠,童晓旻,高春英
摘要:
通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1 350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01%~0.001%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。
曹爱青
摘要:
主要介绍铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的X射线荧光光谱测定法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线,方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。
高倩倩,刘海波,张园
摘要:
针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。
食品与医药
马继飞,姚剑,诸颖,李玉兰
摘要:
采用分光光度法研究了次氮基三丙酸(3,3',3'-Nitrilotripropionic?Acid, NTP)与稀有金属铍元素之间的螯合作用,并测定了NTP在不同时间,pH,Be2+浓度等条件下对Be2+的螯合性能。研究发现在室温25 ℃,pH=6.0条件下,NTP对Be2+的螯合在较短的时间内完成,2 h左右达到最大,NTP对Be2+螯合物的摩尔比为1:1,条件稳定常数lgK为4.35。螯合反应时pH值对NTP与Be2+螯合量有着重要的影响。当螯合反应显弱酸性时,NTP对Be2+的螯合较为稳定。
刘 晶,王美艳,范世华
摘要:
依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法分析测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2 mL/min和4.2 mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0~5.0 μg/mL和5.0~50.0 μg/mL,方法的检出限为0.33 μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%~104.7%。
王晓玲,张萍,孙家娟,陈燕
摘要:
研究了在盐酸介质中,三价铁离子能将盐酸氯丙嗪氧化成一种红色的物质,且氧化的程度与盐酸氯丙嗪的量呈正比关系,据此建立了测定盐酸氯丙嗪的分光光度分析方法。实验中最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数为5.13×103 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪的量在5~250 μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法用于盐酸氯丙嗪药物的测定,其相对标准偏差为0.11%~0.19%,加标回收率为95.0%~97.0%。
叶峻
摘要:
采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K,Na,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Se,Pb,Cd和Cr 12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确;山药富含对人体有益的K,Ca,Fe,Mg,Zn,Mn,Se等矿物质元素,其肉质中重金属元素Pb,Cd,Cr含量均未超过国家食品卫生标准。
Phuong Truong,John Cauduro
摘要:
介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率落在90%~110%指定值范围内,6 h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。
其他
王彦东,张文华,吴冬梅,常 伟,付囯余,赵燕秋,辛会成
摘要:
介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功分析地质样品专用的“交流电弧直读光谱仪”和高纯金属专用的“直流电弧直读光谱仪”可取代1米或2米光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的“国家标准”及“行业规范”的要求。现已有多家使用单位采用“交流电弧直读光谱仪”分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。