本刊特稿
辛仁轩
摘要:
微波等离子体光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源,电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源。主要介绍了电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。
评论与进展
王玉学,郭冬发,王哲,黄秋红,王雪,李红光
摘要:
铀系核素210Po、210Bi和210Pb的测试在铀矿地质勘查与核废物安全处置研究、沉积年代学与同位素地球化学研究、大气环境学与辐射卫生学研究等诸多领域具有重要意义。重点总结了近些年来210Pb、210Bi和210Po三核素各种测试技术的研究进展与现状,评述了存在的主要问题及未来发展趋势。
张境,任伊锦,雍晓静,师邱毅
摘要:
结合国内外各课题组研究,从27Al NMR实验参数和铝形态分析研究两方面综合评述了液体27Al NMR的发展研究现况。首次明确提出27Al NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的27Al NMR测定研究提供有价值的参考。
朱生慧
摘要:
原子发射光谱仪器正不断向光电化、自动化、高灵敏度、高分辨率、小型化、便携式、低分析成本等方向发展。介绍了原子发射光谱仪的激发光源、色散系统和检测系统的进展。可供广大仪器分析和分析仪器领域的科技工作者参考。
资源与环境
张行荣,张淑芬
摘要:
通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸铵镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中铵离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中铵离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中铵离子含量。结果表明,pH值为9.0时,铵离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50 mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。
张勇,王玉功,刘建军
摘要:
建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12 ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。
李伯平,郭冬发
摘要:
研究了钻井液示踪剂荧光素钠的分光光度法测定方法。在pH>9.0 的乙酸钠缓冲介质中, 用5 cm 比色皿于波长485 nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素钠的测量下限为0.005 μg/mL。对荧光素钠含量为0.012 μg /mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。
李小莉
摘要:
详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽视。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数法校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片法中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。
贾亮亮,尹红云,张敬滨
摘要:
采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%~3.0%,回收率为89.0%~105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限均能满足土壤中多元素分析的要求。
冶金与材料
齐同喜
摘要:
制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0 mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4~2.0×10-3 mol/L的浓度范围内, Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3 mol/L )溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。
王一非,张 旭,吕忠华,朱玉平
摘要:
研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10-8 g/L,千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液中的铊,结果满意。
易可慧,邓飞跃,汪李,朱洁
摘要:
研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁中磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617 nm的谱线作为磷的分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13 mm,雾化气流速为0.7 L/min,射频功率为1 300 W。实验结果表明,方法的线性范围为0.05~100 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限3σ为0.041 1 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于钢铁中磷的测定。
吕超,曾浩,王永明,夏乾坤
摘要:
建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%~106.9%,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。
谢辉,赖心,黄葡英,李沁
摘要:
讨论了在pH=9.4~10的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te、Bi分离的目的。在pH=1.5~1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%~102.2%,方法准确、可靠。
汤淑芳
摘要:
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法法对锡的检出限为0.08 mg/kg,回收率为99.0%~104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。
食品与化工
孙丽丽
摘要:
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定湿法精制磷酸中微量元素镁、钙、铁、砷含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点。相对标准偏差RSD为0.26%~0.82%,加标回收率为95.75% ~102.8%,检出限为 0.0021~0.040 8 mg/L,适用于湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷的测定。
艾明
摘要:
研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5~20 μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%~3.7%,回收率为84.9%~97.5%,检出限为0.2 μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。
戴达勇
摘要:
建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22 μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10 mmol/L至40 mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。
其他
王勇,左跃先,宋胜利,霍宗利,柴锦峰
摘要:
建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过Dionex OnGuardⅡ RP,Ag/H前处理柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4 mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189,相关系数r2=0.9999,血中NO2-的检出限为0.39 μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。
本刊特稿
辛仁轩
摘要:
微波等离子体光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源,电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源。主要介绍了电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。
评论与进展
王玉学,郭冬发,王哲,黄秋红,王雪,李红光
摘要:
铀系核素210Po、210Bi和210Pb的测试在铀矿地质勘查与核废物安全处置研究、沉积年代学与同位素地球化学研究、大气环境学与辐射卫生学研究等诸多领域具有重要意义。重点总结了近些年来210Pb、210Bi和210Po三核素各种测试技术的研究进展与现状,评述了存在的主要问题及未来发展趋势。
张境,任伊锦,雍晓静,师邱毅
摘要:
结合国内外各课题组研究,从27Al NMR实验参数和铝形态分析研究两方面综合评述了液体27Al NMR的发展研究现况。首次明确提出27Al NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的27Al NMR测定研究提供有价值的参考。
朱生慧
摘要:
原子发射光谱仪器正不断向光电化、自动化、高灵敏度、高分辨率、小型化、便携式、低分析成本等方向发展。介绍了原子发射光谱仪的激发光源、色散系统和检测系统的进展。可供广大仪器分析和分析仪器领域的科技工作者参考。
资源与环境
张行荣,张淑芬
摘要:
通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸铵镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中铵离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中铵离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中铵离子含量。结果表明,pH值为9.0时,铵离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50 mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。
张勇,王玉功,刘建军
摘要:
建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12 ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。
李伯平,郭冬发
摘要:
研究了钻井液示踪剂荧光素钠的分光光度法测定方法。在pH>9.0 的乙酸钠缓冲介质中, 用5 cm 比色皿于波长485 nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素钠的测量下限为0.005 μg/mL。对荧光素钠含量为0.012 μg /mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。
李小莉
摘要:
详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽视。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数法校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片法中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。
贾亮亮,尹红云,张敬滨
摘要:
采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%~3.0%,回收率为89.0%~105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限均能满足土壤中多元素分析的要求。
冶金与材料
齐同喜
摘要:
制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0 mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4~2.0×10-3 mol/L的浓度范围内, Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3 mol/L )溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。
王一非,张 旭,吕忠华,朱玉平
摘要:
研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10-8 g/L,千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液中的铊,结果满意。
易可慧,邓飞跃,汪李,朱洁
摘要:
研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁中磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617 nm的谱线作为磷的分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13 mm,雾化气流速为0.7 L/min,射频功率为1 300 W。实验结果表明,方法的线性范围为0.05~100 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限3σ为0.041 1 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于钢铁中磷的测定。
吕超,曾浩,王永明,夏乾坤
摘要:
建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%~106.9%,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。
谢辉,赖心,黄葡英,李沁
摘要:
讨论了在pH=9.4~10的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te、Bi分离的目的。在pH=1.5~1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%~102.2%,方法准确、可靠。
汤淑芳
摘要:
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法法对锡的检出限为0.08 mg/kg,回收率为99.0%~104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。
食品与化工
孙丽丽
摘要:
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定湿法精制磷酸中微量元素镁、钙、铁、砷含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点。相对标准偏差RSD为0.26%~0.82%,加标回收率为95.75% ~102.8%,检出限为 0.0021~0.040 8 mg/L,适用于湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷的测定。
艾明
摘要:
研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5~20 μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%~3.7%,回收率为84.9%~97.5%,检出限为0.2 μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。
戴达勇
摘要:
建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22 μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10 mmol/L至40 mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。
其他
王勇,左跃先,宋胜利,霍宗利,柴锦峰
摘要:
建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过Dionex OnGuardⅡ RP,Ag/H前处理柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4 mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189,相关系数r2=0.9999,血中NO2-的检出限为0.39 μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。
本刊特稿
辛仁轩
摘要:
微波等离子体光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源,电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源。主要介绍了电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。
评论与进展
王玉学,郭冬发,王哲,黄秋红,王雪,李红光
摘要:
铀系核素210Po、210Bi和210Pb的测试在铀矿地质勘查与核废物安全处置研究、沉积年代学与同位素地球化学研究、大气环境学与辐射卫生学研究等诸多领域具有重要意义。重点总结了近些年来210Pb、210Bi和210Po三核素各种测试技术的研究进展与现状,评述了存在的主要问题及未来发展趋势。
张境,任伊锦,雍晓静,师邱毅
摘要:
结合国内外各课题组研究,从27Al NMR实验参数和铝形态分析研究两方面综合评述了液体27Al NMR的发展研究现况。首次明确提出27Al NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的27Al NMR测定研究提供有价值的参考。
朱生慧
摘要:
原子发射光谱仪器正不断向光电化、自动化、高灵敏度、高分辨率、小型化、便携式、低分析成本等方向发展。介绍了原子发射光谱仪的激发光源、色散系统和检测系统的进展。可供广大仪器分析和分析仪器领域的科技工作者参考。
资源与环境
张行荣,张淑芬
摘要:
通过甲醛法、四苯硼钠沉淀法以及磷酸铵镁沉淀法(MAP)测定模拟体系中铵离子含量,分析比较确定了聚马来酸酐(PMA)与氨气反应产物中铵离子的测定方法,即利用磷酸氢二钠和氯化镁结合铵离子形成磷酸铵镁沉淀,并通过凯式定氮法确定体系中铵离子含量。结果表明,pH值为9.0时,铵离子测定得到了较好的结果,测定平均值为5.50 mmol/g,测定平均误差为2.1%,方法有很好的精密度和准确度,能够满足实际测试要求。
张勇,王玉功,刘建军
摘要:
建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12 ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。
李伯平,郭冬发
摘要:
研究了钻井液示踪剂荧光素钠的分光光度法测定方法。在pH>9.0 的乙酸钠缓冲介质中, 用5 cm 比色皿于波长485 nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素钠的测量下限为0.005 μg/mL。对荧光素钠含量为0.012 μg /mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。
李小莉
摘要:
详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽视。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数法校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片法中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。
贾亮亮,尹红云,张敬滨
摘要:
采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%~3.0%,回收率为89.0%~105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限均能满足土壤中多元素分析的要求。
冶金与材料
齐同喜
摘要:
制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0 mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4~2.0×10-3 mol/L的浓度范围内, Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3 mol/L )溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。
王一非,张 旭,吕忠华,朱玉平
摘要:
研究了微分脉冲伏安法测定复杂硫酸锌溶液体系中的铊。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择。结果表明:在醋酸介质(pH=4.5±0.2)中,加入适量EDTA、聚乙二醇6000和抗坏血酸的测定体系,采用微分脉冲伏安法可直接测定铊。方法检出限为1.0×10-8 g/L,千倍浓度的8种阳离子共存或单独存在时均不干扰测定。方法用于湿法炼锌中上清、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中铊的测定,相对标准偏差RSD分别为1.6%,2.5%,3.3%,8.3%,4.9%,铊加标回收率为98.4%~102.2%。方法灵敏、简单、快速,用来测定湿法炼锌各阶段硫酸锌溶液中的铊,结果满意。
易可慧,邓飞跃,汪李,朱洁
摘要:
研究了采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法测定钢铁中磷的方法。采用MSF法扣除光谱干扰,选择波长为213.617 nm的谱线作为磷的分析线,样品用硝酸(1+5)和浓盐酸溶解后可用ICP-AES直接测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,确定了最佳工作条件:观测高度为13 mm,雾化气流速为0.7 L/min,射频功率为1 300 W。实验结果表明,方法的线性范围为0.05~100 mg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限3σ为0.041 1 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为96.1~100.8%。方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于钢铁中磷的测定。
吕超,曾浩,王永明,夏乾坤
摘要:
建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%~106.9%,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。
谢辉,赖心,黄葡英,李沁
摘要:
讨论了在pH=9.4~10的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te、Bi分离的目的。在pH=1.5~1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%~102.2%,方法准确、可靠。
汤淑芳
摘要:
采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法法对锡的检出限为0.08 mg/kg,回收率为99.0%~104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。
食品与化工
孙丽丽
摘要:
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定湿法精制磷酸中微量元素镁、钙、铁、砷含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行实验和优化,方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点。相对标准偏差RSD为0.26%~0.82%,加标回收率为95.75% ~102.8%,检出限为 0.0021~0.040 8 mg/L,适用于湿法精制磷酸中镁、钙、铁、砷的测定。
艾明
摘要:
研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5~20 μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%~3.7%,回收率为84.9%~97.5%,检出限为0.2 μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。
戴达勇
摘要:
建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22 μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10 mmol/L至40 mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。
其他
王勇,左跃先,宋胜利,霍宗利,柴锦峰
摘要:
建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过Dionex OnGuardⅡ RP,Ag/H前处理柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4 mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189,相关系数r2=0.9999,血中NO2-的检出限为0.39 μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。