2015年第4期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 许良,王曦晔,包呼和牧区乐,张玉芬,刘景林
    摘要:
    文冠木为常用蒙药材之一。实验采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定测定蒙药文冠木中Cd、Zn、Mn、Fe、Mg、Cu、Hg等16种元素。用微波加热技术消解样品,随后在选定的仪器工作条件下进行测定,测定方法的加样回收率为90.9%~109%,相对标准偏差均小于3.5%,检出限小于0.005 1 mg/mL。方法简便、准确、可靠,可作为文冠木中多种元素含量的测定方法。
  • 刘铮铮,杨寅森,王 静,庞晓露
    摘要:
    建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004 mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016 mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。
  • 刘超,梅丽宝,张绍龙,张家宝,谢祖宏,杨 志,刘芝兰
    摘要:
    建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26 min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5 μg/mL范围内,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05 mg/kg和0.2 mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011 mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。
  • 刘鹏,王守银
    摘要:
    建立了氟离子选择性电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量的测定方法,通过标准曲线法进行定量,线性相关系数为0.999 1,线性范围为0.2~3.0 μg/mL,方法的相对标准偏差为3.2%,加标回收率为97.81%~102.0%,实验结果表明所建立的方法简单、快速、准确,适用于食品级硫酸钙中氟离子含量的测定。
  • 杨静
    摘要:
    通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。
  • 金生
    摘要:
    利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0 ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5 min。测定结果证明方法具有可靠性。
  • 评论与进展
  • 李刚,孙萍,朱岩
    摘要:
    抑制系统是抑制型(双柱型)离子色谱系统极为重要的一个组成部分,也是离子色谱有别于其它类型的液相色谱的最重要特点之一。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同形式的抑制手段。近年来,还发展了一些特殊的辅助抑制器,如接在抑制器后面CO2除去装置,用于提高被测离子的信号或进一步降低背景电导值。
  • 资源与环境
  • 代小吕,赵金宝,贺颖婷,杨利华,郑存江
    摘要:
    对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.259 μg/g,方法精密度(n=6),单元素测定RSD≤6.0%,浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。
  • 程素敏,王娟,张岩,陈艳梅
    摘要:
    对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔矿温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对标准偏差(RSD)<10,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。
  • 陈蓉,张宏凯
    摘要:
    铬矿砂及再生铬矿砂经1 000 ℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5 g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049 mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。
  • 孙朝阳,杨凯,代小吕,郑存江
    摘要:
    样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入至硫酸冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)0.002~0.021 μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。
  • 冶金与材料
  • 杨倩倩,何淼,彭霞
    摘要:
    研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.5~11.9 μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~7%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。
  • 王瑶,李艳萍,冯圣雅,李健靓
    摘要:
    提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和ICP-AES法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。
  • 唐慧,舒波,周冬梅,张选冬,华宏全,杨坤彬,史谊峰,代红坤,王传飞,郑文英,李君,房勇,吴志清,林 波,刘 文,朱利亚
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0 μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47 mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4 μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4 μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4 μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。
  • 胡艳巧,程文翠,支云川,魏利,张金明
    摘要:
    基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。
  • 李颖,冯秀梅,陆筱彬,陈连芳,陈君
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝计数率的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。
  • 聂富强,杜丽丽,李景滨,高霞
    摘要:
    研究了过氧化钠碱熔-ICP-OES法测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,选择了合适的分析谱线,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。
  • 李先和,万双
    摘要:
    采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。
  • 食品与医药
  • 刘元昊,孙晓娇,刘峰,于泓,邓春娜
    摘要:
    建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0 mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30 ℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~103.7%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。
  • 宝贵荣,赵玉英,郑庆福,宋娟娟,周宏
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定苦荞叶中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13种无机元素含量的分析方法。优化了分析谱线,在优化仪器条件下各元素的加标回收率为94.11%~102.87%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.6%,检出限(3S/N)为0.18~9.41 μg/L。实验结果表明,苦荞叶中含有丰富的常量元素钙、镁、磷与人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡。方法快速、简便、准确、可靠。
  • 其他
  • 高金霞,王元奕,李秀元,叶虹婷,刘莉莉,罗兴静,崔新宇
    摘要:
    为了改善纳米二氧化钛的光催化活性,通过水热法制备了氮钨共掺杂二氧化钛纳米棒。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光吸收光谱(UV-VIS)法等对产物进行了相关表征。结果显示,与未掺杂的二氧化钛相比,氮钨共掺杂的二氧化钛纳米棒在可见光区域显示出了较强的光催化活性。因为氮钨阳离子的掺入拓宽了可见光的吸收区域。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 许良,王曦晔,包呼和牧区乐,张玉芬,刘景林
    摘要:
    文冠木为常用蒙药材之一。实验采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定测定蒙药文冠木中Cd、Zn、Mn、Fe、Mg、Cu、Hg等16种元素。用微波加热技术消解样品,随后在选定的仪器工作条件下进行测定,测定方法的加样回收率为90.9%~109%,相对标准偏差均小于3.5%,检出限小于0.005 1 mg/mL。方法简便、准确、可靠,可作为文冠木中多种元素含量的测定方法。
  • 刘铮铮,杨寅森,王 静,庞晓露
    摘要:
    建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004 mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016 mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。
  • 刘超,梅丽宝,张绍龙,张家宝,谢祖宏,杨 志,刘芝兰
    摘要:
    建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26 min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5 μg/mL范围内,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05 mg/kg和0.2 mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011 mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。
  • 刘鹏,王守银
    摘要:
    建立了氟离子选择性电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量的测定方法,通过标准曲线法进行定量,线性相关系数为0.999 1,线性范围为0.2~3.0 μg/mL,方法的相对标准偏差为3.2%,加标回收率为97.81%~102.0%,实验结果表明所建立的方法简单、快速、准确,适用于食品级硫酸钙中氟离子含量的测定。
  • 杨静
    摘要:
    通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。
  • 金生
    摘要:
    利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0 ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5 min。测定结果证明方法具有可靠性。
  • 评论与进展
  • 李刚,孙萍,朱岩
    摘要:
    抑制系统是抑制型(双柱型)离子色谱系统极为重要的一个组成部分,也是离子色谱有别于其它类型的液相色谱的最重要特点之一。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同形式的抑制手段。近年来,还发展了一些特殊的辅助抑制器,如接在抑制器后面CO2除去装置,用于提高被测离子的信号或进一步降低背景电导值。
  • 资源与环境
  • 代小吕,赵金宝,贺颖婷,杨利华,郑存江
    摘要:
    对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.259 μg/g,方法精密度(n=6),单元素测定RSD≤6.0%,浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。
  • 程素敏,王娟,张岩,陈艳梅
    摘要:
    对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔矿温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对标准偏差(RSD)<10,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。
  • 陈蓉,张宏凯
    摘要:
    铬矿砂及再生铬矿砂经1 000 ℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5 g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049 mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。
  • 孙朝阳,杨凯,代小吕,郑存江
    摘要:
    样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入至硫酸冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)0.002~0.021 μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。
  • 冶金与材料
  • 杨倩倩,何淼,彭霞
    摘要:
    研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.5~11.9 μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~7%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。
  • 王瑶,李艳萍,冯圣雅,李健靓
    摘要:
    提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和ICP-AES法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。
  • 唐慧,舒波,周冬梅,张选冬,华宏全,杨坤彬,史谊峰,代红坤,王传飞,郑文英,李君,房勇,吴志清,林 波,刘 文,朱利亚
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0 μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47 mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4 μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4 μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4 μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。
  • 胡艳巧,程文翠,支云川,魏利,张金明
    摘要:
    基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。
  • 李颖,冯秀梅,陆筱彬,陈连芳,陈君
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝计数率的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。
  • 聂富强,杜丽丽,李景滨,高霞
    摘要:
    研究了过氧化钠碱熔-ICP-OES法测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,选择了合适的分析谱线,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。
  • 李先和,万双
    摘要:
    采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。
  • 食品与医药
  • 刘元昊,孙晓娇,刘峰,于泓,邓春娜
    摘要:
    建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0 mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30 ℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~103.7%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。
  • 宝贵荣,赵玉英,郑庆福,宋娟娟,周宏
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定苦荞叶中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13种无机元素含量的分析方法。优化了分析谱线,在优化仪器条件下各元素的加标回收率为94.11%~102.87%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.6%,检出限(3S/N)为0.18~9.41 μg/L。实验结果表明,苦荞叶中含有丰富的常量元素钙、镁、磷与人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡。方法快速、简便、准确、可靠。
  • 其他
  • 高金霞,王元奕,李秀元,叶虹婷,刘莉莉,罗兴静,崔新宇
    摘要:
    为了改善纳米二氧化钛的光催化活性,通过水热法制备了氮钨共掺杂二氧化钛纳米棒。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光吸收光谱(UV-VIS)法等对产物进行了相关表征。结果显示,与未掺杂的二氧化钛相比,氮钨共掺杂的二氧化钛纳米棒在可见光区域显示出了较强的光催化活性。因为氮钨阳离子的掺入拓宽了可见光的吸收区域。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 许良,王曦晔,包呼和牧区乐,张玉芬,刘景林
    摘要:
    文冠木为常用蒙药材之一。实验采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定测定蒙药文冠木中Cd、Zn、Mn、Fe、Mg、Cu、Hg等16种元素。用微波加热技术消解样品,随后在选定的仪器工作条件下进行测定,测定方法的加样回收率为90.9%~109%,相对标准偏差均小于3.5%,检出限小于0.005 1 mg/mL。方法简便、准确、可靠,可作为文冠木中多种元素含量的测定方法。
  • 刘铮铮,杨寅森,王 静,庞晓露
    摘要:
    建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004 mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016 mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。
  • 刘超,梅丽宝,张绍龙,张家宝,谢祖宏,杨 志,刘芝兰
    摘要:
    建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26 min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5 μg/mL范围内,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05 mg/kg和0.2 mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011 mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。
  • 刘鹏,王守银
    摘要:
    建立了氟离子选择性电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量的测定方法,通过标准曲线法进行定量,线性相关系数为0.999 1,线性范围为0.2~3.0 μg/mL,方法的相对标准偏差为3.2%,加标回收率为97.81%~102.0%,实验结果表明所建立的方法简单、快速、准确,适用于食品级硫酸钙中氟离子含量的测定。
  • 杨静
    摘要:
    通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。
  • 金生
    摘要:
    利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0 ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5 min。测定结果证明方法具有可靠性。
  • 评论与进展
  • 李刚,孙萍,朱岩
    摘要:
    抑制系统是抑制型(双柱型)离子色谱系统极为重要的一个组成部分,也是离子色谱有别于其它类型的液相色谱的最重要特点之一。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同形式的抑制手段。近年来,还发展了一些特殊的辅助抑制器,如接在抑制器后面CO2除去装置,用于提高被测离子的信号或进一步降低背景电导值。
  • 资源与环境
  • 代小吕,赵金宝,贺颖婷,杨利华,郑存江
    摘要:
    对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.259 μg/g,方法精密度(n=6),单元素测定RSD≤6.0%,浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。
  • 程素敏,王娟,张岩,陈艳梅
    摘要:
    对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔矿温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对标准偏差(RSD)<10,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。
  • 陈蓉,张宏凯
    摘要:
    铬矿砂及再生铬矿砂经1 000 ℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5 g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049 mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。
  • 孙朝阳,杨凯,代小吕,郑存江
    摘要:
    样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入至硫酸冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)0.002~0.021 μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。
  • 冶金与材料
  • 杨倩倩,何淼,彭霞
    摘要:
    研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As,B,P,Se,Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水、氢氟酸和酒石酸对高温合金进行酸溶解,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.5~11.9 μg/mL,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~7%,各元素的加标回收率在96%~102%,方法适用于高温合金中非金属元素的测定。
  • 王瑶,李艳萍,冯圣雅,李健靓
    摘要:
    提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和ICP-AES法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。
  • 唐慧,舒波,周冬梅,张选冬,华宏全,杨坤彬,史谊峰,代红坤,王传飞,郑文英,李君,房勇,吴志清,林 波,刘 文,朱利亚
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0 μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47 mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4 μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4 μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4 μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。
  • 胡艳巧,程文翠,支云川,魏利,张金明
    摘要:
    基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。
  • 李颖,冯秀梅,陆筱彬,陈连芳,陈君
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝计数率的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。
  • 聂富强,杜丽丽,李景滨,高霞
    摘要:
    研究了过氧化钠碱熔-ICP-OES法测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,选择了合适的分析谱线,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。
  • 李先和,万双
    摘要:
    采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。
  • 食品与医药
  • 刘元昊,孙晓娇,刘峰,于泓,邓春娜
    摘要:
    建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0 mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30 ℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~103.7%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。
  • 宝贵荣,赵玉英,郑庆福,宋娟娟,周宏
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定苦荞叶中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13种无机元素含量的分析方法。优化了分析谱线,在优化仪器条件下各元素的加标回收率为94.11%~102.87%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.6%,检出限(3S/N)为0.18~9.41 μg/L。实验结果表明,苦荞叶中含有丰富的常量元素钙、镁、磷与人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡。方法快速、简便、准确、可靠。
  • 其他
  • 高金霞,王元奕,李秀元,叶虹婷,刘莉莉,罗兴静,崔新宇
    摘要:
    为了改善纳米二氧化钛的光催化活性,通过水热法制备了氮钨共掺杂二氧化钛纳米棒。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光吸收光谱(UV-VIS)法等对产物进行了相关表征。结果显示,与未掺杂的二氧化钛相比,氮钨共掺杂的二氧化钛纳米棒在可见光区域显示出了较强的光催化活性。因为氮钨阳离子的掺入拓宽了可见光的吸收区域。

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