有毒与有害物质(专栏)
丁宗庆,刘光东
摘要:
研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280 μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34 μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。
王海涛,曲志勇,王 莉,曲 霞
摘要:
建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0 μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999),检出限均为2.3 μg/g,加标回收率均为92.9%~108%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。
陈殿耿
摘要:
建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200 g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%~6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
资源与环境
张 琳,韩 晓
摘要:
建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%~6.9%,加标回收率96.6%~104%,方法的检出限为0.008 5 μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。
杨 佳,薛 瑞,张 超
摘要:
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素的方法,使用HNO3-HF-H2SO4-H3PO4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024 μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。
杨春林,陈潮炎
摘要:
采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%~102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。
戚月花,张淑玲,李先和,万 双
摘要:
建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO42-含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL的条件下进行检测。实验表明SO42-的浓度在1.00~100.00 mg/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。
冶金与材料
包楚才,陈纪文,刘付建
摘要:
采用两种不同的消解方法,分别对内外墙涂料中的颜填料进行前处理,并建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅的方法。探讨了在制样及测试过程中的影响因素、方法的检出限和方法的精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测的要求。
徐建平,程德翔
摘要:
用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64 nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。
冯先进,冯 旭,杨桂香,黄涛宏
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌<0.0001%,其它元素<0.00062%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%~104.7%。方法测定结果与标样认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。
陆筱彬,李 颖,冯秀梅,陈 君
摘要:
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。
冯振华,王皓莹,王可伟
摘要:
采用火试金预富集Al2O3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102.0%,相对标准偏差0.97%~2.71%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。
卢正杰,郭飞飞
摘要:
对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1 g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3 g纯铁和1.5 g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%~109%。
食品与医药
乌兰其其格,宝力道,赵玉英
摘要:
采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%~102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%~2.8%,测定范围为0.89~999.10 μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高,分别为17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg,苦荞壳中钾和钠含量很高,分别为4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg;在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高,所以苦荞叶有开发应用价值。
沈淑君,李术艳
摘要:
研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595 nm下吸光度值的变化及其与铜(Ⅱ)浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.012~0.12 μg/mL,线性方程为:△A=6.995c-0.097 7,相关系数r =0.999 2,检出限为7.74×10-10 g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.3%。
宝力道,乌兰其其格,赵玉英
摘要:
用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%~3.5%,加标回收率为95.5%~102.9%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。
生物与化工
杨倩倩,吴德军,王德伦,杜 效
摘要:
将1 g 尿素水溶液样品置于烘箱105 ℃下浓缩,在1 100 ℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312 nm、Ca 393.366 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌等8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02~2 μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001~0.010 μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%~108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
马国军,赵立峰,楼梦菲,陈丹凤
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞 10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICP-MS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012 μg/L,样品加标回收率在92.4%~111.6%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。
王云光,王 彤,唐庚飞,冯芳兵,徐进勇
摘要:
准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。
其他
金 晶,常 方,张振江,张 婧,毕树平
摘要:
Ferron逐时比色法中Al-Ferron体系反应动力学常被视为准一级反应,由此可推得相应的拟合方程并测得相应的反应速率常数kb,显色剂Ferron作为反应物之一其用量必然直接影响测量的结果。以不同OH/Al比的聚合氯化铝溶液为研究对象,抓住Ferron浓度这一核心要素,对Al-Ferron体系反应动力学过程进行了系统研究。结果表明,[Ferron]≥2.0×10-3 mol/L 是确保动力学速率常数kb准确测量的基本保证。
有毒与有害物质(专栏)
丁宗庆,刘光东
摘要:
研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280 μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34 μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。
王海涛,曲志勇,王 莉,曲 霞
摘要:
建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0 μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999),检出限均为2.3 μg/g,加标回收率均为92.9%~108%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。
陈殿耿
摘要:
建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200 g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%~6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
资源与环境
张 琳,韩 晓
摘要:
建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%~6.9%,加标回收率96.6%~104%,方法的检出限为0.008 5 μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。
杨 佳,薛 瑞,张 超
摘要:
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素的方法,使用HNO3-HF-H2SO4-H3PO4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024 μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。
杨春林,陈潮炎
摘要:
采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%~102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。
戚月花,张淑玲,李先和,万 双
摘要:
建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO42-含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL的条件下进行检测。实验表明SO42-的浓度在1.00~100.00 mg/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。
冶金与材料
包楚才,陈纪文,刘付建
摘要:
采用两种不同的消解方法,分别对内外墙涂料中的颜填料进行前处理,并建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅的方法。探讨了在制样及测试过程中的影响因素、方法的检出限和方法的精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测的要求。
徐建平,程德翔
摘要:
用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64 nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。
冯先进,冯 旭,杨桂香,黄涛宏
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌<0.0001%,其它元素<0.00062%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%~104.7%。方法测定结果与标样认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。
陆筱彬,李 颖,冯秀梅,陈 君
摘要:
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。
冯振华,王皓莹,王可伟
摘要:
采用火试金预富集Al2O3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102.0%,相对标准偏差0.97%~2.71%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。
卢正杰,郭飞飞
摘要:
对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1 g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3 g纯铁和1.5 g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%~109%。
食品与医药
乌兰其其格,宝力道,赵玉英
摘要:
采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%~102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%~2.8%,测定范围为0.89~999.10 μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高,分别为17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg,苦荞壳中钾和钠含量很高,分别为4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg;在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高,所以苦荞叶有开发应用价值。
沈淑君,李术艳
摘要:
研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595 nm下吸光度值的变化及其与铜(Ⅱ)浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.012~0.12 μg/mL,线性方程为:△A=6.995c-0.097 7,相关系数r =0.999 2,检出限为7.74×10-10 g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.3%。
宝力道,乌兰其其格,赵玉英
摘要:
用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%~3.5%,加标回收率为95.5%~102.9%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。
生物与化工
杨倩倩,吴德军,王德伦,杜 效
摘要:
将1 g 尿素水溶液样品置于烘箱105 ℃下浓缩,在1 100 ℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312 nm、Ca 393.366 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌等8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02~2 μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001~0.010 μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%~108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
马国军,赵立峰,楼梦菲,陈丹凤
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞 10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICP-MS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012 μg/L,样品加标回收率在92.4%~111.6%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。
王云光,王 彤,唐庚飞,冯芳兵,徐进勇
摘要:
准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。
其他
金 晶,常 方,张振江,张 婧,毕树平
摘要:
Ferron逐时比色法中Al-Ferron体系反应动力学常被视为准一级反应,由此可推得相应的拟合方程并测得相应的反应速率常数kb,显色剂Ferron作为反应物之一其用量必然直接影响测量的结果。以不同OH/Al比的聚合氯化铝溶液为研究对象,抓住Ferron浓度这一核心要素,对Al-Ferron体系反应动力学过程进行了系统研究。结果表明,[Ferron]≥2.0×10-3 mol/L 是确保动力学速率常数kb准确测量的基本保证。
有毒与有害物质(专栏)
丁宗庆,刘光东
摘要:
研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280 μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34 μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。
王海涛,曲志勇,王 莉,曲 霞
摘要:
建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0 μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999),检出限均为2.3 μg/g,加标回收率均为92.9%~108%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。
陈殿耿
摘要:
建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水(1+1)溶解,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200 g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%~6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
资源与环境
张 琳,韩 晓
摘要:
建立了火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%~6.9%,加标回收率96.6%~104%,方法的检出限为0.008 5 μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。
杨 佳,薛 瑞,张 超
摘要:
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素的方法,使用HNO3-HF-H2SO4-H3PO4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024 μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。
杨春林,陈潮炎
摘要:
采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%~102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。
戚月花,张淑玲,李先和,万 双
摘要:
建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO42-含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL的条件下进行检测。实验表明SO42-的浓度在1.00~100.00 mg/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。
冶金与材料
包楚才,陈纪文,刘付建
摘要:
采用两种不同的消解方法,分别对内外墙涂料中的颜填料进行前处理,并建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅的方法。探讨了在制样及测试过程中的影响因素、方法的检出限和方法的精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测的要求。
徐建平,程德翔
摘要:
用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64 nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。
冯先进,冯 旭,杨桂香,黄涛宏
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌<0.0001%,其它元素<0.00062%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%~104.7%。方法测定结果与标样认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。
陆筱彬,李 颖,冯秀梅,陈 君
摘要:
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。
冯振华,王皓莹,王可伟
摘要:
采用火试金预富集Al2O3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102.0%,相对标准偏差0.97%~2.71%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。
卢正杰,郭飞飞
摘要:
对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1 g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3 g纯铁和1.5 g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%~109%。
食品与医药
乌兰其其格,宝力道,赵玉英
摘要:
采用离子色谱法同时测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中Na、K、Ca、Mg等4种元素含量,并对元素进行了对比研究,同时对各元素进行了加标回收实验,苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中各元素的平均回收率在94.00%~102.7%,相对标准偏差(RSD)在0.88%~2.8%,测定范围为0.89~999.10 μg/L。实验建立了简便、快速、准确和稳定的测定苦荞粉、苦荞壳、苦荞叶、苦荞杆中无机元素的方法。结果显示苦荞叶中Ca和Mg的含量均很高,分别为17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg,苦荞壳中钾和钠含量很高,分别为4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg;在苦荞叶中Ca、Mg等营养元素的含量较苦荞粉中的高,所以苦荞叶有开发应用价值。
沈淑君,李术艳
摘要:
研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595 nm下吸光度值的变化及其与铜(Ⅱ)浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.012~0.12 μg/mL,线性方程为:△A=6.995c-0.097 7,相关系数r =0.999 2,检出限为7.74×10-10 g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.3%。
宝力道,乌兰其其格,赵玉英
摘要:
用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差(RSD)在1.6%~3.5%,加标回收率为95.5%~102.9%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。
生物与化工
杨倩倩,吴德军,王德伦,杜 效
摘要:
将1 g 尿素水溶液样品置于烘箱105 ℃下浓缩,在1 100 ℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312 nm、Ca 393.366 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌等8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02~2 μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001~0.010 μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%~108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
马国军,赵立峰,楼梦菲,陈丹凤
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞 10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICP-MS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012 μg/L,样品加标回收率在92.4%~111.6%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。
王云光,王 彤,唐庚飞,冯芳兵,徐进勇
摘要:
准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。
其他
金 晶,常 方,张振江,张 婧,毕树平
摘要:
Ferron逐时比色法中Al-Ferron体系反应动力学常被视为准一级反应,由此可推得相应的拟合方程并测得相应的反应速率常数kb,显色剂Ferron作为反应物之一其用量必然直接影响测量的结果。以不同OH/Al比的聚合氯化铝溶液为研究对象,抓住Ferron浓度这一核心要素,对Al-Ferron体系反应动力学过程进行了系统研究。结果表明,[Ferron]≥2.0×10-3 mol/L 是确保动力学速率常数kb准确测量的基本保证。