2018年第4期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 辛连君,杨生鸿,刘芳
    摘要:
    采用原子吸收分光光度法测定藜麦中的痕量铅,研究了五种不同的前处理方式对藜麦中铅含量测定的影响。五种方法的加标回收率为95.4%~104.8%,分析标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦中铅含量的测定中具有很大的应用前景。
  • 万秋月
    摘要:
    建立了香蕉皮快速、高效对重金属离子铅的吸附性能的方法。通过分光光度法来测定重金属离子铅的浓度,分别研究了7种不同形态的吸附剂对废水中重金属离子铅性能。在优化的实验条件下,重金属离子铅浓度与吸光度的线性相关系数R=0.99983,且方法相对标准偏差(RSD)低于3 %。结果表明,香蕉皮对废水中的重金属离子铅有良好的吸附效果,吸附率达到91.3%。利用香蕉皮去除废水中的重金属离子,可以变废为宝,且方法吸附率高、准确可靠、精密度高,可用于吸附废水中重金属离子铅。
  • 柳昭,龙亮,禹莲玲
    摘要:
    大气沉降物中砷的测定传统方法干扰多,本文针对大气沉降物样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,能有效的消除大量有机质对测量结果的干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准的检测数据。该方法能有效的消除基体干扰,分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。
  • 李变变
    摘要:
    建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析,并利用数理统计方法,该方法标准曲线相关系数为0.9992,精密度为0.6%,回收率为103.7%,该方法灵敏度高,重现性好,结果精确,能满足现有标准的检测要求。
  • 资源与环境
  • 拉毛吉,王玉功,张榕,曾豪杰
    摘要:
    乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。本文引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂比色法的精密度在2-4%之间,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。
  • 吕新明
    摘要:
    本文首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立鉴定方法,采用X荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示:X荧光光谱法铜矿和含铜物料的共同特点铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求,硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出。差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;在X荧光光谱法检测出的金属元素,通过X衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。
  • 刘静,马慧侠,彭展,白万里
    摘要:
    本文探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响。采用试验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况;运用理论计算分析了烧失量的损失对测量结果的影响。试验与理论分析结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线来测量三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测量结果偏高;烧失量的差异对主量元素测量结果影响较大,而对微量元素测量结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测量结果的偏差也就越大。
  • 张菊琴
    摘要:
    本文针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙文为指示剂,用(1+1)硫酸调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25-30分钟后直接测定。此法灵敏度高,快捷,简单,适用于大批量化探样品的测定。
  • 匡华成
    摘要:
    文章探索在以磷酸为酸化剂的条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤中硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为试验样本的试验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20ml磷酸、1.5gEDTE二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。精密度:三种土壤 相对标准偏差分别是5.58、6.12、10.1样品加标回收率:分别是77.8%、81.9%、64.4%。此系统可以完成对部分金属硫化物、易溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。
  • 冶金与材料
  • 何淼,杨倩倩,赵英飞
    摘要:
    研究了微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)法测定高温合金中非金属元素(As,B,P,Si)的分析方法,考察此方法对高温合金行业非金属检测需求的适应性。对镍基高温合金样品进行酸溶解处理,选择适用的微波等离子体炬分析谱线,进行检出限、精密度测定。4种非金属元素的检出限在0.03~0.12μg/mL,10次数据的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.88%~1.92%,此方法可用于高温合金中非金属元素的测定。
  • 于丽丽,肖飞燕,吴石凤
    摘要:
    采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,该方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定的结果基本一致。该方法可以准确的检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。
  • 刘秋波
    摘要:
    铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。
  • 朱宗波
    摘要:
    通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。
  • 孔凡丽
    摘要:
    复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件:硫酸(1 1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ~100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测试要求。
  • 食品与化工
  • 刘景龙,罗守娟
    摘要:
    利用原子荧光法测定水中汞含量的方法,对三组不同方法配制的汞标准系列溶液,分别进行两次时隔一个月的试验,绘制标准曲线,并分别在标准曲线上做同一汞标样的准确度试验。试验结果表明,不同方法配制的标准系列溶液在一个月后稳定性有所不同,其中不加固定液和稀释液的标准系列溶液反而具有更好地稳定性和准确性。
  • 其他
  • 薛晓康,李晓宇,丁卯
    摘要:
    拉曼光谱可以被看作是一项“指纹”技术,因它可以提供非常丰富的结构信息。因此拉曼光谱可以被用作物质的定性识别。并且拉曼光谱具有制样简单,不破坏样品,在几乎所有的环境下都可以采集。通常认为拉曼光谱只能提供纯物质的结构信息,故利用拉曼光谱分析混合物的成分是有难度的。本研究在便携式拉曼光谱仪、光谱数据库和化学计量学的基础上,开发了一种快速的混合物鉴别方法。根据基于小波域的自动精确峰值检测拉曼光谱的特点,对经典的逆搜索过程进行了改进。匹配质量可以用计算混合物和数据库中相减光谱中的负比率(按最小比例计算反向匹配峰的比值)。本论文提出一种基于改进的逆搜索和非负最小二乘法(Reverse searching and non-negative least squares,RSearch-NNLS),用于混合分析。方法包括以下步骤:(1)通过Whittaker平滑、ariPLS基线校正以及连续小波变换建立纯物质的拉曼光谱库;(2)通过逆检索法对采集到的混合物拉曼光谱进行定性分析。(3)根据第2步的结果,使用非负最小二乘法对候选化合物进行比例估算。结果表明该研究方法是一种确定化合物的混合物,具有一定的应用前景。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 辛连君,杨生鸿,刘芳
    摘要:
    采用原子吸收分光光度法测定藜麦中的痕量铅,研究了五种不同的前处理方式对藜麦中铅含量测定的影响。五种方法的加标回收率为95.4%~104.8%,分析标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦中铅含量的测定中具有很大的应用前景。
  • 万秋月
    摘要:
    建立了香蕉皮快速、高效对重金属离子铅的吸附性能的方法。通过分光光度法来测定重金属离子铅的浓度,分别研究了7种不同形态的吸附剂对废水中重金属离子铅性能。在优化的实验条件下,重金属离子铅浓度与吸光度的线性相关系数R=0.99983,且方法相对标准偏差(RSD)低于3 %。结果表明,香蕉皮对废水中的重金属离子铅有良好的吸附效果,吸附率达到91.3%。利用香蕉皮去除废水中的重金属离子,可以变废为宝,且方法吸附率高、准确可靠、精密度高,可用于吸附废水中重金属离子铅。
  • 柳昭,龙亮,禹莲玲
    摘要:
    大气沉降物中砷的测定传统方法干扰多,本文针对大气沉降物样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,能有效的消除大量有机质对测量结果的干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准的检测数据。该方法能有效的消除基体干扰,分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。
  • 李变变
    摘要:
    建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析,并利用数理统计方法,该方法标准曲线相关系数为0.9992,精密度为0.6%,回收率为103.7%,该方法灵敏度高,重现性好,结果精确,能满足现有标准的检测要求。
  • 资源与环境
  • 拉毛吉,王玉功,张榕,曾豪杰
    摘要:
    乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。本文引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂比色法的精密度在2-4%之间,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。
  • 吕新明
    摘要:
    本文首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立鉴定方法,采用X荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示:X荧光光谱法铜矿和含铜物料的共同特点铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求,硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出。差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;在X荧光光谱法检测出的金属元素,通过X衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。
  • 刘静,马慧侠,彭展,白万里
    摘要:
    本文探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响。采用试验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况;运用理论计算分析了烧失量的损失对测量结果的影响。试验与理论分析结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线来测量三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测量结果偏高;烧失量的差异对主量元素测量结果影响较大,而对微量元素测量结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测量结果的偏差也就越大。
  • 张菊琴
    摘要:
    本文针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙文为指示剂,用(1+1)硫酸调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25-30分钟后直接测定。此法灵敏度高,快捷,简单,适用于大批量化探样品的测定。
  • 匡华成
    摘要:
    文章探索在以磷酸为酸化剂的条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤中硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为试验样本的试验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20ml磷酸、1.5gEDTE二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。精密度:三种土壤 相对标准偏差分别是5.58、6.12、10.1样品加标回收率:分别是77.8%、81.9%、64.4%。此系统可以完成对部分金属硫化物、易溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。
  • 冶金与材料
  • 何淼,杨倩倩,赵英飞
    摘要:
    研究了微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)法测定高温合金中非金属元素(As,B,P,Si)的分析方法,考察此方法对高温合金行业非金属检测需求的适应性。对镍基高温合金样品进行酸溶解处理,选择适用的微波等离子体炬分析谱线,进行检出限、精密度测定。4种非金属元素的检出限在0.03~0.12μg/mL,10次数据的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.88%~1.92%,此方法可用于高温合金中非金属元素的测定。
  • 于丽丽,肖飞燕,吴石凤
    摘要:
    采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,该方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定的结果基本一致。该方法可以准确的检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。
  • 刘秋波
    摘要:
    铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。
  • 朱宗波
    摘要:
    通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。
  • 孔凡丽
    摘要:
    复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件:硫酸(1 1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ~100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测试要求。
  • 食品与化工
  • 刘景龙,罗守娟
    摘要:
    利用原子荧光法测定水中汞含量的方法,对三组不同方法配制的汞标准系列溶液,分别进行两次时隔一个月的试验,绘制标准曲线,并分别在标准曲线上做同一汞标样的准确度试验。试验结果表明,不同方法配制的标准系列溶液在一个月后稳定性有所不同,其中不加固定液和稀释液的标准系列溶液反而具有更好地稳定性和准确性。
  • 其他
  • 薛晓康,李晓宇,丁卯
    摘要:
    拉曼光谱可以被看作是一项“指纹”技术,因它可以提供非常丰富的结构信息。因此拉曼光谱可以被用作物质的定性识别。并且拉曼光谱具有制样简单,不破坏样品,在几乎所有的环境下都可以采集。通常认为拉曼光谱只能提供纯物质的结构信息,故利用拉曼光谱分析混合物的成分是有难度的。本研究在便携式拉曼光谱仪、光谱数据库和化学计量学的基础上,开发了一种快速的混合物鉴别方法。根据基于小波域的自动精确峰值检测拉曼光谱的特点,对经典的逆搜索过程进行了改进。匹配质量可以用计算混合物和数据库中相减光谱中的负比率(按最小比例计算反向匹配峰的比值)。本论文提出一种基于改进的逆搜索和非负最小二乘法(Reverse searching and non-negative least squares,RSearch-NNLS),用于混合分析。方法包括以下步骤:(1)通过Whittaker平滑、ariPLS基线校正以及连续小波变换建立纯物质的拉曼光谱库;(2)通过逆检索法对采集到的混合物拉曼光谱进行定性分析。(3)根据第2步的结果,使用非负最小二乘法对候选化合物进行比例估算。结果表明该研究方法是一种确定化合物的混合物,具有一定的应用前景。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 辛连君,杨生鸿,刘芳
    摘要:
    采用原子吸收分光光度法测定藜麦中的痕量铅,研究了五种不同的前处理方式对藜麦中铅含量测定的影响。五种方法的加标回收率为95.4%~104.8%,分析标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦中铅含量的测定中具有很大的应用前景。
  • 万秋月
    摘要:
    建立了香蕉皮快速、高效对重金属离子铅的吸附性能的方法。通过分光光度法来测定重金属离子铅的浓度,分别研究了7种不同形态的吸附剂对废水中重金属离子铅性能。在优化的实验条件下,重金属离子铅浓度与吸光度的线性相关系数R=0.99983,且方法相对标准偏差(RSD)低于3 %。结果表明,香蕉皮对废水中的重金属离子铅有良好的吸附效果,吸附率达到91.3%。利用香蕉皮去除废水中的重金属离子,可以变废为宝,且方法吸附率高、准确可靠、精密度高,可用于吸附废水中重金属离子铅。
  • 柳昭,龙亮,禹莲玲
    摘要:
    大气沉降物中砷的测定传统方法干扰多,本文针对大气沉降物样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,能有效的消除大量有机质对测量结果的干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准的检测数据。该方法能有效的消除基体干扰,分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。
  • 李变变
    摘要:
    建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析,并利用数理统计方法,该方法标准曲线相关系数为0.9992,精密度为0.6%,回收率为103.7%,该方法灵敏度高,重现性好,结果精确,能满足现有标准的检测要求。
  • 资源与环境
  • 拉毛吉,王玉功,张榕,曾豪杰
    摘要:
    乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。本文引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂比色法的精密度在2-4%之间,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。
  • 吕新明
    摘要:
    本文首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立鉴定方法,采用X荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示:X荧光光谱法铜矿和含铜物料的共同特点铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求,硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出。差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;在X荧光光谱法检测出的金属元素,通过X衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。
  • 刘静,马慧侠,彭展,白万里
    摘要:
    本文探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响。采用试验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况;运用理论计算分析了烧失量的损失对测量结果的影响。试验与理论分析结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线来测量三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测量结果偏高;烧失量的差异对主量元素测量结果影响较大,而对微量元素测量结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测量结果的偏差也就越大。
  • 张菊琴
    摘要:
    本文针对传统极谱法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙文为指示剂,用(1+1)硫酸调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25-30分钟后直接测定。此法灵敏度高,快捷,简单,适用于大批量化探样品的测定。
  • 匡华成
    摘要:
    文章探索在以磷酸为酸化剂的条件下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计,目的是为土壤中硫化物的检出提供借鉴和参考。在以三种土壤为试验样本的试验中,对比磷酸、盐酸、硫酸为酸化剂的检出结果,添加20ml磷酸、1.5gEDTE二钠、0.25g抗坏血酸的检出结果和以硫酸为酸化剂的检出结果比较接近,同样酸度条件下添加抗氧化剂后的检出值和实际样品加标回收率都有提高。精密度:三种土壤 相对标准偏差分别是5.58、6.12、10.1样品加标回收率:分别是77.8%、81.9%、64.4%。此系统可以完成对部分金属硫化物、易溶硫化物完全解析,且不会因为氧化还原反应造成对S2-的正负误差。
  • 冶金与材料
  • 何淼,杨倩倩,赵英飞
    摘要:
    研究了微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)法测定高温合金中非金属元素(As,B,P,Si)的分析方法,考察此方法对高温合金行业非金属检测需求的适应性。对镍基高温合金样品进行酸溶解处理,选择适用的微波等离子体炬分析谱线,进行检出限、精密度测定。4种非金属元素的检出限在0.03~0.12μg/mL,10次数据的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.88%~1.92%,此方法可用于高温合金中非金属元素的测定。
  • 于丽丽,肖飞燕,吴石凤
    摘要:
    采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,该方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定的结果基本一致。该方法可以准确的检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。
  • 刘秋波
    摘要:
    铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。
  • 朱宗波
    摘要:
    通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。
  • 孔凡丽
    摘要:
    复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件:硫酸(1 1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ~100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测试要求。
  • 食品与化工
  • 刘景龙,罗守娟
    摘要:
    利用原子荧光法测定水中汞含量的方法,对三组不同方法配制的汞标准系列溶液,分别进行两次时隔一个月的试验,绘制标准曲线,并分别在标准曲线上做同一汞标样的准确度试验。试验结果表明,不同方法配制的标准系列溶液在一个月后稳定性有所不同,其中不加固定液和稀释液的标准系列溶液反而具有更好地稳定性和准确性。
  • 其他
  • 薛晓康,李晓宇,丁卯
    摘要:
    拉曼光谱可以被看作是一项“指纹”技术,因它可以提供非常丰富的结构信息。因此拉曼光谱可以被用作物质的定性识别。并且拉曼光谱具有制样简单,不破坏样品,在几乎所有的环境下都可以采集。通常认为拉曼光谱只能提供纯物质的结构信息,故利用拉曼光谱分析混合物的成分是有难度的。本研究在便携式拉曼光谱仪、光谱数据库和化学计量学的基础上,开发了一种快速的混合物鉴别方法。根据基于小波域的自动精确峰值检测拉曼光谱的特点,对经典的逆搜索过程进行了改进。匹配质量可以用计算混合物和数据库中相减光谱中的负比率(按最小比例计算反向匹配峰的比值)。本论文提出一种基于改进的逆搜索和非负最小二乘法(Reverse searching and non-negative least squares,RSearch-NNLS),用于混合分析。方法包括以下步骤:(1)通过Whittaker平滑、ariPLS基线校正以及连续小波变换建立纯物质的拉曼光谱库;(2)通过逆检索法对采集到的混合物拉曼光谱进行定性分析。(3)根据第2步的结果,使用非负最小二乘法对候选化合物进行比例估算。结果表明该研究方法是一种确定化合物的混合物,具有一定的应用前景。

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