2011年第3期目录
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    本刊特稿
  • 邓 勃
    摘要:
    大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。
  • 评论与进展
  • 黄宝贵*,张志勇,杨 林,高 静,李玉茹,陈 述
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分(下)则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。
  • 谭 靖,郭冬发,张彦辉
    摘要:
    激光烧蚀光谱(LAS)分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
  • 罗学辉,张勇,艾晓军,李玄辉,陈占生
    摘要:
    综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。
  • 资源与环境
  • 王夕云,陈志霞,范世华
    摘要:
    基于钼(VI)对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限(3s)为1.1μg/L,相对标准偏差(RSD)为 0.6%(n=11)。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。
  • 李国平,薛娟琴,刘漫博,毕 强,郭莹娟
    摘要:
    通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。
  • 王志远
    摘要:
    主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。
  • 冶金与材料
  • 邓军华,曹新全,李 化
    摘要:
    通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为放电电压1200 V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围0.0001%~0.022%,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
  • 王彬果,徐 静,赵 靖,商 英,孔德顺
    摘要:
    熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
  • 周 恺,孙宝莲,李 波,张 磊
    摘要:
    采用紫外分光光度法测定了高铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50%),4 mL盐酸羟胺(1%),反应30 min后在波长300 nm处测定。运用此方法测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意。
  • 陈 君,李 颖,王书强
    摘要:
    球墨铸铁塑性韧性好,成本低,广泛用于汽车、化工、风电等设备的制造;火花放电原子发射光谱分析方便、快捷,广泛用于冶金产品的成分检测,由于球墨铸铁的非白口化状态,其制品无法直接进行光谱分析。通过对球墨铸铁制品试样进行淬火热处理,改变它的表面组织为半白口化状态,结构致密,从而可以进行光谱分析,激发后,被激发的样品表面出现有黑晕的正常激发点,可以读取准确的数据,大大提高了检测速度和效率。对硅、磷、锰、镁的分析精密度RSD分别为 0.006%、0.025%、0.00%、0.10%。硅、磷、锰、镁的光谱分析结果与化学分析法的结果的差值均小于允许临界差。大大提高了检测速度和效率。
  • 何美容,罗喜清,陈 君
    摘要:
    在参照GB5059.1-85的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方 法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。
  • 符永际
    摘要:
    在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。
  • 生物与医药
  • 张万明,曹江峪,李文东,陶 明
    摘要:
    利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒(IV)可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明:三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%~103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。
  • 其他
  • 倪张林,汤富彬,屈明华,沈丹玉,莫润宏
    摘要:
    《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定(小于0.1 mg/kg),但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。
  • 蒋小良,邓小文,张海娟,黄 钧,苏淑坛
    摘要:
    研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。
    本刊特稿
  • 邓 勃
    摘要:
    大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。
  • 评论与进展
  • 黄宝贵*,张志勇,杨 林,高 静,李玉茹,陈 述
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分(下)则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。
  • 谭 靖,郭冬发,张彦辉
    摘要:
    激光烧蚀光谱(LAS)分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
  • 罗学辉,张勇,艾晓军,李玄辉,陈占生
    摘要:
    综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。
  • 资源与环境
  • 王夕云,陈志霞,范世华
    摘要:
    基于钼(VI)对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限(3s)为1.1μg/L,相对标准偏差(RSD)为 0.6%(n=11)。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。
  • 李国平,薛娟琴,刘漫博,毕 强,郭莹娟
    摘要:
    通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。
  • 王志远
    摘要:
    主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。
  • 冶金与材料
  • 邓军华,曹新全,李 化
    摘要:
    通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为放电电压1200 V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围0.0001%~0.022%,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
  • 王彬果,徐 静,赵 靖,商 英,孔德顺
    摘要:
    熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
  • 周 恺,孙宝莲,李 波,张 磊
    摘要:
    采用紫外分光光度法测定了高铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50%),4 mL盐酸羟胺(1%),反应30 min后在波长300 nm处测定。运用此方法测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意。
  • 陈 君,李 颖,王书强
    摘要:
    球墨铸铁塑性韧性好,成本低,广泛用于汽车、化工、风电等设备的制造;火花放电原子发射光谱分析方便、快捷,广泛用于冶金产品的成分检测,由于球墨铸铁的非白口化状态,其制品无法直接进行光谱分析。通过对球墨铸铁制品试样进行淬火热处理,改变它的表面组织为半白口化状态,结构致密,从而可以进行光谱分析,激发后,被激发的样品表面出现有黑晕的正常激发点,可以读取准确的数据,大大提高了检测速度和效率。对硅、磷、锰、镁的分析精密度RSD分别为 0.006%、0.025%、0.00%、0.10%。硅、磷、锰、镁的光谱分析结果与化学分析法的结果的差值均小于允许临界差。大大提高了检测速度和效率。
  • 何美容,罗喜清,陈 君
    摘要:
    在参照GB5059.1-85的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方 法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。
  • 符永际
    摘要:
    在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。
  • 生物与医药
  • 张万明,曹江峪,李文东,陶 明
    摘要:
    利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒(IV)可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明:三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%~103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。
  • 其他
  • 倪张林,汤富彬,屈明华,沈丹玉,莫润宏
    摘要:
    《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定(小于0.1 mg/kg),但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。
  • 蒋小良,邓小文,张海娟,黄 钧,苏淑坛
    摘要:
    研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。
    本刊特稿
  • 邓 勃
    摘要:
    大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。
  • 评论与进展
  • 黄宝贵*,张志勇,杨 林,高 静,李玉茹,陈 述
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分(下)则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。
  • 谭 靖,郭冬发,张彦辉
    摘要:
    激光烧蚀光谱(LAS)分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
  • 罗学辉,张勇,艾晓军,李玄辉,陈占生
    摘要:
    综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。
  • 资源与环境
  • 王夕云,陈志霞,范世华
    摘要:
    基于钼(VI)对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限(3s)为1.1μg/L,相对标准偏差(RSD)为 0.6%(n=11)。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。
  • 李国平,薛娟琴,刘漫博,毕 强,郭莹娟
    摘要:
    通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。
  • 王志远
    摘要:
    主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。
  • 冶金与材料
  • 邓军华,曹新全,李 化
    摘要:
    通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为放电电压1200 V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围0.0001%~0.022%,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
  • 王彬果,徐 静,赵 靖,商 英,孔德顺
    摘要:
    熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
  • 周 恺,孙宝莲,李 波,张 磊
    摘要:
    采用紫外分光光度法测定了高铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50%),4 mL盐酸羟胺(1%),反应30 min后在波长300 nm处测定。运用此方法测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意。
  • 陈 君,李 颖,王书强
    摘要:
    球墨铸铁塑性韧性好,成本低,广泛用于汽车、化工、风电等设备的制造;火花放电原子发射光谱分析方便、快捷,广泛用于冶金产品的成分检测,由于球墨铸铁的非白口化状态,其制品无法直接进行光谱分析。通过对球墨铸铁制品试样进行淬火热处理,改变它的表面组织为半白口化状态,结构致密,从而可以进行光谱分析,激发后,被激发的样品表面出现有黑晕的正常激发点,可以读取准确的数据,大大提高了检测速度和效率。对硅、磷、锰、镁的分析精密度RSD分别为 0.006%、0.025%、0.00%、0.10%。硅、磷、锰、镁的光谱分析结果与化学分析法的结果的差值均小于允许临界差。大大提高了检测速度和效率。
  • 何美容,罗喜清,陈 君
    摘要:
    在参照GB5059.1-85的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方 法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。
  • 符永际
    摘要:
    在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。
  • 生物与医药
  • 张万明,曹江峪,李文东,陶 明
    摘要:
    利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒(IV)可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明:三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%~103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。
  • 其他
  • 倪张林,汤富彬,屈明华,沈丹玉,莫润宏
    摘要:
    《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定(小于0.1 mg/kg),但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。
  • 蒋小良,邓小文,张海娟,黄 钧,苏淑坛
    摘要:
    研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。

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