2017年第1期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 陈晓红,杨 慧,徐 玲
    摘要:
    湿法和干法分别对爬地虎进行处理,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法利用标准曲线测定爬地虎中几种微量元素的浓度。在优化的仪器工作条件下,对爬地虎果中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在0.70%~4.0%,加标回收率在90.0%~108%,方法简便快速准确。
  • 杨春林
    摘要:
    采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。
  • 葛明敏,高 晨
    摘要:
    探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率>75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。
  • 章连香
    摘要:
    食品安全问题是直接关系到人民健康的重大民生问题。本文阐述了食品中重金属对人体的影响与危害,全面分析了重金属元素对食品的污染,从不同种类的食品,包括农作物(粮食、蔬菜、水果、食用菌、茶叶)、水产品、畜禽产品、食用油、食用酒精等方面,综述了近年来食品中重金属检测方法研究的进展。随着检测技术的不断发展进步,快速、灵敏、无损的多元素在线检测的方法必将在食品中重金属元素的测定方面得到广泛的应用。
  • 臧真娟,晋晓峰,周蕾玲
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。
  • 评论与进展
  • 栾日坚,张 珂,马 明,张 姝,李艳香
    摘要:
    对电化学分析法与电位滴定法的发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统容量法进行结合的新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力的特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主量元素检测的应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品的电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定的应用将随着技术发展得以提升。
  • 资源与环境
  • 蒋晓光,赵军锋,赵旭东,周 蕾,张彦甫
    摘要:
    按照“GB/T 6739.6”规定,采用F检验法比较了5种铜磁铁矿中铜含量分析方法的精密度,得出了5种分析方法精密度显著性差异情况,给出了选择分析方法的原则。
  • 王趁荣,李晓敬,陈庆芝,魏 利,李庚真,王文娟
    摘要:
    建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1 h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11 ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。
  • 宋召霞,高 云,张志刚
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差基本都在10%以内,测定结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。
  • 马景治,王 峰,冯 莉,黄海波
    摘要:
    建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾容量法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H2SO4)介质中,Fe2+与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)<1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
  • 冶金与材料
  • 刘 伟,刘 文,徐 光,甘建壮,林 波,马王蕊,姚艳波,崇 彪
    摘要:
    建立了沉淀分离银、铜,ICP-AES法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag+]<0.1 mg/L,[Cu2+]<1 mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3 kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076 mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。
  • 成春喜
    摘要:
    采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6 μg/L,7.2 μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。
  • 徐建平
    摘要:
    在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730 ℃以下,时间15 min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720 ℃,时间为5~15 min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。
  • 左 良
    摘要:
    采用15 mL盐酸和5 mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464 nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20 μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5 μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。
  • 刘英杰,刘新军,郑华荣,柯尊斌
    摘要:
    将高纯三氯氢硅中的含碳物质在氢气还原炉内转化成甲烷,利用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,最后换算成总碳的含量。结果发现,高纯三氯氢硅中的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等可能的含碳物质在转化炉内均具有良好的转化率,转化率大于85%。样品中含碳量的测定结果之间重复性好,精密度较高,相对标准偏差均小于10%。方法简单、快捷,准确度高,能很好地满足高纯三氯氢硅样品中对含碳物质的质量控制要求。
  • 钟国生
    [ 摘要 (991)] [ PDF () ] [HTML()]
    摘要:
    在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31 %的情况下,标准偏差0 .09%,相对标准偏差(RSD)为0.83 %。对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意。
  • 张 艳,郝 辉,刘晓艳
    摘要:
    将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范“DZ/T0130—2006”中对准确度和精密度的要求。
  • 食品与化工
  • 韩 晓
    摘要:
    用HNO3-HClO4(4:1)溶解硒片,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的硒、铁、钙和锌,实验表明硒片中硒、铁、钙和锌的含量较为丰富,与外包装承诺的含量一致。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<3%,加标回收率在96.5%~101%,实验结果为探讨硒片对人体的保健作用提供了参考数据。
  • 毛端平,何西平,杜建侠,郝晓斌
    摘要:
    采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。
  • 其他
  • 吴晴晴,王玉凤,陈志兵
    摘要:
    以PS-b-PEO纳米孔膜为基体电极,采用电沉积技术制备了Pt纳米线,用扫描电化学显微镜(SECM)、扫描电镜(SEM)和X-射线能谱(EDS)分析法表征了基体电极和Pt纳米线。利用循环伏安法考察了Pt纳米线的电化学性能。实验结果表明,Pt纳米线对甲酸氧化表现出优异的电催化活性。此外,Pt纳米线具有良好的稳定性和重现性,可望用于实际样品中甲酸的测定。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 陈晓红,杨 慧,徐 玲
    摘要:
    湿法和干法分别对爬地虎进行处理,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法利用标准曲线测定爬地虎中几种微量元素的浓度。在优化的仪器工作条件下,对爬地虎果中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在0.70%~4.0%,加标回收率在90.0%~108%,方法简便快速准确。
  • 杨春林
    摘要:
    采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。
  • 葛明敏,高 晨
    摘要:
    探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率>75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。
  • 章连香
    摘要:
    食品安全问题是直接关系到人民健康的重大民生问题。本文阐述了食品中重金属对人体的影响与危害,全面分析了重金属元素对食品的污染,从不同种类的食品,包括农作物(粮食、蔬菜、水果、食用菌、茶叶)、水产品、畜禽产品、食用油、食用酒精等方面,综述了近年来食品中重金属检测方法研究的进展。随着检测技术的不断发展进步,快速、灵敏、无损的多元素在线检测的方法必将在食品中重金属元素的测定方面得到广泛的应用。
  • 臧真娟,晋晓峰,周蕾玲
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。
  • 评论与进展
  • 栾日坚,张 珂,马 明,张 姝,李艳香
    摘要:
    对电化学分析法与电位滴定法的发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统容量法进行结合的新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力的特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主量元素检测的应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品的电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定的应用将随着技术发展得以提升。
  • 资源与环境
  • 蒋晓光,赵军锋,赵旭东,周 蕾,张彦甫
    摘要:
    按照“GB/T 6739.6”规定,采用F检验法比较了5种铜磁铁矿中铜含量分析方法的精密度,得出了5种分析方法精密度显著性差异情况,给出了选择分析方法的原则。
  • 王趁荣,李晓敬,陈庆芝,魏 利,李庚真,王文娟
    摘要:
    建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1 h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11 ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。
  • 宋召霞,高 云,张志刚
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差基本都在10%以内,测定结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。
  • 马景治,王 峰,冯 莉,黄海波
    摘要:
    建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾容量法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H2SO4)介质中,Fe2+与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)<1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
  • 冶金与材料
  • 刘 伟,刘 文,徐 光,甘建壮,林 波,马王蕊,姚艳波,崇 彪
    摘要:
    建立了沉淀分离银、铜,ICP-AES法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag+]<0.1 mg/L,[Cu2+]<1 mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3 kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076 mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。
  • 成春喜
    摘要:
    采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6 μg/L,7.2 μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。
  • 徐建平
    摘要:
    在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730 ℃以下,时间15 min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720 ℃,时间为5~15 min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。
  • 左 良
    摘要:
    采用15 mL盐酸和5 mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464 nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20 μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5 μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。
  • 刘英杰,刘新军,郑华荣,柯尊斌
    摘要:
    将高纯三氯氢硅中的含碳物质在氢气还原炉内转化成甲烷,利用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,最后换算成总碳的含量。结果发现,高纯三氯氢硅中的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等可能的含碳物质在转化炉内均具有良好的转化率,转化率大于85%。样品中含碳量的测定结果之间重复性好,精密度较高,相对标准偏差均小于10%。方法简单、快捷,准确度高,能很好地满足高纯三氯氢硅样品中对含碳物质的质量控制要求。
  • 钟国生
    [ 摘要 (991)] [ PDF () ] [HTML()]
    摘要:
    在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31 %的情况下,标准偏差0 .09%,相对标准偏差(RSD)为0.83 %。对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意。
  • 张 艳,郝 辉,刘晓艳
    摘要:
    将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范“DZ/T0130—2006”中对准确度和精密度的要求。
  • 食品与化工
  • 韩 晓
    摘要:
    用HNO3-HClO4(4:1)溶解硒片,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的硒、铁、钙和锌,实验表明硒片中硒、铁、钙和锌的含量较为丰富,与外包装承诺的含量一致。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<3%,加标回收率在96.5%~101%,实验结果为探讨硒片对人体的保健作用提供了参考数据。
  • 毛端平,何西平,杜建侠,郝晓斌
    摘要:
    采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。
  • 其他
  • 吴晴晴,王玉凤,陈志兵
    摘要:
    以PS-b-PEO纳米孔膜为基体电极,采用电沉积技术制备了Pt纳米线,用扫描电化学显微镜(SECM)、扫描电镜(SEM)和X-射线能谱(EDS)分析法表征了基体电极和Pt纳米线。利用循环伏安法考察了Pt纳米线的电化学性能。实验结果表明,Pt纳米线对甲酸氧化表现出优异的电催化活性。此外,Pt纳米线具有良好的稳定性和重现性,可望用于实际样品中甲酸的测定。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 陈晓红,杨 慧,徐 玲
    摘要:
    湿法和干法分别对爬地虎进行处理,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法利用标准曲线测定爬地虎中几种微量元素的浓度。在优化的仪器工作条件下,对爬地虎果中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在0.70%~4.0%,加标回收率在90.0%~108%,方法简便快速准确。
  • 杨春林
    摘要:
    采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。
  • 葛明敏,高 晨
    摘要:
    探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率>75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。
  • 章连香
    摘要:
    食品安全问题是直接关系到人民健康的重大民生问题。本文阐述了食品中重金属对人体的影响与危害,全面分析了重金属元素对食品的污染,从不同种类的食品,包括农作物(粮食、蔬菜、水果、食用菌、茶叶)、水产品、畜禽产品、食用油、食用酒精等方面,综述了近年来食品中重金属检测方法研究的进展。随着检测技术的不断发展进步,快速、灵敏、无损的多元素在线检测的方法必将在食品中重金属元素的测定方面得到广泛的应用。
  • 臧真娟,晋晓峰,周蕾玲
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。
  • 评论与进展
  • 栾日坚,张 珂,马 明,张 姝,李艳香
    摘要:
    对电化学分析法与电位滴定法的发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统容量法进行结合的新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力的特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主量元素检测的应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品的电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定的应用将随着技术发展得以提升。
  • 资源与环境
  • 蒋晓光,赵军锋,赵旭东,周 蕾,张彦甫
    摘要:
    按照“GB/T 6739.6”规定,采用F检验法比较了5种铜磁铁矿中铜含量分析方法的精密度,得出了5种分析方法精密度显著性差异情况,给出了选择分析方法的原则。
  • 王趁荣,李晓敬,陈庆芝,魏 利,李庚真,王文娟
    摘要:
    建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1 h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11 ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。
  • 宋召霞,高 云,张志刚
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差基本都在10%以内,测定结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。
  • 马景治,王 峰,冯 莉,黄海波
    摘要:
    建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾容量法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H2SO4)介质中,Fe2+与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)<1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。
  • 冶金与材料
  • 刘 伟,刘 文,徐 光,甘建壮,林 波,马王蕊,姚艳波,崇 彪
    摘要:
    建立了沉淀分离银、铜,ICP-AES法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag+]<0.1 mg/L,[Cu2+]<1 mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3 kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076 mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。
  • 成春喜
    摘要:
    采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6 μg/L,7.2 μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。
  • 徐建平
    摘要:
    在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730 ℃以下,时间15 min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720 ℃,时间为5~15 min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。
  • 左 良
    摘要:
    采用15 mL盐酸和5 mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464 nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20 μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5 μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。
  • 刘英杰,刘新军,郑华荣,柯尊斌
    摘要:
    将高纯三氯氢硅中的含碳物质在氢气还原炉内转化成甲烷,利用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,最后换算成总碳的含量。结果发现,高纯三氯氢硅中的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等可能的含碳物质在转化炉内均具有良好的转化率,转化率大于85%。样品中含碳量的测定结果之间重复性好,精密度较高,相对标准偏差均小于10%。方法简单、快捷,准确度高,能很好地满足高纯三氯氢硅样品中对含碳物质的质量控制要求。
  • 钟国生
    [ 摘要 (991)] [ PDF () ] [HTML()]
    摘要:
    在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31 %的情况下,标准偏差0 .09%,相对标准偏差(RSD)为0.83 %。对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意。
  • 张 艳,郝 辉,刘晓艳
    摘要:
    将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范“DZ/T0130—2006”中对准确度和精密度的要求。
  • 食品与化工
  • 韩 晓
    摘要:
    用HNO3-HClO4(4:1)溶解硒片,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的硒、铁、钙和锌,实验表明硒片中硒、铁、钙和锌的含量较为丰富,与外包装承诺的含量一致。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<3%,加标回收率在96.5%~101%,实验结果为探讨硒片对人体的保健作用提供了参考数据。
  • 毛端平,何西平,杜建侠,郝晓斌
    摘要:
    采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。
  • 其他
  • 吴晴晴,王玉凤,陈志兵
    摘要:
    以PS-b-PEO纳米孔膜为基体电极,采用电沉积技术制备了Pt纳米线,用扫描电化学显微镜(SECM)、扫描电镜(SEM)和X-射线能谱(EDS)分析法表征了基体电极和Pt纳米线。利用循环伏安法考察了Pt纳米线的电化学性能。实验结果表明,Pt纳米线对甲酸氧化表现出优异的电催化活性。此外,Pt纳米线具有良好的稳定性和重现性,可望用于实际样品中甲酸的测定。

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