2014年第1期目录
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    环境分析
  • 杨华,张永刚
    摘要:
    建立了自动消解仪-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Co六种元素含量的方法。该方法的相关系数好、检出限低。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。
  • 岩矿分析
  • 程文翠,胡艳巧,刘爱琴,袁志为,王丽
    摘要:
    本文主要研究将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金。结果表明,该法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。
  • 食品分析
  • 蒋小良,吴茵琪,徐正华,李 蕴,黄 钧,陈 凯
    摘要:
    采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳试验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%之间。
  • 冶金分析
  • 闻向东,邵梅,曹宏燕
    摘要:
    以钼蓝光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。本方法以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。
  • 其他
  • 宋文婷
    摘要:
    以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能。研究结果表明,Cu2 对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭-“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复-“开”的作用。据此,提出了具有实现对Cu2 、S2O72-的荧光“关-开”型探针。
  • 技术交流
  • 马丽君
    摘要:
    通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的试验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在5%(V/V)的硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量。采用试验方法测定铜冶炼渣中镍元素的含量,测定范围为0.01%~1% ,回收率在99.5%~100.4%之间,测定结果精密度相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%之间,检出限为0.004ug/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。
  • 冶金分析
  • 王曼娟,刘琰,戴国宣,李永武,方利红
    摘要:
    采用X荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分,具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。本方法采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行试验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等八种成分的同时测定。
  • 食品与化工
  • 王娜,张敏,刘鹏,神兴明
    摘要:
    建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4 、PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL~50μg/mL的范围内,线性方程为y =0.09948x -0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 冶金分析
  • 李杏英
    摘要:
    采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,本方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。
  • 岩矿分析
  • 贺攀红,杨珍,荣耀,张延玲
    摘要:
    样品用四酸溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用ICP-AES同时测定其中15种的稀土元素。选用1.2 mol/L的HCl作平衡液和淋洗液,4.0 mol/L的HCl作洗脱液进行试验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5 μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。
  • 冶金分析
  • 佡云
    摘要:
    采用粉末直接压片法,用X一射线荧光光谱法测得萤石中Ca总量、Fe203、P、SiO2、K2O的含量,再用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号(GBW07254)进行准确度和精度测试,结果令人满意。
  • 有毒与有害元素(专栏)
  • 蒋小良,胡佳文,吴茵琪,徐正华,李 蕴,黄 钧,陈 凯
    摘要:
    采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。
  • 宋文婷,朱瑞兰,余光勤,罗玉兰,袁泽利
    摘要:
    以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能。研究结果表明,Cu2+对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭——“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复——“开”的作用。据此,提出了具有实现对Cu2+,S2O72-的荧光“关-开”型探针。
  • 禄春强,罗 婵,左 莹,孙多志,陈静茹,秦紫明
    摘要:
    参照欧盟玩具安全2009/48/EC号指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量。样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别。共计测试样品337批,测试样品数为1 029个。实验结果表明,部分样品中有铝、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求。
  • 李杏英,刘天平,黄玲
    摘要:
    采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,本方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。
  • 张洪文,张永辉,韩康琴,贾亮亮
    摘要:
    采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。
  • 杨 华,张永刚
    摘要:
    建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co 6种元素含量的方法。方法中6种元素的检出限为0.000 2~0.02 mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。
  • 王 娜,张 敏,刘 鹏,神兴明
    摘要:
    建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+、PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50 μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 资源与环境
  • 杨 静,周海波,李玉茹,王 悦,黄宝贵
    摘要:
    研究了某复杂铝土矿中高岭石与一水硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂(HF溶液)的不适应性问题。物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠(钠长石)和含镁(铁质角闪石)的矿物,所以在用HF溶液浸取高岭石的反应过程中,与Al3+同步进入浸出液中的Na+和Mg2+等,又与F-反应,形成NaMgAlF6?xH2O次生沉淀,且其与一水硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定。因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证。结果表明:试样于500 ℃预焙烧后,用H2SO4(12 mol/L)溶液沸水浴浸取分离高岭石,于余渣中测定一水硬铝石,可获得比较满意的结果。同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨。
  • 贺攀红,杨 珍,荣 耀,张延玲
    摘要:
    样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢佛酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中15种的稀土元素。选用HCl(1.2 mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0 mol/L)作洗脱液进行试验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5 μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。
  • 程文翠,胡艳巧,刘爱琴,袁志为,王 丽
    摘要:
    主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。
  • 张 艳,吴 峥,张飞鸽,雒 虹
    摘要:
    传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150 W,雾化器流速为0.70 L/min,辅助器流速0.50 L/min,观测高度12 mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200 mg/L以下的钾钠钙镁钒锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)<3.7%。均符合DZ/T0130—2006 地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。
  • 张志喜,黄惠琴
    摘要:
    建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041 g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。
  • 佡 云
    摘要:
    采用粉末直接压片法,用X-射线荧光光谱法[1]测得萤石中Ca总量,Fe2O3,P,SiO2,K2O的含量,再用红外吸收光谱法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号(GBW07254)进行准确度和精密度测试,结果令人满意。
  • 任志海,牟思名,程 功,赵淑娟,赖红兰
    摘要:
    建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%~13.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。
  • 冶金与材料
  • 吴文启,李 奋,谢晓雁,苏信宇,梁晓明,卢金荣
    摘要:
    高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8 mL浓盐酸将1 g样品溶解;以0.6 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10 μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,进样量为50 μL时,方法线性范围为1~4 ng/mL,检出限为0.1 ng/mL,测定下限为0.001 μg/g,比行业标准方法YS/T 230.1—1994的0.1 μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。
  • 王曼娟,刘 琰,戴国宣,李永武,方利红
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。
  • 马丽君
    摘要:
    通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在的硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004 μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。
  • 食品与医药
  • 刁全平,侯冬岩,回瑞华,李铁纯
    摘要:
    采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0~7.2 μg/mL,方法加标回收率为98.5%~106.5%,变异系数(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2 mg/g﹑米糠中锗含量为3.971 3 mg/g﹑稻秆中锗含量为7.597 9 mg/g﹑稻壳中锗含量为13.644 0 mg/g﹑稻叶中锗含量为14.906 1 mg/g。
  • 其他
  • 闻向东,邵 梅,曹宏燕
    摘要:
    以钼蓝分光光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2—2004的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。
  • 陈莲惠,叶 莉,谢 梦
    摘要:
    建立了褪色分光光度法测定红霉素肠溶片中红霉素含量的方法。用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基绿和红霉素在40 ℃下可以反应形成稳定的离子缔合物,以试剂空白做参比测定离子缔合物溶液的吸光度,离子缔合物的生成导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值ΔA与红霉素的浓度成正比,红霉素的浓度在0.000 6~0.105 0 mg/mL范围内服从Beer定律,在635 nm处测得ε=4.23×104 L/(mol?cm)-1,方法检出限达到0.26 μg/mL。方法简便快捷,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。
    环境分析
  • 杨华,张永刚
    摘要:
    建立了自动消解仪-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Co六种元素含量的方法。该方法的相关系数好、检出限低。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。
  • 岩矿分析
  • 程文翠,胡艳巧,刘爱琴,袁志为,王丽
    摘要:
    本文主要研究将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金。结果表明,该法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。
  • 食品分析
  • 蒋小良,吴茵琪,徐正华,李 蕴,黄 钧,陈 凯
    摘要:
    采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳试验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%之间。
  • 冶金分析
  • 闻向东,邵梅,曹宏燕
    摘要:
    以钼蓝光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。本方法以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。
  • 其他
  • 宋文婷
    摘要:
    以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能。研究结果表明,Cu2 对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭-“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复-“开”的作用。据此,提出了具有实现对Cu2 、S2O72-的荧光“关-开”型探针。
  • 技术交流
  • 马丽君
    摘要:
    通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的试验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在5%(V/V)的硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量。采用试验方法测定铜冶炼渣中镍元素的含量,测定范围为0.01%~1% ,回收率在99.5%~100.4%之间,测定结果精密度相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%之间,检出限为0.004ug/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。
  • 冶金分析
  • 王曼娟,刘琰,戴国宣,李永武,方利红
    摘要:
    采用X荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分,具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。本方法采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行试验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等八种成分的同时测定。
  • 食品与化工
  • 王娜,张敏,刘鹏,神兴明
    摘要:
    建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4 、PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL~50μg/mL的范围内,线性方程为y =0.09948x -0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 冶金分析
  • 李杏英
    摘要:
    采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,本方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。
  • 岩矿分析
  • 贺攀红,杨珍,荣耀,张延玲
    摘要:
    样品用四酸溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用ICP-AES同时测定其中15种的稀土元素。选用1.2 mol/L的HCl作平衡液和淋洗液,4.0 mol/L的HCl作洗脱液进行试验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5 μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。
  • 冶金分析
  • 佡云
    摘要:
    采用粉末直接压片法,用X一射线荧光光谱法测得萤石中Ca总量、Fe203、P、SiO2、K2O的含量,再用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号(GBW07254)进行准确度和精度测试,结果令人满意。
  • 有毒与有害元素(专栏)
  • 蒋小良,胡佳文,吴茵琪,徐正华,李 蕴,黄 钧,陈 凯
    摘要:
    采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。
  • 宋文婷,朱瑞兰,余光勤,罗玉兰,袁泽利
    摘要:
    以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能。研究结果表明,Cu2+对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭——“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复——“开”的作用。据此,提出了具有实现对Cu2+,S2O72-的荧光“关-开”型探针。
  • 禄春强,罗 婵,左 莹,孙多志,陈静茹,秦紫明
    摘要:
    参照欧盟玩具安全2009/48/EC号指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量。样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别。共计测试样品337批,测试样品数为1 029个。实验结果表明,部分样品中有铝、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求。
  • 李杏英,刘天平,黄玲
    摘要:
    采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,本方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。
  • 张洪文,张永辉,韩康琴,贾亮亮
    摘要:
    采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。
  • 杨 华,张永刚
    摘要:
    建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co 6种元素含量的方法。方法中6种元素的检出限为0.000 2~0.02 mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。
  • 王 娜,张 敏,刘 鹏,神兴明
    摘要:
    建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+、PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50 μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 资源与环境
  • 杨 静,周海波,李玉茹,王 悦,黄宝贵
    摘要:
    研究了某复杂铝土矿中高岭石与一水硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂(HF溶液)的不适应性问题。物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠(钠长石)和含镁(铁质角闪石)的矿物,所以在用HF溶液浸取高岭石的反应过程中,与Al3+同步进入浸出液中的Na+和Mg2+等,又与F-反应,形成NaMgAlF6?xH2O次生沉淀,且其与一水硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定。因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证。结果表明:试样于500 ℃预焙烧后,用H2SO4(12 mol/L)溶液沸水浴浸取分离高岭石,于余渣中测定一水硬铝石,可获得比较满意的结果。同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨。
  • 贺攀红,杨 珍,荣 耀,张延玲
    摘要:
    样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢佛酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中15种的稀土元素。选用HCl(1.2 mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0 mol/L)作洗脱液进行试验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5 μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。
  • 程文翠,胡艳巧,刘爱琴,袁志为,王 丽
    摘要:
    主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。
  • 张 艳,吴 峥,张飞鸽,雒 虹
    摘要:
    传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150 W,雾化器流速为0.70 L/min,辅助器流速0.50 L/min,观测高度12 mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200 mg/L以下的钾钠钙镁钒锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)<3.7%。均符合DZ/T0130—2006 地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。
  • 张志喜,黄惠琴
    摘要:
    建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041 g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。
  • 佡 云
    摘要:
    采用粉末直接压片法,用X-射线荧光光谱法[1]测得萤石中Ca总量,Fe2O3,P,SiO2,K2O的含量,再用红外吸收光谱法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号(GBW07254)进行准确度和精密度测试,结果令人满意。
  • 任志海,牟思名,程 功,赵淑娟,赖红兰
    摘要:
    建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%~13.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。
  • 冶金与材料
  • 吴文启,李 奋,谢晓雁,苏信宇,梁晓明,卢金荣
    摘要:
    高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8 mL浓盐酸将1 g样品溶解;以0.6 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10 μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,进样量为50 μL时,方法线性范围为1~4 ng/mL,检出限为0.1 ng/mL,测定下限为0.001 μg/g,比行业标准方法YS/T 230.1—1994的0.1 μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。
  • 王曼娟,刘 琰,戴国宣,李永武,方利红
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。
  • 马丽君
    摘要:
    通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在的硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004 μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。
  • 食品与医药
  • 刁全平,侯冬岩,回瑞华,李铁纯
    摘要:
    采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0~7.2 μg/mL,方法加标回收率为98.5%~106.5%,变异系数(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2 mg/g﹑米糠中锗含量为3.971 3 mg/g﹑稻秆中锗含量为7.597 9 mg/g﹑稻壳中锗含量为13.644 0 mg/g﹑稻叶中锗含量为14.906 1 mg/g。
  • 其他
  • 闻向东,邵 梅,曹宏燕
    摘要:
    以钼蓝分光光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2—2004的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。
  • 陈莲惠,叶 莉,谢 梦
    摘要:
    建立了褪色分光光度法测定红霉素肠溶片中红霉素含量的方法。用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基绿和红霉素在40 ℃下可以反应形成稳定的离子缔合物,以试剂空白做参比测定离子缔合物溶液的吸光度,离子缔合物的生成导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值ΔA与红霉素的浓度成正比,红霉素的浓度在0.000 6~0.105 0 mg/mL范围内服从Beer定律,在635 nm处测得ε=4.23×104 L/(mol?cm)-1,方法检出限达到0.26 μg/mL。方法简便快捷,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。
    环境分析
  • 杨华,张永刚
    摘要:
    建立了自动消解仪-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Co六种元素含量的方法。该方法的相关系数好、检出限低。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。
  • 岩矿分析
  • 程文翠,胡艳巧,刘爱琴,袁志为,王丽
    摘要:
    本文主要研究将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金。结果表明,该法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。
  • 食品分析
  • 蒋小良,吴茵琪,徐正华,李 蕴,黄 钧,陈 凯
    摘要:
    采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳试验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%之间。
  • 冶金分析
  • 闻向东,邵梅,曹宏燕
    摘要:
    以钼蓝光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。本方法以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。
  • 其他
  • 宋文婷
    摘要:
    以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能。研究结果表明,Cu2 对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭-“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复-“开”的作用。据此,提出了具有实现对Cu2 、S2O72-的荧光“关-开”型探针。
  • 技术交流
  • 马丽君
    摘要:
    通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的试验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在5%(V/V)的硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量。采用试验方法测定铜冶炼渣中镍元素的含量,测定范围为0.01%~1% ,回收率在99.5%~100.4%之间,测定结果精密度相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%之间,检出限为0.004ug/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。
  • 冶金分析
  • 王曼娟,刘琰,戴国宣,李永武,方利红
    摘要:
    采用X荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分,具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。本方法采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行试验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等八种成分的同时测定。
  • 食品与化工
  • 王娜,张敏,刘鹏,神兴明
    摘要:
    建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4 、PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL~50μg/mL的范围内,线性方程为y =0.09948x -0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 冶金分析
  • 李杏英
    摘要:
    采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,本方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。
  • 岩矿分析
  • 贺攀红,杨珍,荣耀,张延玲
    摘要:
    样品用四酸溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用ICP-AES同时测定其中15种的稀土元素。选用1.2 mol/L的HCl作平衡液和淋洗液,4.0 mol/L的HCl作洗脱液进行试验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5 μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。
  • 冶金分析
  • 佡云
    摘要:
    采用粉末直接压片法,用X一射线荧光光谱法测得萤石中Ca总量、Fe203、P、SiO2、K2O的含量,再用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号(GBW07254)进行准确度和精度测试,结果令人满意。
  • 有毒与有害元素(专栏)
  • 蒋小良,胡佳文,吴茵琪,徐正华,李 蕴,黄 钧,陈 凯
    摘要:
    采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。
  • 宋文婷,朱瑞兰,余光勤,罗玉兰,袁泽利
    摘要:
    以胺甲基苯并咪唑和水杨醛为原料设计合成了一个苯并咪唑衍生物荧光探针,通过荧光分光光度法和紫外分光光度法探寻其对常见阴阳离子的选择性识别性能。研究结果表明,Cu2+对合成得到的苯并咪唑衍生物具有荧光猝灭——“关”的作用,而S2O72-对该荧光猝灭体系具有荧光恢复——“开”的作用。据此,提出了具有实现对Cu2+,S2O72-的荧光“关-开”型探针。
  • 禄春强,罗 婵,左 莹,孙多志,陈静茹,秦紫明
    摘要:
    参照欧盟玩具安全2009/48/EC号指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定儿童用品材料中17种元素迁移量。样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别。共计测试样品337批,测试样品数为1 029个。实验结果表明,部分样品中有铝、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求。
  • 李杏英,刘天平,黄玲
    摘要:
    采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,本方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差<10%,能满足日常检验的要求。
  • 张洪文,张永辉,韩康琴,贾亮亮
    摘要:
    采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。
  • 杨 华,张永刚
    摘要:
    建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co 6种元素含量的方法。方法中6种元素的检出限为0.000 2~0.02 mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。
  • 王 娜,张 敏,刘 鹏,神兴明
    摘要:
    建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+、PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50 μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
  • 资源与环境
  • 杨 静,周海波,李玉茹,王 悦,黄宝贵
    摘要:
    研究了某复杂铝土矿中高岭石与一水硬铝石矿物相分离的传统选择性溶剂(HF溶液)的不适应性问题。物质组成分析指出,由于此类物料中伴生有含钠(钠长石)和含镁(铁质角闪石)的矿物,所以在用HF溶液浸取高岭石的反应过程中,与Al3+同步进入浸出液中的Na+和Mg2+等,又与F-反应,形成NaMgAlF6?xH2O次生沉淀,且其与一水硬铝石矿物相一并留于余渣中,而直接干扰测定。因此,对H2SO4溶液作为选择性溶剂的可替代性问题进行了验证。结果表明:试样于500 ℃预焙烧后,用H2SO4(12 mol/L)溶液沸水浴浸取分离高岭石,于余渣中测定一水硬铝石,可获得比较满意的结果。同时,对钠长石等其它含铝矿物干扰测定的校正方法问题,也进行了探讨。
  • 贺攀红,杨 珍,荣 耀,张延玲
    摘要:
    样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢佛酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中15种的稀土元素。选用HCl(1.2 mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0 mol/L)作洗脱液进行试验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5 μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。
  • 程文翠,胡艳巧,刘爱琴,袁志为,王 丽
    摘要:
    主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50 g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。
  • 张 艳,吴 峥,张飞鸽,雒 虹
    摘要:
    传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150 W,雾化器流速为0.70 L/min,辅助器流速0.50 L/min,观测高度12 mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200 mg/L以下的钾钠钙镁钒锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)<3.7%。均符合DZ/T0130—2006 地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。
  • 张志喜,黄惠琴
    摘要:
    建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8~0.041 g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%~2.8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。
  • 佡 云
    摘要:
    采用粉末直接压片法,用X-射线荧光光谱法[1]测得萤石中Ca总量,Fe2O3,P,SiO2,K2O的含量,再用红外吸收光谱法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号(GBW07254)进行准确度和精密度测试,结果令人满意。
  • 任志海,牟思名,程 功,赵淑娟,赖红兰
    摘要:
    建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%~13.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。
  • 冶金与材料
  • 吴文启,李 奋,谢晓雁,苏信宇,梁晓明,卢金荣
    摘要:
    高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8 mL浓盐酸将1 g样品溶解;以0.6 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10 μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,进样量为50 μL时,方法线性范围为1~4 ng/mL,检出限为0.1 ng/mL,测定下限为0.001 μg/g,比行业标准方法YS/T 230.1—1994的0.1 μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。
  • 王曼娟,刘 琰,戴国宣,李永武,方利红
    摘要:
    建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。
  • 马丽君
    摘要:
    通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在的硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004 μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。
  • 食品与医药
  • 刁全平,侯冬岩,回瑞华,李铁纯
    摘要:
    采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0~7.2 μg/mL,方法加标回收率为98.5%~106.5%,变异系数(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2 mg/g﹑米糠中锗含量为3.971 3 mg/g﹑稻秆中锗含量为7.597 9 mg/g﹑稻壳中锗含量为13.644 0 mg/g﹑稻叶中锗含量为14.906 1 mg/g。
  • 其他
  • 闻向东,邵 梅,曹宏燕
    摘要:
    以钼蓝分光光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅分析方法标准的精密度共同试验测量数据为例,按GB/T 6379.2—2004的统计方法进行统计,最终确定了分析方法的重复性限r和再现性限R与含量(水平)m的函数关系式。对统计中数据的处理、回归方程的图示确定、分析方法精密度的表示等问题进行了讨论。以含量分段表示重复性限和再现性限,在分析实践中更为实用。对共同试验和数据处理中要注意的问题进行了深入讨论。
  • 陈莲惠,叶 莉,谢 梦
    摘要:
    建立了褪色分光光度法测定红霉素肠溶片中红霉素含量的方法。用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基绿和红霉素在40 ℃下可以反应形成稳定的离子缔合物,以试剂空白做参比测定离子缔合物溶液的吸光度,离子缔合物的生成导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值ΔA与红霉素的浓度成正比,红霉素的浓度在0.000 6~0.105 0 mg/mL范围内服从Beer定律,在635 nm处测得ε=4.23×104 L/(mol?cm)-1,方法检出限达到0.26 μg/mL。方法简便快捷,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。

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