2017年第2期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 袁永海,尹昌慧,施意华,杨仲平
    摘要:
    以石墨粉为原料,采用改良Hummers方法合成石墨烯,然后通过液相还原法制备出石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI),借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)进行表征,并以G-nZVI为反应材料,研究其对水体中Cr(VI)的去除效率,结果显示:室温下,当G-nZVI投加量为0.4g/L,Cr(VI)的初始浓度为20mg/L,初始pH值为3.0时,Cr(VI)的去除率在2 h内可以达到95%以上。G-nZVI具有磁性,使用后可通过外加磁力除去,以防对水体的二次污染,具有较好的应用前景。
  • 秦立俊,乔 柱,石 慧,王 恒,徐 师,刘亚军
    摘要:
    建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿样品中氟含量的方法,将铬矿样品与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100 ℃高温下热水解30 min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20 mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022 μg/mL,定量限为0.073 μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的检测测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。
  • 李艳群,向德磊
    摘要:
    采用HCl-HNO3-HF-HClO4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。
  • 赵 飞,杨军红,翟通德,王 芳
    摘要:
    准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50 g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60 s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。
  • 资源与环境
  • 樊 勇,修凤凤,韩一帆
    摘要:
    采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015 ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,本方法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。
  • 章连香,冯先进
    摘要:
    对未知复杂矿物样品采用扫描电镜-能谱解析样品,确定基本成分用以选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。
  • 王玉功,拉毛吉,张 榕
    摘要:
    对国家生活饮用水标准检验方法“GB/T5750—2006”中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。通过对国家标准物质以及实际样品的验证,方法的相对偏差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。
  • 修凤凤,樊 勇,李俊雨
    摘要:
    样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33 ng/g,测定范围为0.10~60 μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。
  • 冶金与材料
  • 兰福荫,刘天一,李先和,万 双,刘恩举
    摘要:
    采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74 μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45 s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30 min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。
  • 李海平,范晓芸
    摘要:
    从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量>0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法。
  • 刘 爽,叶晓英,杨春晟
    摘要:
    建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时测定了分析方法的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe 259.940nm、Cu 327.396nm、Mg 279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%~0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。
  • 顾 锋,朱春要,梁婷婷,董礼男
    摘要:
    采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定而得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.00%~102.0%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。
  • 罗有雄
    摘要:
    研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%之间,检测结果具有参考价值。
  • 马景治,贾海峰,兰绿灯,王峰
    摘要:
    以Li2B4O7、LiBO2和LiF(质量比为45:10:5)为混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、MnO、TiO2、P2O5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD<2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。
  • 冯振华,王可伟
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。
  • 魏雅娟,吴雪英,钟贵远,叶玲玲,李梁军,黄世明
    摘要:
    采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%, 加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。
  • 食品与化工
  • 陈晓红,杨 慧,徐 玲
    摘要:
    用HNO3和H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在优化的仪器工作条件下,对青麻中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在5%以内,加标回收率在83.3%~105%。方法简单、准确,结果令人满意。
  • 罗 悠,邓飞跃,孟时贤
    摘要:
    采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收率范围为90.74%~107.0%,相对标准偏差在0.48%~9.7%。采用国家标准物质“GBW07602(GSV-1)”验证,测定值与标准值相符。方法简单快捷,准确可靠,适合鱼饲料中微量元素的日常分析。
  • 其他
  • 张娜,徐基贵,谈胜福,汪 丽,王 聪,杨柳青
    摘要:
    制备了基于氧化锆(ZrO2)/聚亚甲基蓝(PMB)修饰电极的无标记DNA传感器,用于转基因植物CaMV35S启动子基因的检测。探针DNA(ssDNA)通过ZrO2和DNA的磷酸基的相互作用修饰到电极表面,以PMB氧化峰的示差脉冲伏安响应为检测信号,传感器和完全互补的DNA片段杂交后,PMB的氧化峰电流明显降低,当和完全不匹配的DNA片段杂交时,峰电流无明显变化。对于完全互补的DNA片段,在2.0×10-12~2.0×10-8 mol/L浓度范围内峰电流的变化值和浓度的对数成良好的线性关系,检测限为4.1×10-13 mol/L(S/N=3)。所制备的传感器具有良好的稳定性、再生性和重现性,用于样品检测,结果令人满意。
  • 张 慧,尹媛媛,王云鹏,靳 革,崔新宇
    摘要:
    为提高纳米TiO2纳米管阵列(TiO2-NTs)的可见光活性,通过阳极氧化和热分解法制备了Fe2O3纳米粒子修饰的TiO2纳米管阵列(Fe2O3/TiO2-NTs)。通过扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光漫反射光谱(UV-vis DRS)等对产物进行了相关表征,同时测试了产物的光电性能及其光催化降解甲基橙的性能。结果显示,Fe2O3/TiO2-NTs的光电流强度和光催化降解率分别是是TiO2-NTs的19倍和8.7倍。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 袁永海,尹昌慧,施意华,杨仲平
    摘要:
    以石墨粉为原料,采用改良Hummers方法合成石墨烯,然后通过液相还原法制备出石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI),借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)进行表征,并以G-nZVI为反应材料,研究其对水体中Cr(VI)的去除效率,结果显示:室温下,当G-nZVI投加量为0.4g/L,Cr(VI)的初始浓度为20mg/L,初始pH值为3.0时,Cr(VI)的去除率在2 h内可以达到95%以上。G-nZVI具有磁性,使用后可通过外加磁力除去,以防对水体的二次污染,具有较好的应用前景。
  • 秦立俊,乔 柱,石 慧,王 恒,徐 师,刘亚军
    摘要:
    建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿样品中氟含量的方法,将铬矿样品与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100 ℃高温下热水解30 min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20 mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022 μg/mL,定量限为0.073 μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的检测测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。
  • 李艳群,向德磊
    摘要:
    采用HCl-HNO3-HF-HClO4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。
  • 赵 飞,杨军红,翟通德,王 芳
    摘要:
    准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50 g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60 s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。
  • 资源与环境
  • 樊 勇,修凤凤,韩一帆
    摘要:
    采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015 ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,本方法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。
  • 章连香,冯先进
    摘要:
    对未知复杂矿物样品采用扫描电镜-能谱解析样品,确定基本成分用以选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。
  • 王玉功,拉毛吉,张 榕
    摘要:
    对国家生活饮用水标准检验方法“GB/T5750—2006”中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。通过对国家标准物质以及实际样品的验证,方法的相对偏差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。
  • 修凤凤,樊 勇,李俊雨
    摘要:
    样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33 ng/g,测定范围为0.10~60 μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。
  • 冶金与材料
  • 兰福荫,刘天一,李先和,万 双,刘恩举
    摘要:
    采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74 μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45 s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30 min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。
  • 李海平,范晓芸
    摘要:
    从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量>0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法。
  • 刘 爽,叶晓英,杨春晟
    摘要:
    建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时测定了分析方法的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe 259.940nm、Cu 327.396nm、Mg 279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%~0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。
  • 顾 锋,朱春要,梁婷婷,董礼男
    摘要:
    采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定而得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.00%~102.0%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。
  • 罗有雄
    摘要:
    研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%之间,检测结果具有参考价值。
  • 马景治,贾海峰,兰绿灯,王峰
    摘要:
    以Li2B4O7、LiBO2和LiF(质量比为45:10:5)为混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、MnO、TiO2、P2O5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD<2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。
  • 冯振华,王可伟
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。
  • 魏雅娟,吴雪英,钟贵远,叶玲玲,李梁军,黄世明
    摘要:
    采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%, 加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。
  • 食品与化工
  • 陈晓红,杨 慧,徐 玲
    摘要:
    用HNO3和H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在优化的仪器工作条件下,对青麻中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在5%以内,加标回收率在83.3%~105%。方法简单、准确,结果令人满意。
  • 罗 悠,邓飞跃,孟时贤
    摘要:
    采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收率范围为90.74%~107.0%,相对标准偏差在0.48%~9.7%。采用国家标准物质“GBW07602(GSV-1)”验证,测定值与标准值相符。方法简单快捷,准确可靠,适合鱼饲料中微量元素的日常分析。
  • 其他
  • 张娜,徐基贵,谈胜福,汪 丽,王 聪,杨柳青
    摘要:
    制备了基于氧化锆(ZrO2)/聚亚甲基蓝(PMB)修饰电极的无标记DNA传感器,用于转基因植物CaMV35S启动子基因的检测。探针DNA(ssDNA)通过ZrO2和DNA的磷酸基的相互作用修饰到电极表面,以PMB氧化峰的示差脉冲伏安响应为检测信号,传感器和完全互补的DNA片段杂交后,PMB的氧化峰电流明显降低,当和完全不匹配的DNA片段杂交时,峰电流无明显变化。对于完全互补的DNA片段,在2.0×10-12~2.0×10-8 mol/L浓度范围内峰电流的变化值和浓度的对数成良好的线性关系,检测限为4.1×10-13 mol/L(S/N=3)。所制备的传感器具有良好的稳定性、再生性和重现性,用于样品检测,结果令人满意。
  • 张 慧,尹媛媛,王云鹏,靳 革,崔新宇
    摘要:
    为提高纳米TiO2纳米管阵列(TiO2-NTs)的可见光活性,通过阳极氧化和热分解法制备了Fe2O3纳米粒子修饰的TiO2纳米管阵列(Fe2O3/TiO2-NTs)。通过扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光漫反射光谱(UV-vis DRS)等对产物进行了相关表征,同时测试了产物的光电性能及其光催化降解甲基橙的性能。结果显示,Fe2O3/TiO2-NTs的光电流强度和光催化降解率分别是是TiO2-NTs的19倍和8.7倍。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 袁永海,尹昌慧,施意华,杨仲平
    摘要:
    以石墨粉为原料,采用改良Hummers方法合成石墨烯,然后通过液相还原法制备出石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI),借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)进行表征,并以G-nZVI为反应材料,研究其对水体中Cr(VI)的去除效率,结果显示:室温下,当G-nZVI投加量为0.4g/L,Cr(VI)的初始浓度为20mg/L,初始pH值为3.0时,Cr(VI)的去除率在2 h内可以达到95%以上。G-nZVI具有磁性,使用后可通过外加磁力除去,以防对水体的二次污染,具有较好的应用前景。
  • 秦立俊,乔 柱,石 慧,王 恒,徐 师,刘亚军
    摘要:
    建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿样品中氟含量的方法,将铬矿样品与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100 ℃高温下热水解30 min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20 mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022 μg/mL,定量限为0.073 μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的检测测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。
  • 李艳群,向德磊
    摘要:
    采用HCl-HNO3-HF-HClO4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。
  • 赵 飞,杨军红,翟通德,王 芳
    摘要:
    准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50 g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60 s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。
  • 资源与环境
  • 樊 勇,修凤凤,韩一帆
    摘要:
    采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015 ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,本方法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。
  • 章连香,冯先进
    摘要:
    对未知复杂矿物样品采用扫描电镜-能谱解析样品,确定基本成分用以选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。
  • 王玉功,拉毛吉,张 榕
    摘要:
    对国家生活饮用水标准检验方法“GB/T5750—2006”中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。通过对国家标准物质以及实际样品的验证,方法的相对偏差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。
  • 修凤凤,樊 勇,李俊雨
    摘要:
    样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33 ng/g,测定范围为0.10~60 μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。
  • 冶金与材料
  • 兰福荫,刘天一,李先和,万 双,刘恩举
    摘要:
    采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74 μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45 s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30 min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。
  • 李海平,范晓芸
    摘要:
    从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量>0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法。
  • 刘 爽,叶晓英,杨春晟
    摘要:
    建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时测定了分析方法的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe 259.940nm、Cu 327.396nm、Mg 279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在0.001%~0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。
  • 顾 锋,朱春要,梁婷婷,董礼男
    摘要:
    采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定而得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.00%~102.0%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。
  • 罗有雄
    摘要:
    研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%之间,检测结果具有参考价值。
  • 马景治,贾海峰,兰绿灯,王峰
    摘要:
    以Li2B4O7、LiBO2和LiF(质量比为45:10:5)为混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、MnO、TiO2、P2O5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD<2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。
  • 冯振华,王可伟
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。
  • 魏雅娟,吴雪英,钟贵远,叶玲玲,李梁军,黄世明
    摘要:
    采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%, 加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。
  • 食品与化工
  • 陈晓红,杨 慧,徐 玲
    摘要:
    用HNO3和H2O2对样品进行消解,采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在优化的仪器工作条件下,对青麻中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在5%以内,加标回收率在83.3%~105%。方法简单、准确,结果令人满意。
  • 罗 悠,邓飞跃,孟时贤
    摘要:
    采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收率范围为90.74%~107.0%,相对标准偏差在0.48%~9.7%。采用国家标准物质“GBW07602(GSV-1)”验证,测定值与标准值相符。方法简单快捷,准确可靠,适合鱼饲料中微量元素的日常分析。
  • 其他
  • 张娜,徐基贵,谈胜福,汪 丽,王 聪,杨柳青
    摘要:
    制备了基于氧化锆(ZrO2)/聚亚甲基蓝(PMB)修饰电极的无标记DNA传感器,用于转基因植物CaMV35S启动子基因的检测。探针DNA(ssDNA)通过ZrO2和DNA的磷酸基的相互作用修饰到电极表面,以PMB氧化峰的示差脉冲伏安响应为检测信号,传感器和完全互补的DNA片段杂交后,PMB的氧化峰电流明显降低,当和完全不匹配的DNA片段杂交时,峰电流无明显变化。对于完全互补的DNA片段,在2.0×10-12~2.0×10-8 mol/L浓度范围内峰电流的变化值和浓度的对数成良好的线性关系,检测限为4.1×10-13 mol/L(S/N=3)。所制备的传感器具有良好的稳定性、再生性和重现性,用于样品检测,结果令人满意。
  • 张 慧,尹媛媛,王云鹏,靳 革,崔新宇
    摘要:
    为提高纳米TiO2纳米管阵列(TiO2-NTs)的可见光活性,通过阳极氧化和热分解法制备了Fe2O3纳米粒子修饰的TiO2纳米管阵列(Fe2O3/TiO2-NTs)。通过扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光漫反射光谱(UV-vis DRS)等对产物进行了相关表征,同时测试了产物的光电性能及其光催化降解甲基橙的性能。结果显示,Fe2O3/TiO2-NTs的光电流强度和光催化降解率分别是是TiO2-NTs的19倍和8.7倍。

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