2013年第2期目录
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    本刊特稿
  • 尹洧
    摘要:
    氨氮是我国水质污染物总量控制指标之一,水体中氨氮排放总量的控制对于水环境的改善具有重大的作用。针对氨氮污染的治理需要有更为准确、有效、快速的分析方法相配合。就近年来水中氨氮的测定方法进行了综述,介绍了实验室方法与在线监测方法的最新进展,比较了各自的特点及其在水环境监测中的应用。相应学科的新成果融入现代分析技术使得氨氮的分析水平有了极大的提高,这将会在今后的水环境污染治理中发挥越来越大的作用。
  • 评论与进展
  • 张境,雍晓静,师邱毅
    摘要:
    Ferron(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)逐时络合比色法是目前各领域对羟基聚合铝形态开展研究的一项关键技术。全面分析该方法在测定水体系中羟基聚合铝形态研究进展的基础上,主要从Ferron逐时络合比色法测定不同羟基聚合铝形态的原理,Al-Ferron显色体系的摩尔吸光系数(ε)及其与羟基聚合铝形态测定的关系,Al-Ferron络合显色的影响因素以及其测定结果的分析,综合评述了目前Ferron逐时络合比色法在实际应用中存在的亟待澄清的问题。以期为研究者提供有借鉴意义的参考。
  • 周良芹,付大友
    摘要:
    介绍了食品中无机盐前处理和检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。
  • 资源与环境
  • 樊玮鑫,李生泉,高雪敏,郝桂青
    摘要:
    研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+ 对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+ 的质量浓度呈线性关系,进行了条件优化,并建立了一种测定Fe3+ 的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00 μg/mL,检出限为0.009 μg/mL,用于水样中痕量Fe3+ 的测定,结果满意。
  • 杨理勤,冯亮
    摘要:
    建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。
  • 张庆建,丁仕兵,郭 兵,杜恒清,闵国华,冯丽丽,刘稚
    摘要:
    建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10 g/L)和氢氧化钾(5 g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12 μg/L,回收率为97%~103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。
  • 樊颖果,徐国津
    摘要:
    采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、钠、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、钠、钙、镁4种元素的测定。
  • 梁云生,毛禹平
    摘要:
    提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱仪分析法。拟定方法与现行采用的“硫氰酸盐”分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数﹥0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。
  • 肖立青
    摘要:
    改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。
  • 付生录,魏燕
    摘要:
    使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2 μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。
  • 佡云
    摘要:
    试样用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。
  • 李岚,彭梦侠
    摘要:
    采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9 mg/L,矿粉B中COD为96.9 mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。
  • 马 丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。
  • 冶金与材料
  • 周志伟
    摘要:
    建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。
  • 钟华
    摘要:
    对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75 g金属锡作助熔剂,于4.0 kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5 kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5 g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。
  • 杨倩倩,张长均,赵雷,王蓬,沈学静
    摘要:
    研究了惰性气体-红外法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4 500 W的分析功率下,对0.1 g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.009 43)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%~108%。
  • 张光华
    摘要:
    样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.002 8,0.007 5,0.003 6,0.011,0.010,0.021,0.007 5,0.003 9 μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。
  • 徐本平
    摘要:
    通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。
  • 徐向彩,文燕
    摘要:
    建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。
  • 其他
  • 任树林,李萌
    摘要:
    对金银花中Mn,Fe,Cu,Zn,Ca和 Mg 6种金属元素的化学形态进行了分析。用传统的煎煮法把元素提取以后,分别采用0.45 μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,以区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态,最后用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对湿法消解以后的各种元素进行测定。结果表明,6种元素的提取率在14.97%~48.54%,悬浮态的颗粒吸附率在4.02%~19.84%,加标回收率在96.58%~103.9%,RSD (n=6)≤2.4%。
    本刊特稿
  • 尹洧
    摘要:
    氨氮是我国水质污染物总量控制指标之一,水体中氨氮排放总量的控制对于水环境的改善具有重大的作用。针对氨氮污染的治理需要有更为准确、有效、快速的分析方法相配合。就近年来水中氨氮的测定方法进行了综述,介绍了实验室方法与在线监测方法的最新进展,比较了各自的特点及其在水环境监测中的应用。相应学科的新成果融入现代分析技术使得氨氮的分析水平有了极大的提高,这将会在今后的水环境污染治理中发挥越来越大的作用。
  • 评论与进展
  • 张境,雍晓静,师邱毅
    摘要:
    Ferron(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)逐时络合比色法是目前各领域对羟基聚合铝形态开展研究的一项关键技术。全面分析该方法在测定水体系中羟基聚合铝形态研究进展的基础上,主要从Ferron逐时络合比色法测定不同羟基聚合铝形态的原理,Al-Ferron显色体系的摩尔吸光系数(ε)及其与羟基聚合铝形态测定的关系,Al-Ferron络合显色的影响因素以及其测定结果的分析,综合评述了目前Ferron逐时络合比色法在实际应用中存在的亟待澄清的问题。以期为研究者提供有借鉴意义的参考。
  • 周良芹,付大友
    摘要:
    介绍了食品中无机盐前处理和检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。
  • 资源与环境
  • 樊玮鑫,李生泉,高雪敏,郝桂青
    摘要:
    研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+ 对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+ 的质量浓度呈线性关系,进行了条件优化,并建立了一种测定Fe3+ 的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00 μg/mL,检出限为0.009 μg/mL,用于水样中痕量Fe3+ 的测定,结果满意。
  • 杨理勤,冯亮
    摘要:
    建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。
  • 张庆建,丁仕兵,郭 兵,杜恒清,闵国华,冯丽丽,刘稚
    摘要:
    建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10 g/L)和氢氧化钾(5 g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12 μg/L,回收率为97%~103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。
  • 樊颖果,徐国津
    摘要:
    采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、钠、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、钠、钙、镁4种元素的测定。
  • 梁云生,毛禹平
    摘要:
    提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱仪分析法。拟定方法与现行采用的“硫氰酸盐”分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数﹥0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。
  • 肖立青
    摘要:
    改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。
  • 付生录,魏燕
    摘要:
    使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2 μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。
  • 佡云
    摘要:
    试样用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。
  • 李岚,彭梦侠
    摘要:
    采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9 mg/L,矿粉B中COD为96.9 mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。
  • 马 丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。
  • 冶金与材料
  • 周志伟
    摘要:
    建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。
  • 钟华
    摘要:
    对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75 g金属锡作助熔剂,于4.0 kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5 kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5 g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。
  • 杨倩倩,张长均,赵雷,王蓬,沈学静
    摘要:
    研究了惰性气体-红外法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4 500 W的分析功率下,对0.1 g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.009 43)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%~108%。
  • 张光华
    摘要:
    样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.002 8,0.007 5,0.003 6,0.011,0.010,0.021,0.007 5,0.003 9 μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。
  • 徐本平
    摘要:
    通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。
  • 徐向彩,文燕
    摘要:
    建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。
  • 其他
  • 任树林,李萌
    摘要:
    对金银花中Mn,Fe,Cu,Zn,Ca和 Mg 6种金属元素的化学形态进行了分析。用传统的煎煮法把元素提取以后,分别采用0.45 μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,以区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态,最后用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对湿法消解以后的各种元素进行测定。结果表明,6种元素的提取率在14.97%~48.54%,悬浮态的颗粒吸附率在4.02%~19.84%,加标回收率在96.58%~103.9%,RSD (n=6)≤2.4%。
    本刊特稿
  • 尹洧
    摘要:
    氨氮是我国水质污染物总量控制指标之一,水体中氨氮排放总量的控制对于水环境的改善具有重大的作用。针对氨氮污染的治理需要有更为准确、有效、快速的分析方法相配合。就近年来水中氨氮的测定方法进行了综述,介绍了实验室方法与在线监测方法的最新进展,比较了各自的特点及其在水环境监测中的应用。相应学科的新成果融入现代分析技术使得氨氮的分析水平有了极大的提高,这将会在今后的水环境污染治理中发挥越来越大的作用。
  • 评论与进展
  • 张境,雍晓静,师邱毅
    摘要:
    Ferron(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)逐时络合比色法是目前各领域对羟基聚合铝形态开展研究的一项关键技术。全面分析该方法在测定水体系中羟基聚合铝形态研究进展的基础上,主要从Ferron逐时络合比色法测定不同羟基聚合铝形态的原理,Al-Ferron显色体系的摩尔吸光系数(ε)及其与羟基聚合铝形态测定的关系,Al-Ferron络合显色的影响因素以及其测定结果的分析,综合评述了目前Ferron逐时络合比色法在实际应用中存在的亟待澄清的问题。以期为研究者提供有借鉴意义的参考。
  • 周良芹,付大友
    摘要:
    介绍了食品中无机盐前处理和检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。
  • 资源与环境
  • 樊玮鑫,李生泉,高雪敏,郝桂青
    摘要:
    研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+ 对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+ 的质量浓度呈线性关系,进行了条件优化,并建立了一种测定Fe3+ 的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00 μg/mL,检出限为0.009 μg/mL,用于水样中痕量Fe3+ 的测定,结果满意。
  • 杨理勤,冯亮
    摘要:
    建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。
  • 张庆建,丁仕兵,郭 兵,杜恒清,闵国华,冯丽丽,刘稚
    摘要:
    建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10 g/L)和氢氧化钾(5 g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12 μg/L,回收率为97%~103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。
  • 樊颖果,徐国津
    摘要:
    采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、钠、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、钠、钙、镁4种元素的测定。
  • 梁云生,毛禹平
    摘要:
    提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱仪分析法。拟定方法与现行采用的“硫氰酸盐”分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数﹥0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。
  • 肖立青
    摘要:
    改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。
  • 付生录,魏燕
    摘要:
    使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2 μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。
  • 佡云
    摘要:
    试样用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。
  • 李岚,彭梦侠
    摘要:
    采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9 mg/L,矿粉B中COD为96.9 mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。
  • 马 丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。
  • 冶金与材料
  • 周志伟
    摘要:
    建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。
  • 钟华
    摘要:
    对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75 g金属锡作助熔剂,于4.0 kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5 kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5 g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%~6.5%(n=8)。
  • 杨倩倩,张长均,赵雷,王蓬,沈学静
    摘要:
    研究了惰性气体-红外法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4 500 W的分析功率下,对0.1 g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.009 43)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%~108%。
  • 张光华
    摘要:
    样品用硝酸溶解,加入过量盐酸沉淀分离银,过滤后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,方法检出限分别为:0.002 8,0.007 5,0.003 6,0.011,0.010,0.021,0.007 5,0.003 9 μg/mL;加标回收率为98.1%~114.3%;RSD小于4.2%,方法能同时准确测定镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲,满足日常分析要求。
  • 徐本平
    摘要:
    通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。
  • 徐向彩,文燕
    摘要:
    建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。
  • 其他
  • 任树林,李萌
    摘要:
    对金银花中Mn,Fe,Cu,Zn,Ca和 Mg 6种金属元素的化学形态进行了分析。用传统的煎煮法把元素提取以后,分别采用0.45 μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,以区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态,最后用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对湿法消解以后的各种元素进行测定。结果表明,6种元素的提取率在14.97%~48.54%,悬浮态的颗粒吸附率在4.02%~19.84%,加标回收率在96.58%~103.9%,RSD (n=6)≤2.4%。

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