2019年第4期目录
浏览其它刊期:   
显示方式:
    有毒与有害物质(专栏)
  • 姚晶,任 蓉,樊 婷,苏春燕,汪海峰
    摘要:
    为了原子荧光光谱仪有更好的测试稳定性和灵敏度,保证测试结果的精密度和准确度,本文 优化了原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行了研究,通过回收率实验进行了验证。结果显示,在原子化高度10mm,负高压270V、灯电流60mA、Hg灯电流15mA、载气流量300mL/min的工作条件下,控制环境温度应控制在20~25℃、至少预热30min、首选HCl作为反应用酸,浓度应不低于5%(V/V),还原剂浓度应在15-20 g /L,结果显示,在此条件下,As的检出限为0.0247 ng/mL,RSD为0.370%,线性回归系数r=0.9999;Hg检出限为0.0015 ng/mL ,RSD为0.437%,线性回归系数r=0.9999,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。
  • 韦慧强
    摘要:
    建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05~3.4μg/kg之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。
  • 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁
    摘要:
    采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。
  • 韩超,孙国娟
    摘要:
    通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质大大掩蔽了铁(III)对试验的影响,改变显色剂的配制方法提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后的实验相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100.4%,该方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。
  • 谭丽娟,唐玉霜,黄利宁,邓述培,侯丹
    摘要:
    建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定1:5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在5%的盐酸介质中,用硼氢化钾作为还原剂进行As、Sb、Bi、Hg等4种元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g, 测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%-7.62%,准确度△Lg C=-0.01-0.02。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1:5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。
  • 吕茜茜
    摘要:
    采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979 nm、Hg 194.227 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰铜中砷和汞。实验表明:此方法可将试样溶解完全。砷检出限 3.1 ug/g、汞检出限0.7 ug/g,该方法操作简便、快速,该方法的测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。
  • 资源与环境
  • 马亮帮,张大勇,腾格尔,宁丽荣,王杰
    摘要:
    煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用硝酸和氢氟酸的混合体系于高压消解罐中消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g之间,NIST SRD 1632d煤标样实测值和标准值一致,标样测定结果与实测样品结果精密度(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。
  • 颜立新,刘金优,杨琛,冯晓青,程堆强
    摘要:
    本文采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并抽取10个铜精矿检测样与经典碘量法对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标样GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。
  • 张越
    摘要:
    研究建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。本方法的改进在于,引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比试验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化。此方法的精密度均小于9%,准确度均小于10%。
  • 唐玉霜,苏卫汉,徐洪柳,邓述培
    摘要:
    采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %~0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26%~0.75% 。
  • 冶金与材料
  • 张俊峰,栾海光,宋健伟
    摘要:
    湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。本文通过试验,将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,实验了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002 mg/L,分析结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。
  • 赵辉
    摘要:
    选用国家标准样品和高纯物质来配制标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)来熔融制样,使用X射线荧光光谱仪测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,试验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.52%之间,与第三方实验室对比测试结果也表明,本法可以满足工厂检测要求。
  • 其他
  • 陈章武,邹惠园,熊凯鹏,申贵隽
    摘要:
    用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH =6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075~0.2 mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y = 317.19x + 30.07 6,最低检出限为0.000 7 mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为100.96%。精密度和准确度的分析结果表明该方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。
  • 杨远,李晟,邓凯云,龚震宇,邓飞跃
    摘要:
    建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles, AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定三种AgNPs标准样品(30 nm、50 nm和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准备表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。该方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。
  • 王红玲,马涛,张玲,刘成,陈年,王红艳
    摘要:
    本文经由溶胶—凝胶法过程,应用静电纺丝机原理,以聚乙烯醇(350目),以下可简称PVA,和无机盐LiMn2O4为前躯物,制备出了含有LiMn2O4无机组分的复合纳米纤维,为复合无机纳米纤维的制备方式供给了一条新的道路。本文系统地研究了物质PVA的浓度对其所形成的纤维描摹特征的影响。经大量文献查证PVA 水溶液用于纺丝的最好浓度约为8.0wt%。在实验过程中,随着PVA浓度的增加,就会造成其所形成的纤维的直径也随之渐渐增大,而溶液的粘度的逐步增大,就会使得溶剂挥发变得越来越难,小液珠的表面难以构成理想的“泰勒锥”;电压过小,样品溶液无法纺丝,在针头处成水滴状落在针头下方。电压过大则会在纤维丝上还会呈现念珠形态,阻碍样品电纺时的形貌。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 姚晶,任 蓉,樊 婷,苏春燕,汪海峰
    摘要:
    为了原子荧光光谱仪有更好的测试稳定性和灵敏度,保证测试结果的精密度和准确度,本文 优化了原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行了研究,通过回收率实验进行了验证。结果显示,在原子化高度10mm,负高压270V、灯电流60mA、Hg灯电流15mA、载气流量300mL/min的工作条件下,控制环境温度应控制在20~25℃、至少预热30min、首选HCl作为反应用酸,浓度应不低于5%(V/V),还原剂浓度应在15-20 g /L,结果显示,在此条件下,As的检出限为0.0247 ng/mL,RSD为0.370%,线性回归系数r=0.9999;Hg检出限为0.0015 ng/mL ,RSD为0.437%,线性回归系数r=0.9999,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。
  • 韦慧强
    摘要:
    建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05~3.4μg/kg之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。
  • 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁
    摘要:
    采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。
  • 韩超,孙国娟
    摘要:
    通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质大大掩蔽了铁(III)对试验的影响,改变显色剂的配制方法提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后的实验相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100.4%,该方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。
  • 谭丽娟,唐玉霜,黄利宁,邓述培,侯丹
    摘要:
    建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定1:5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在5%的盐酸介质中,用硼氢化钾作为还原剂进行As、Sb、Bi、Hg等4种元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g, 测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%-7.62%,准确度△Lg C=-0.01-0.02。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1:5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。
  • 吕茜茜
    摘要:
    采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979 nm、Hg 194.227 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰铜中砷和汞。实验表明:此方法可将试样溶解完全。砷检出限 3.1 ug/g、汞检出限0.7 ug/g,该方法操作简便、快速,该方法的测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。
  • 资源与环境
  • 马亮帮,张大勇,腾格尔,宁丽荣,王杰
    摘要:
    煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用硝酸和氢氟酸的混合体系于高压消解罐中消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g之间,NIST SRD 1632d煤标样实测值和标准值一致,标样测定结果与实测样品结果精密度(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。
  • 颜立新,刘金优,杨琛,冯晓青,程堆强
    摘要:
    本文采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并抽取10个铜精矿检测样与经典碘量法对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标样GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。
  • 张越
    摘要:
    研究建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。本方法的改进在于,引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比试验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化。此方法的精密度均小于9%,准确度均小于10%。
  • 唐玉霜,苏卫汉,徐洪柳,邓述培
    摘要:
    采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %~0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26%~0.75% 。
  • 冶金与材料
  • 张俊峰,栾海光,宋健伟
    摘要:
    湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。本文通过试验,将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,实验了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002 mg/L,分析结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。
  • 赵辉
    摘要:
    选用国家标准样品和高纯物质来配制标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)来熔融制样,使用X射线荧光光谱仪测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,试验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.52%之间,与第三方实验室对比测试结果也表明,本法可以满足工厂检测要求。
  • 其他
  • 陈章武,邹惠园,熊凯鹏,申贵隽
    摘要:
    用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH =6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075~0.2 mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y = 317.19x + 30.07 6,最低检出限为0.000 7 mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为100.96%。精密度和准确度的分析结果表明该方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。
  • 杨远,李晟,邓凯云,龚震宇,邓飞跃
    摘要:
    建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles, AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定三种AgNPs标准样品(30 nm、50 nm和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准备表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。该方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。
  • 王红玲,马涛,张玲,刘成,陈年,王红艳
    摘要:
    本文经由溶胶—凝胶法过程,应用静电纺丝机原理,以聚乙烯醇(350目),以下可简称PVA,和无机盐LiMn2O4为前躯物,制备出了含有LiMn2O4无机组分的复合纳米纤维,为复合无机纳米纤维的制备方式供给了一条新的道路。本文系统地研究了物质PVA的浓度对其所形成的纤维描摹特征的影响。经大量文献查证PVA 水溶液用于纺丝的最好浓度约为8.0wt%。在实验过程中,随着PVA浓度的增加,就会造成其所形成的纤维的直径也随之渐渐增大,而溶液的粘度的逐步增大,就会使得溶剂挥发变得越来越难,小液珠的表面难以构成理想的“泰勒锥”;电压过小,样品溶液无法纺丝,在针头处成水滴状落在针头下方。电压过大则会在纤维丝上还会呈现念珠形态,阻碍样品电纺时的形貌。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 姚晶,任 蓉,樊 婷,苏春燕,汪海峰
    摘要:
    为了原子荧光光谱仪有更好的测试稳定性和灵敏度,保证测试结果的精密度和准确度,本文 优化了原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行了研究,通过回收率实验进行了验证。结果显示,在原子化高度10mm,负高压270V、灯电流60mA、Hg灯电流15mA、载气流量300mL/min的工作条件下,控制环境温度应控制在20~25℃、至少预热30min、首选HCl作为反应用酸,浓度应不低于5%(V/V),还原剂浓度应在15-20 g /L,结果显示,在此条件下,As的检出限为0.0247 ng/mL,RSD为0.370%,线性回归系数r=0.9999;Hg检出限为0.0015 ng/mL ,RSD为0.437%,线性回归系数r=0.9999,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。
  • 韦慧强
    摘要:
    建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05~3.4μg/kg之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。
  • 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁
    摘要:
    采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。
  • 韩超,孙国娟
    摘要:
    通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质大大掩蔽了铁(III)对试验的影响,改变显色剂的配制方法提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后的实验相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100.4%,该方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。
  • 谭丽娟,唐玉霜,黄利宁,邓述培,侯丹
    摘要:
    建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定1:5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在5%的盐酸介质中,用硼氢化钾作为还原剂进行As、Sb、Bi、Hg等4种元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g, 测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%-7.62%,准确度△Lg C=-0.01-0.02。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1:5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。
  • 吕茜茜
    摘要:
    采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979 nm、Hg 194.227 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰铜中砷和汞。实验表明:此方法可将试样溶解完全。砷检出限 3.1 ug/g、汞检出限0.7 ug/g,该方法操作简便、快速,该方法的测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。
  • 资源与环境
  • 马亮帮,张大勇,腾格尔,宁丽荣,王杰
    摘要:
    煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用硝酸和氢氟酸的混合体系于高压消解罐中消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g之间,NIST SRD 1632d煤标样实测值和标准值一致,标样测定结果与实测样品结果精密度(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。
  • 颜立新,刘金优,杨琛,冯晓青,程堆强
    摘要:
    本文采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并抽取10个铜精矿检测样与经典碘量法对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标样GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。
  • 张越
    摘要:
    研究建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。本方法的改进在于,引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比试验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化。此方法的精密度均小于9%,准确度均小于10%。
  • 唐玉霜,苏卫汉,徐洪柳,邓述培
    摘要:
    采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %~0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26%~0.75% 。
  • 冶金与材料
  • 张俊峰,栾海光,宋健伟
    摘要:
    湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。本文通过试验,将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,实验了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002 mg/L,分析结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。
  • 赵辉
    摘要:
    选用国家标准样品和高纯物质来配制标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)来熔融制样,使用X射线荧光光谱仪测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,试验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.52%之间,与第三方实验室对比测试结果也表明,本法可以满足工厂检测要求。
  • 其他
  • 陈章武,邹惠园,熊凯鹏,申贵隽
    摘要:
    用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH =6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075~0.2 mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y = 317.19x + 30.07 6,最低检出限为0.000 7 mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为100.96%。精密度和准确度的分析结果表明该方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。
  • 杨远,李晟,邓凯云,龚震宇,邓飞跃
    摘要:
    建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles, AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定三种AgNPs标准样品(30 nm、50 nm和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准备表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。该方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。
  • 王红玲,马涛,张玲,刘成,陈年,王红艳
    摘要:
    本文经由溶胶—凝胶法过程,应用静电纺丝机原理,以聚乙烯醇(350目),以下可简称PVA,和无机盐LiMn2O4为前躯物,制备出了含有LiMn2O4无机组分的复合纳米纤维,为复合无机纳米纤维的制备方式供给了一条新的道路。本文系统地研究了物质PVA的浓度对其所形成的纤维描摹特征的影响。经大量文献查证PVA 水溶液用于纺丝的最好浓度约为8.0wt%。在实验过程中,随着PVA浓度的增加,就会造成其所形成的纤维的直径也随之渐渐增大,而溶液的粘度的逐步增大,就会使得溶剂挥发变得越来越难,小液珠的表面难以构成理想的“泰勒锥”;电压过小,样品溶液无法纺丝,在针头处成水滴状落在针头下方。电压过大则会在纤维丝上还会呈现念珠形态,阻碍样品电纺时的形貌。

我们一直在努力打
造,精品期刊,传
播学术成果

全国咨询服务热线
86-10-63299759

杂志信息

期刊简介

相关下载

联系我们

电话:010-63299759

传真:010-63299754

QQ:XXXXXXX

Email:zgwjfxhx@163.com

邮编:100160

地址:北京市南四环西路188号总部基地十八区23号楼

关注微信公众号