2016年第3期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 王博远,吴昊坤,张力,潘伟,李杰,顾志杰
    摘要:
    随着核技术的不断发展,核试验、乏燃料后处理及核电站事故等人类核活动向自然界释放了大量的129I。129I在沉积物中的含量与化学形态分布对揭示其迁移规律和沉降信息有着重要的意义。因此,对于研究沉积物中129I不同形态所需要的合理分离及制备流程就尤为重要。结合太湖湖泊沉积物的特点并通过比较众多沉积物中129I形态的分离流程,提出了改进的逐级浸取流程。在温度、时间不同的实验条件下,对沉积物样品分离出沉积物中129I可交换态、有机结合态、金属氧化物态、残余矿物态四种不同形态,并通过高温热解法及125I示踪计算回收率及损失率。改进后的逐级浸取法能达到90%的提取效率,离子可交换态、有机结合态、金属氧化物结合态的适宜时间和温度分别为4.5 h、30 ℃,4.5 h、75 ℃,5.5 h、75 ℃。流程适用于同类湖底沉积物样品分析。
  • 徐署东,李卫东,赵立胜,王华东,刘婷婷,施宏景,于雪荣
    摘要:
    在国家标准方法“GB/T 5750.6—2006 二苯碳酰二肼分光光度法”的基础上,用无水乙醇代替有毒的丙酮,同时结合生化分析仪的软硬件条件,实现水中六价铬的快速、自动测定。测定方法的线性范围为0~200 μg/L,线性相关系数r=0.999 6,检出限为3.9 μg/L(取样量为35 μL),加标回收率在98.7%~101%。方法具有取样量少、简便快速、自动准确检测等特点,适合大批量样品的分析应用,有效避免人为操作和环境条件对定量测定的不良影响。
  • 孙月婷,时晓露,凤海元
    摘要:
    使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液中没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂,同时测定了汞、铋的含量。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更加稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。
  • 周秀红,白 娟,李成网
    摘要:
    建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。
  • 评论与进展
  • 张更宇,吴 超,邓宇杰
    摘要:
    总结了ICP-MS联用技术在国内外检测领域的最新应用,并就“分离器与ICP-MS”、“进样系统与ICP-MS”、“ICP-MS与其它仪器物理”联用技术进行了分类、拓展和总结。ICP-MS联用技术的发展重点将倾向于提高分析精密度、复杂基体元素超痕量分析、同位素比值及形态研究领域,相关联用技术的国家标准或行业标准出台已迫在眉睫。
  • 资源与环境
  • 韩 晓
    摘要:
    采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定.
  • 刘润婷
    摘要:
    提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066 3 ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。
  • 胡 明,万 兵,任志海,李树强,王杰民
    摘要:
    建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027 μg/g,Ta的方法检出限为0.015 μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批次地质样品中铌和钽的测定。
  • 马 丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋等8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。
  • 李 颖
    摘要:
    研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO3-Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10 min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033 mg/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。
  • 张 晨
    摘要:
    研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳,砷,氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%时,氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。
  • 方 迪
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005 μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。
  • 冶金与材料
  • 杨 斐,史烨弘,周 航,冯先进
    摘要:
    依据高温水解前处理技术理论,开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置,集提取、吸收、净化等多功能于一体,双样品同时处理,且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料-氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定,氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%、96.72%~100.3%,检出限分别为0.0201、0.032 7 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)<5.0%,方法准确、可靠。
  • 秦树辰,蒋开喜,张邦胜,王海北
    摘要:
    利用X射线衍射(XRD)方法分析研究了硫化锌精矿加压酸浸渣的物相存在形式,总结了硫和铁元素的存在形态,根据其相存在形式特点,提出并研究了在硫元素化学物相分析流程中同时测定铁物相的方法。实验表明,硫的相对误差小于5%,各物相有较好的重现性;铁物相分析误差不及硫,但多数小于5%,基本上符合分析测试要求,具有一定参考价值。建立了一种快速、有效的表征硫和铁物相的方法,揭示了浸出渣中硫和铁元素赋存状态以及分布状态,为工艺研究、渣相处理以及理论分析提供了一种有效的表征方法。
  • 周凯红,张立锋,刘晓杰
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,于ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La2O3/REO (80%~98%);CeO2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。
  • 杨春林
    摘要:
    采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。
  • 施宏娟,安中庆
    摘要:
    采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8 nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。
  • 周 航,杨 斐,史烨弘,冯先进
    摘要:
    采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000 ℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0 mmol/L)与 Na2CO3(2.4 mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离,测得F-在0~10 mg/L、Cl-在0~50 mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,检出限分别为0.020 mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。
  • 卢小龙
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.003 0 mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。
  • 蒯丽君
    摘要:
    研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。
  • 生物与化工
  • 宋世娣,杨 波,张 辉
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王博远,吴昊坤,张力,潘伟,李杰,顾志杰
    摘要:
    随着核技术的不断发展,核试验、乏燃料后处理及核电站事故等人类核活动向自然界释放了大量的129I。129I在沉积物中的含量与化学形态分布对揭示其迁移规律和沉降信息有着重要的意义。因此,对于研究沉积物中129I不同形态所需要的合理分离及制备流程就尤为重要。结合太湖湖泊沉积物的特点并通过比较众多沉积物中129I形态的分离流程,提出了改进的逐级浸取流程。在温度、时间不同的实验条件下,对沉积物样品分离出沉积物中129I可交换态、有机结合态、金属氧化物态、残余矿物态四种不同形态,并通过高温热解法及125I示踪计算回收率及损失率。改进后的逐级浸取法能达到90%的提取效率,离子可交换态、有机结合态、金属氧化物结合态的适宜时间和温度分别为4.5 h、30 ℃,4.5 h、75 ℃,5.5 h、75 ℃。流程适用于同类湖底沉积物样品分析。
  • 徐署东,李卫东,赵立胜,王华东,刘婷婷,施宏景,于雪荣
    摘要:
    在国家标准方法“GB/T 5750.6—2006 二苯碳酰二肼分光光度法”的基础上,用无水乙醇代替有毒的丙酮,同时结合生化分析仪的软硬件条件,实现水中六价铬的快速、自动测定。测定方法的线性范围为0~200 μg/L,线性相关系数r=0.999 6,检出限为3.9 μg/L(取样量为35 μL),加标回收率在98.7%~101%。方法具有取样量少、简便快速、自动准确检测等特点,适合大批量样品的分析应用,有效避免人为操作和环境条件对定量测定的不良影响。
  • 孙月婷,时晓露,凤海元
    摘要:
    使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液中没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂,同时测定了汞、铋的含量。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更加稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。
  • 周秀红,白 娟,李成网
    摘要:
    建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。
  • 评论与进展
  • 张更宇,吴 超,邓宇杰
    摘要:
    总结了ICP-MS联用技术在国内外检测领域的最新应用,并就“分离器与ICP-MS”、“进样系统与ICP-MS”、“ICP-MS与其它仪器物理”联用技术进行了分类、拓展和总结。ICP-MS联用技术的发展重点将倾向于提高分析精密度、复杂基体元素超痕量分析、同位素比值及形态研究领域,相关联用技术的国家标准或行业标准出台已迫在眉睫。
  • 资源与环境
  • 韩 晓
    摘要:
    采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定.
  • 刘润婷
    摘要:
    提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066 3 ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。
  • 胡 明,万 兵,任志海,李树强,王杰民
    摘要:
    建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027 μg/g,Ta的方法检出限为0.015 μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批次地质样品中铌和钽的测定。
  • 马 丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋等8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。
  • 李 颖
    摘要:
    研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO3-Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10 min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033 mg/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。
  • 张 晨
    摘要:
    研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳,砷,氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%时,氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。
  • 方 迪
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005 μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。
  • 冶金与材料
  • 杨 斐,史烨弘,周 航,冯先进
    摘要:
    依据高温水解前处理技术理论,开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置,集提取、吸收、净化等多功能于一体,双样品同时处理,且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料-氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定,氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%、96.72%~100.3%,检出限分别为0.0201、0.032 7 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)<5.0%,方法准确、可靠。
  • 秦树辰,蒋开喜,张邦胜,王海北
    摘要:
    利用X射线衍射(XRD)方法分析研究了硫化锌精矿加压酸浸渣的物相存在形式,总结了硫和铁元素的存在形态,根据其相存在形式特点,提出并研究了在硫元素化学物相分析流程中同时测定铁物相的方法。实验表明,硫的相对误差小于5%,各物相有较好的重现性;铁物相分析误差不及硫,但多数小于5%,基本上符合分析测试要求,具有一定参考价值。建立了一种快速、有效的表征硫和铁物相的方法,揭示了浸出渣中硫和铁元素赋存状态以及分布状态,为工艺研究、渣相处理以及理论分析提供了一种有效的表征方法。
  • 周凯红,张立锋,刘晓杰
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,于ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La2O3/REO (80%~98%);CeO2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。
  • 杨春林
    摘要:
    采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。
  • 施宏娟,安中庆
    摘要:
    采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8 nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。
  • 周 航,杨 斐,史烨弘,冯先进
    摘要:
    采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000 ℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0 mmol/L)与 Na2CO3(2.4 mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离,测得F-在0~10 mg/L、Cl-在0~50 mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,检出限分别为0.020 mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。
  • 卢小龙
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.003 0 mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。
  • 蒯丽君
    摘要:
    研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。
  • 生物与化工
  • 宋世娣,杨 波,张 辉
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王博远,吴昊坤,张力,潘伟,李杰,顾志杰
    摘要:
    随着核技术的不断发展,核试验、乏燃料后处理及核电站事故等人类核活动向自然界释放了大量的129I。129I在沉积物中的含量与化学形态分布对揭示其迁移规律和沉降信息有着重要的意义。因此,对于研究沉积物中129I不同形态所需要的合理分离及制备流程就尤为重要。结合太湖湖泊沉积物的特点并通过比较众多沉积物中129I形态的分离流程,提出了改进的逐级浸取流程。在温度、时间不同的实验条件下,对沉积物样品分离出沉积物中129I可交换态、有机结合态、金属氧化物态、残余矿物态四种不同形态,并通过高温热解法及125I示踪计算回收率及损失率。改进后的逐级浸取法能达到90%的提取效率,离子可交换态、有机结合态、金属氧化物结合态的适宜时间和温度分别为4.5 h、30 ℃,4.5 h、75 ℃,5.5 h、75 ℃。流程适用于同类湖底沉积物样品分析。
  • 徐署东,李卫东,赵立胜,王华东,刘婷婷,施宏景,于雪荣
    摘要:
    在国家标准方法“GB/T 5750.6—2006 二苯碳酰二肼分光光度法”的基础上,用无水乙醇代替有毒的丙酮,同时结合生化分析仪的软硬件条件,实现水中六价铬的快速、自动测定。测定方法的线性范围为0~200 μg/L,线性相关系数r=0.999 6,检出限为3.9 μg/L(取样量为35 μL),加标回收率在98.7%~101%。方法具有取样量少、简便快速、自动准确检测等特点,适合大批量样品的分析应用,有效避免人为操作和环境条件对定量测定的不良影响。
  • 孙月婷,时晓露,凤海元
    摘要:
    使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液中没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂,同时测定了汞、铋的含量。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更加稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。
  • 周秀红,白 娟,李成网
    摘要:
    建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0~10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08%,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=9)。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞。
  • 评论与进展
  • 张更宇,吴 超,邓宇杰
    摘要:
    总结了ICP-MS联用技术在国内外检测领域的最新应用,并就“分离器与ICP-MS”、“进样系统与ICP-MS”、“ICP-MS与其它仪器物理”联用技术进行了分类、拓展和总结。ICP-MS联用技术的发展重点将倾向于提高分析精密度、复杂基体元素超痕量分析、同位素比值及形态研究领域,相关联用技术的国家标准或行业标准出台已迫在眉睫。
  • 资源与环境
  • 韩 晓
    摘要:
    采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定.
  • 刘润婷
    摘要:
    提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066 3 ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。
  • 胡 明,万 兵,任志海,李树强,王杰民
    摘要:
    建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027 μg/g,Ta的方法检出限为0.015 μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批次地质样品中铌和钽的测定。
  • 马 丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋等8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。
  • 李 颖
    摘要:
    研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO3-Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10 min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033 mg/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。
  • 张 晨
    摘要:
    研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳,砷,氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%时,氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。
  • 方 迪
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005 μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。
  • 冶金与材料
  • 杨 斐,史烨弘,周 航,冯先进
    摘要:
    依据高温水解前处理技术理论,开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置,集提取、吸收、净化等多功能于一体,双样品同时处理,且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料-氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定,氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%、96.72%~100.3%,检出限分别为0.0201、0.032 7 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)<5.0%,方法准确、可靠。
  • 秦树辰,蒋开喜,张邦胜,王海北
    摘要:
    利用X射线衍射(XRD)方法分析研究了硫化锌精矿加压酸浸渣的物相存在形式,总结了硫和铁元素的存在形态,根据其相存在形式特点,提出并研究了在硫元素化学物相分析流程中同时测定铁物相的方法。实验表明,硫的相对误差小于5%,各物相有较好的重现性;铁物相分析误差不及硫,但多数小于5%,基本上符合分析测试要求,具有一定参考价值。建立了一种快速、有效的表征硫和铁物相的方法,揭示了浸出渣中硫和铁元素赋存状态以及分布状态,为工艺研究、渣相处理以及理论分析提供了一种有效的表征方法。
  • 周凯红,张立锋,刘晓杰
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,于ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La2O3/REO (80%~98%);CeO2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。
  • 杨春林
    摘要:
    采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。
  • 施宏娟,安中庆
    摘要:
    采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8 nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。
  • 周 航,杨 斐,史烨弘,冯先进
    摘要:
    采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000 ℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0 mmol/L)与 Na2CO3(2.4 mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离,测得F-在0~10 mg/L、Cl-在0~50 mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,检出限分别为0.020 mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。
  • 卢小龙
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.003 0 mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。
  • 蒯丽君
    摘要:
    研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。
  • 生物与化工
  • 宋世娣,杨 波,张 辉
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

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