2013年第3期目录
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    岩矿分析
  • 马丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法确定了该方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。本法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。
  • 王宝玲,钱君,王蕾
    摘要:
    近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。
  • 本刊特稿
  • 章连香,符 斌
    摘要:
    归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱仪技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近两年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势——手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。
  • 资源与环境
  • 徐子优
    摘要:
    固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收
  • 胡红美,郭远明,孙秀梅,钟 志,金彩杏,尤炬炬
    摘要:
    采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg/L,实际水样回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。
  • 王艳君,蒋晓光,赵旭东,陈 宇,李卫刚
    摘要:
    经过条件试验,建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57~1 752 μg/kg,重复测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~5.3%(n=11),回收率在92.79%~94.77%,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5.18%~11.93%。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染,适合于批量样品的测试,有应用和推广价值。
  • 郑亮,朱妙琴
    摘要:
    采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8 mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4 mg/kg.
  • 宋 飞,丁仕兵,闵国华,刘稚,张庆建
    摘要:
    根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24 %~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。
  • 任志海,夏照明,李树强
    摘要:
    以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012 μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。
  • 范丽新
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过试验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152 nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010 μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度试验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。
  • 徐 昌,李钟玮
    摘要:
    分析了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,采用原子吸收光谱法测定测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为Zn>Cu>Cr>Pb>Ni>Cd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。
  • 冶金与材料
  • 刘 亮,周丽萍,李中玺
    摘要:
    从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。
  • 张文娟,梁云生
    摘要:
    镍钼浸出液中的大量Fe2+和Fe3+,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni2+时,不干扰钼的测定。用草酸-硫酸联氨将Mo6+还原至Mo5+,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为99.0%~100.4%,相对标准偏差均<1%。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。
  • 食品与医药
  • 张国郁,赵玉英,郑庆福,宋娟娟,周 宏
    摘要:
    采用ICP-AES法同时测定黑豆和红小豆中Na,Sn,Ca,Zn,Cu,Mg,Al,Fe,P,K,Si,Se,Ba,Mn,Mo等15种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%~102.15%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.8%,检出限介于0.11~14.09 μg/L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K,Ca,P,Mg,Mn,Fe,Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca,Mg,Fe,Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。
  • 金 茜,令狐金卿
    摘要:
    用原子吸收分光光度法测定几种药渣中铁、锌、铜、锰元素含量,为药渣再利用提供依据。实验表明,不同药渣中铁、锌、铜、锰元素含量不同,同一药渣中各元素含量也不同,且药渣中铁元素含量均高于其他几种元素;实验所测的药渣中平均含铁318.3 mg/kg,锌、锰平均含量为34.31 mg/kg和39.13 mg/kg。药渣中含有较为丰富的Fe,Zn,Cu,Mn元素,具有再利用价值。
  • 石伟伟,李 刚,郑一美,吕伟德,吴述超,朱 岩
    摘要:
    采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱-电化学衍生-荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10 mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0 mL/min,电解池电压1.0 V,激发/发射波长320/420 nm。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10 mg/L,检出限为1.2 μg/L(信噪比S/N=3)。50 μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
  • 陈扉然,颜平秋,周牡艳,黄国泉,吴 坚,金 晶
    摘要:
    介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005 mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。
  • 王 娜,张 敏,刘 鹏,神兴明
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05 mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 楼超艳,薛 宇,朱 岩,周 丹
    摘要:
    建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6 mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0 mL/min,柱温:25 ℃,进样量:7 μL。实验表明,贝那普利在0.5~25 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089 μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。
  • 韩 晓
    摘要:
    用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维C中Fe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<3.3%,回收率在99.5%~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。
  • 吴秀英,赵子龙,吴耀辉
    摘要:
    以化学发光法为基础,建立了以发光二极管(LED)诱导化学发光体系(LED-CL)检测饮料中核黄素含量的分析方法。样品溶液与鲁米诺溶液混合后由蠕动泵带出,经LED灯照射后产生化学发光,产生的化学发光信号由光电检测器检测。核黄素浓度检测线性范围为0.39~79.56 μg/L(R≥0.999 7),加标回收率为99.3%~103%,可用于饮料中核黄素的检测。
  • 其他
  • 徐萍萍,赵传华,董 捷
    摘要:
    建立了离子色谱法测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16 mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270~410 μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。
    岩矿分析
  • 马丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法确定了该方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。本法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。
  • 王宝玲,钱君,王蕾
    摘要:
    近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。
  • 本刊特稿
  • 章连香,符 斌
    摘要:
    归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱仪技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近两年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势——手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。
  • 资源与环境
  • 徐子优
    摘要:
    固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收
  • 胡红美,郭远明,孙秀梅,钟 志,金彩杏,尤炬炬
    摘要:
    采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg/L,实际水样回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。
  • 王艳君,蒋晓光,赵旭东,陈 宇,李卫刚
    摘要:
    经过条件试验,建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57~1 752 μg/kg,重复测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~5.3%(n=11),回收率在92.79%~94.77%,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5.18%~11.93%。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染,适合于批量样品的测试,有应用和推广价值。
  • 郑亮,朱妙琴
    摘要:
    采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8 mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4 mg/kg.
  • 宋 飞,丁仕兵,闵国华,刘稚,张庆建
    摘要:
    根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24 %~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。
  • 任志海,夏照明,李树强
    摘要:
    以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012 μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。
  • 范丽新
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过试验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152 nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010 μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度试验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。
  • 徐 昌,李钟玮
    摘要:
    分析了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,采用原子吸收光谱法测定测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为Zn>Cu>Cr>Pb>Ni>Cd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。
  • 冶金与材料
  • 刘 亮,周丽萍,李中玺
    摘要:
    从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。
  • 张文娟,梁云生
    摘要:
    镍钼浸出液中的大量Fe2+和Fe3+,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni2+时,不干扰钼的测定。用草酸-硫酸联氨将Mo6+还原至Mo5+,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为99.0%~100.4%,相对标准偏差均<1%。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。
  • 食品与医药
  • 张国郁,赵玉英,郑庆福,宋娟娟,周 宏
    摘要:
    采用ICP-AES法同时测定黑豆和红小豆中Na,Sn,Ca,Zn,Cu,Mg,Al,Fe,P,K,Si,Se,Ba,Mn,Mo等15种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%~102.15%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.8%,检出限介于0.11~14.09 μg/L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K,Ca,P,Mg,Mn,Fe,Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca,Mg,Fe,Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。
  • 金 茜,令狐金卿
    摘要:
    用原子吸收分光光度法测定几种药渣中铁、锌、铜、锰元素含量,为药渣再利用提供依据。实验表明,不同药渣中铁、锌、铜、锰元素含量不同,同一药渣中各元素含量也不同,且药渣中铁元素含量均高于其他几种元素;实验所测的药渣中平均含铁318.3 mg/kg,锌、锰平均含量为34.31 mg/kg和39.13 mg/kg。药渣中含有较为丰富的Fe,Zn,Cu,Mn元素,具有再利用价值。
  • 石伟伟,李 刚,郑一美,吕伟德,吴述超,朱 岩
    摘要:
    采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱-电化学衍生-荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10 mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0 mL/min,电解池电压1.0 V,激发/发射波长320/420 nm。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10 mg/L,检出限为1.2 μg/L(信噪比S/N=3)。50 μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
  • 陈扉然,颜平秋,周牡艳,黄国泉,吴 坚,金 晶
    摘要:
    介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005 mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。
  • 王 娜,张 敏,刘 鹏,神兴明
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05 mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 楼超艳,薛 宇,朱 岩,周 丹
    摘要:
    建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6 mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0 mL/min,柱温:25 ℃,进样量:7 μL。实验表明,贝那普利在0.5~25 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089 μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。
  • 韩 晓
    摘要:
    用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维C中Fe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<3.3%,回收率在99.5%~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。
  • 吴秀英,赵子龙,吴耀辉
    摘要:
    以化学发光法为基础,建立了以发光二极管(LED)诱导化学发光体系(LED-CL)检测饮料中核黄素含量的分析方法。样品溶液与鲁米诺溶液混合后由蠕动泵带出,经LED灯照射后产生化学发光,产生的化学发光信号由光电检测器检测。核黄素浓度检测线性范围为0.39~79.56 μg/L(R≥0.999 7),加标回收率为99.3%~103%,可用于饮料中核黄素的检测。
  • 其他
  • 徐萍萍,赵传华,董 捷
    摘要:
    建立了离子色谱法测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16 mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270~410 μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。
    岩矿分析
  • 马丽
    摘要:
    应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法确定了该方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸浸取。本法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。
  • 王宝玲,钱君,王蕾
    摘要:
    近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。
  • 本刊特稿
  • 章连香,符 斌
    摘要:
    归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱仪技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近两年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势——手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。
  • 资源与环境
  • 徐子优
    摘要:
    固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收
  • 胡红美,郭远明,孙秀梅,钟 志,金彩杏,尤炬炬
    摘要:
    采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0 mg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg/L,实际水样回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。
  • 王艳君,蒋晓光,赵旭东,陈 宇,李卫刚
    摘要:
    经过条件试验,建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57~1 752 μg/kg,重复测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~5.3%(n=11),回收率在92.79%~94.77%,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5.18%~11.93%。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染,适合于批量样品的测试,有应用和推广价值。
  • 郑亮,朱妙琴
    摘要:
    采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8 mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4 mg/kg.
  • 宋 飞,丁仕兵,闵国华,刘稚,张庆建
    摘要:
    根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24 %~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。
  • 任志海,夏照明,李树强
    摘要:
    以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012 μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。
  • 范丽新
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过试验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152 nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010 μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度试验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。
  • 徐 昌,李钟玮
    摘要:
    分析了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,采用原子吸收光谱法测定测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为Zn>Cu>Cr>Pb>Ni>Cd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。
  • 冶金与材料
  • 刘 亮,周丽萍,李中玺
    摘要:
    从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。
  • 张文娟,梁云生
    摘要:
    镍钼浸出液中的大量Fe2+和Fe3+,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni2+时,不干扰钼的测定。用草酸-硫酸联氨将Mo6+还原至Mo5+,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为99.0%~100.4%,相对标准偏差均<1%。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。
  • 食品与医药
  • 张国郁,赵玉英,郑庆福,宋娟娟,周 宏
    摘要:
    采用ICP-AES法同时测定黑豆和红小豆中Na,Sn,Ca,Zn,Cu,Mg,Al,Fe,P,K,Si,Se,Ba,Mn,Mo等15种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,黑豆和红小豆中各元素的平均回收率在93.11%~102.15%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.8%,检出限介于0.11~14.09 μg/L。建立了简便、快速、准确和稳定的测定黑豆和红小豆中元素的测定方法。结果显示在黑豆和红小豆中K,Ca,P,Mg,Mn,Fe,Zn等常量元素和微量元素含量较高。红小豆中Ca,Mg,Fe,Zn等营养元素的含量较黑豆中的高。
  • 金 茜,令狐金卿
    摘要:
    用原子吸收分光光度法测定几种药渣中铁、锌、铜、锰元素含量,为药渣再利用提供依据。实验表明,不同药渣中铁、锌、铜、锰元素含量不同,同一药渣中各元素含量也不同,且药渣中铁元素含量均高于其他几种元素;实验所测的药渣中平均含铁318.3 mg/kg,锌、锰平均含量为34.31 mg/kg和39.13 mg/kg。药渣中含有较为丰富的Fe,Zn,Cu,Mn元素,具有再利用价值。
  • 石伟伟,李 刚,郑一美,吕伟德,吴述超,朱 岩
    摘要:
    采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱-电化学衍生-荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10 mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0 mL/min,电解池电压1.0 V,激发/发射波长320/420 nm。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10 mg/L,检出限为1.2 μg/L(信噪比S/N=3)。50 μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
  • 陈扉然,颜平秋,周牡艳,黄国泉,吴 坚,金 晶
    摘要:
    介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005 mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。
  • 王 娜,张 敏,刘 鹏,神兴明
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05 mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 楼超艳,薛 宇,朱 岩,周 丹
    摘要:
    建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6 mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0 mL/min,柱温:25 ℃,进样量:7 μL。实验表明,贝那普利在0.5~25 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089 μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。
  • 韩 晓
    摘要:
    用HNO3-HClO4混酸溶解养生堂维生素C片,用电感耦合等离子体质谱法测定其中的无机元素,实验表明养生堂维C中Fe,Na,Ca,Mg,K,Zn和Cu的含量较为丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<3.3%,回收率在99.5%~103.6%,实验结果为探讨养生堂维生素C对人体的保健作用提供了参考数据。
  • 吴秀英,赵子龙,吴耀辉
    摘要:
    以化学发光法为基础,建立了以发光二极管(LED)诱导化学发光体系(LED-CL)检测饮料中核黄素含量的分析方法。样品溶液与鲁米诺溶液混合后由蠕动泵带出,经LED灯照射后产生化学发光,产生的化学发光信号由光电检测器检测。核黄素浓度检测线性范围为0.39~79.56 μg/L(R≥0.999 7),加标回收率为99.3%~103%,可用于饮料中核黄素的检测。
  • 其他
  • 徐萍萍,赵传华,董 捷
    摘要:
    建立了离子色谱法测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16 mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270~410 μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

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