有毒与有害物质(专栏)
吴雪英,魏雅娟,江荆,叶玲玲
摘要:
建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以5%盐酸为载流,200g/L氯化亚锡溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。本文对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细的研究。结果表明,该方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。该方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。
张立锋,周凯红
摘要:
建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.82%。
黄拔珍,张锐波,刘崇华
摘要:
玩具材料和玩具部件按GB6675-2014 《玩具安全》国家标准第4部分规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(III),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017 mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素回收率在94.4%-103.6%之间。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。
臧真娟
摘要:
本文引入微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,得到满意的测定结果。[摘要应包括目的、方法、结果、结论,请修改,同时修改英文]该方法具有效率高、污染小的优点。检测结果具有良好的精密度。
罗治定,陈庆芝,金倩,李晓敬
摘要:
本文通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光法实现了地质样品中As,Sb,Bi,Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14 mm,最佳溶样时间为一小时。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg,Bi测定结果无影响,且Hg,Bi测定结果在预还原20分钟至48小时内都很稳定,测定结果良好,Cu, Co, Ni, Au, Ag, Cd, As, Sb,Bi, Se, Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。此方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析检测工作的需要。
资源与环境
彭君
摘要:
实验通过深孔电极、钻孔、重叠摄谱,解决发射光谱在摄谱时样品的喷溅起熔球,给测试质量带来的影响,双电极摄谱保证了样品测试的合格率在95%以上。该方法有助于提升检测样品合格率,且具有检出限低,灵敏度高、精确度好,准确度高等技术特点。
吕新明,李鹏,王东,张江山,刘平,周安丽,狄杰
摘要:
提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。
王曼娟,嵇龙,蔡璐
摘要:
通过试验研究确定了X荧光光谱法测定含铁原料中钾、钠、锌组份含量,本方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。
冶金与材料
刘 伟,刘 文,林 波,马王蕊,金云杰,姚艳波,崇 彪,罗 仙,鲁俊余
摘要:
建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为:钠94.4~101、钙98.8~102、铝98.1~102、镁95.8~99.1、钴98.4~101、钼97.3~103、钛97.6~102、钒96.6~106、锆96.2~97.7、铬97.8~101、铜98.1~108、铁92.9~104、锰95.5~98.4、镍93.6~101、钯93.3~101、铅96.5~103、锌95.2~103、铂95.9~99.9、铑94.5~96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为:钠2.0~5.5、镁1.1~3.5、铝0.9~2.5、钙1.5~7.3、钴1.1~3.1、钼0.9~4.5、钛1.0~2.8、钒1.6~4.0、锆1.4~3.6、铬0.77~4.6、铜0.74~1.8、铁1.3~3.8、锰1.1~2.0、镍0.99~5.0、钯1.1~2.4、铅1.3~9.1、锌0.80~6.7、铂1.2~10、铑0.78~8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。
赵如琳,石如祥,黄劲松,张红玲
摘要:
在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5 mg Ag时,Cu最大允许量为100 mg。据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法。用HCl-HNO3(1 3)溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在 HNO3(1.6 mol/L)-酒石酸(20 g/L)-聚乙烯醇(0.2 g/L)介质中,以0.6 g抗坏血酸还原Fe3 为Fe2 ,用复合Ag环电极和标准溶液(0.01 mol/L KI)进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在1.0—50.0 mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限(3s/k)为0.61 μg。方法用于各试样中0.15%—31.69% Ag的测定,相对标准偏差(RSD,n=5—9)为0.79%—8.7%,加标回收率为85%—108%,测定值与火试金重量法结果相一致
白万里,马慧侠,刘 静,彭展
摘要:
通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。
刘秋波
摘要:
准确的测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。本实验利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。金、银的加标回收率在97.7%~101.3%之间,方法精密高,可满足于实际生产的需要。
卜兆杰
摘要:
本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4中Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204nm、309.271nm、292.402nm。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于1.26%(RSD,n=10),能满足钛合金TC4中Fe、Al、V含量的检测要求。
食品与化工
沈琳
摘要:
本文研究建立了用电感耦合等离子体质谱法测定转基因大豆中无机元素含量的方法,实验结果表明,转基因大豆中Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe的含量比较丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的回收率在99%~104%,实现结果为探讨转基因大豆对人体的营养保健作用提供了参考数据。
孙丽丽,张智杰,桂素萍,毛红祥
摘要:
采用连续流动分析仪法测定水溶肥中氧化钾含量,并与NY/T 1977-2010进行比较。结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~100.6%之间,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%。
其他
薛晓康,李晓宇,丁卯
摘要:
本文研究一种拉曼光谱解谱和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为:基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正。平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑。峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大的降低了峰检测假阳性的概率。
有毒与有害物质(专栏)
吴雪英,魏雅娟,江荆,叶玲玲
摘要:
建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以5%盐酸为载流,200g/L氯化亚锡溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。本文对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细的研究。结果表明,该方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。该方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。
张立锋,周凯红
摘要:
建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.82%。
黄拔珍,张锐波,刘崇华
摘要:
玩具材料和玩具部件按GB6675-2014 《玩具安全》国家标准第4部分规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(III),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017 mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素回收率在94.4%-103.6%之间。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。
臧真娟
摘要:
本文引入微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,得到满意的测定结果。[摘要应包括目的、方法、结果、结论,请修改,同时修改英文]该方法具有效率高、污染小的优点。检测结果具有良好的精密度。
罗治定,陈庆芝,金倩,李晓敬
摘要:
本文通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光法实现了地质样品中As,Sb,Bi,Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14 mm,最佳溶样时间为一小时。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg,Bi测定结果无影响,且Hg,Bi测定结果在预还原20分钟至48小时内都很稳定,测定结果良好,Cu, Co, Ni, Au, Ag, Cd, As, Sb,Bi, Se, Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。此方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析检测工作的需要。
资源与环境
彭君
摘要:
实验通过深孔电极、钻孔、重叠摄谱,解决发射光谱在摄谱时样品的喷溅起熔球,给测试质量带来的影响,双电极摄谱保证了样品测试的合格率在95%以上。该方法有助于提升检测样品合格率,且具有检出限低,灵敏度高、精确度好,准确度高等技术特点。
吕新明,李鹏,王东,张江山,刘平,周安丽,狄杰
摘要:
提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。
王曼娟,嵇龙,蔡璐
摘要:
通过试验研究确定了X荧光光谱法测定含铁原料中钾、钠、锌组份含量,本方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。
冶金与材料
刘 伟,刘 文,林 波,马王蕊,金云杰,姚艳波,崇 彪,罗 仙,鲁俊余
摘要:
建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为:钠94.4~101、钙98.8~102、铝98.1~102、镁95.8~99.1、钴98.4~101、钼97.3~103、钛97.6~102、钒96.6~106、锆96.2~97.7、铬97.8~101、铜98.1~108、铁92.9~104、锰95.5~98.4、镍93.6~101、钯93.3~101、铅96.5~103、锌95.2~103、铂95.9~99.9、铑94.5~96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为:钠2.0~5.5、镁1.1~3.5、铝0.9~2.5、钙1.5~7.3、钴1.1~3.1、钼0.9~4.5、钛1.0~2.8、钒1.6~4.0、锆1.4~3.6、铬0.77~4.6、铜0.74~1.8、铁1.3~3.8、锰1.1~2.0、镍0.99~5.0、钯1.1~2.4、铅1.3~9.1、锌0.80~6.7、铂1.2~10、铑0.78~8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。
赵如琳,石如祥,黄劲松,张红玲
摘要:
在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5 mg Ag时,Cu最大允许量为100 mg。据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法。用HCl-HNO3(1 3)溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在 HNO3(1.6 mol/L)-酒石酸(20 g/L)-聚乙烯醇(0.2 g/L)介质中,以0.6 g抗坏血酸还原Fe3 为Fe2 ,用复合Ag环电极和标准溶液(0.01 mol/L KI)进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在1.0—50.0 mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限(3s/k)为0.61 μg。方法用于各试样中0.15%—31.69% Ag的测定,相对标准偏差(RSD,n=5—9)为0.79%—8.7%,加标回收率为85%—108%,测定值与火试金重量法结果相一致
白万里,马慧侠,刘 静,彭展
摘要:
通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。
刘秋波
摘要:
准确的测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。本实验利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。金、银的加标回收率在97.7%~101.3%之间,方法精密高,可满足于实际生产的需要。
卜兆杰
摘要:
本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4中Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204nm、309.271nm、292.402nm。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于1.26%(RSD,n=10),能满足钛合金TC4中Fe、Al、V含量的检测要求。
食品与化工
沈琳
摘要:
本文研究建立了用电感耦合等离子体质谱法测定转基因大豆中无机元素含量的方法,实验结果表明,转基因大豆中Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe的含量比较丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的回收率在99%~104%,实现结果为探讨转基因大豆对人体的营养保健作用提供了参考数据。
孙丽丽,张智杰,桂素萍,毛红祥
摘要:
采用连续流动分析仪法测定水溶肥中氧化钾含量,并与NY/T 1977-2010进行比较。结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~100.6%之间,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%。
其他
薛晓康,李晓宇,丁卯
摘要:
本文研究一种拉曼光谱解谱和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为:基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正。平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑。峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大的降低了峰检测假阳性的概率。
有毒与有害物质(专栏)
吴雪英,魏雅娟,江荆,叶玲玲
摘要:
建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以5%盐酸为载流,200g/L氯化亚锡溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。本文对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细的研究。结果表明,该方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。该方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。
张立锋,周凯红
摘要:
建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.82%。
黄拔珍,张锐波,刘崇华
摘要:
玩具材料和玩具部件按GB6675-2014 《玩具安全》国家标准第4部分规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(III),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017 mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素回收率在94.4%-103.6%之间。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。
臧真娟
摘要:
本文引入微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,得到满意的测定结果。[摘要应包括目的、方法、结果、结论,请修改,同时修改英文]该方法具有效率高、污染小的优点。检测结果具有良好的精密度。
罗治定,陈庆芝,金倩,李晓敬
摘要:
本文通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光法实现了地质样品中As,Sb,Bi,Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14 mm,最佳溶样时间为一小时。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg,Bi测定结果无影响,且Hg,Bi测定结果在预还原20分钟至48小时内都很稳定,测定结果良好,Cu, Co, Ni, Au, Ag, Cd, As, Sb,Bi, Se, Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。此方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析检测工作的需要。
资源与环境
彭君
摘要:
实验通过深孔电极、钻孔、重叠摄谱,解决发射光谱在摄谱时样品的喷溅起熔球,给测试质量带来的影响,双电极摄谱保证了样品测试的合格率在95%以上。该方法有助于提升检测样品合格率,且具有检出限低,灵敏度高、精确度好,准确度高等技术特点。
吕新明,李鹏,王东,张江山,刘平,周安丽,狄杰
摘要:
提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。
王曼娟,嵇龙,蔡璐
摘要:
通过试验研究确定了X荧光光谱法测定含铁原料中钾、钠、锌组份含量,本方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。
冶金与材料
刘 伟,刘 文,林 波,马王蕊,金云杰,姚艳波,崇 彪,罗 仙,鲁俊余
摘要:
建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为:钠94.4~101、钙98.8~102、铝98.1~102、镁95.8~99.1、钴98.4~101、钼97.3~103、钛97.6~102、钒96.6~106、锆96.2~97.7、铬97.8~101、铜98.1~108、铁92.9~104、锰95.5~98.4、镍93.6~101、钯93.3~101、铅96.5~103、锌95.2~103、铂95.9~99.9、铑94.5~96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为:钠2.0~5.5、镁1.1~3.5、铝0.9~2.5、钙1.5~7.3、钴1.1~3.1、钼0.9~4.5、钛1.0~2.8、钒1.6~4.0、锆1.4~3.6、铬0.77~4.6、铜0.74~1.8、铁1.3~3.8、锰1.1~2.0、镍0.99~5.0、钯1.1~2.4、铅1.3~9.1、锌0.80~6.7、铂1.2~10、铑0.78~8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。
赵如琳,石如祥,黄劲松,张红玲
摘要:
在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5 mg Ag时,Cu最大允许量为100 mg。据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法。用HCl-HNO3(1 3)溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在 HNO3(1.6 mol/L)-酒石酸(20 g/L)-聚乙烯醇(0.2 g/L)介质中,以0.6 g抗坏血酸还原Fe3 为Fe2 ,用复合Ag环电极和标准溶液(0.01 mol/L KI)进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在1.0—50.0 mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限(3s/k)为0.61 μg。方法用于各试样中0.15%—31.69% Ag的测定,相对标准偏差(RSD,n=5—9)为0.79%—8.7%,加标回收率为85%—108%,测定值与火试金重量法结果相一致
白万里,马慧侠,刘 静,彭展
摘要:
通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。
刘秋波
摘要:
准确的测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。本实验利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。金、银的加标回收率在97.7%~101.3%之间,方法精密高,可满足于实际生产的需要。
卜兆杰
摘要:
本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金TC4中Fe、Al、V含量。使用硝酸与氢氟酸溶解试样,大幅缩短了溶样时间;确定了Fe、Al、V分析线分别为238.204nm、309.271nm、292.402nm。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于1.26%(RSD,n=10),能满足钛合金TC4中Fe、Al、V含量的检测要求。
食品与化工
沈琳
摘要:
本文研究建立了用电感耦合等离子体质谱法测定转基因大豆中无机元素含量的方法,实验结果表明,转基因大豆中Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe的含量比较丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的回收率在99%~104%,实现结果为探讨转基因大豆对人体的营养保健作用提供了参考数据。
孙丽丽,张智杰,桂素萍,毛红祥
摘要:
采用连续流动分析仪法测定水溶肥中氧化钾含量,并与NY/T 1977-2010进行比较。结果表明,样品溶液中氧化钾在0~400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%~100.6%之间,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%。
其他
薛晓康,李晓宇,丁卯
摘要:
本文研究一种拉曼光谱解谱和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为:基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正。平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑。峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大的降低了峰检测假阳性的概率。