2019年第5期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 王玉功,刘婧晶,余志峰
    摘要:
    本法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将HJ/T299—2007硝酸硫酸法浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将HJ 687—2014碱消解/原子吸收法测定Cr(Ⅵ)总量也采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP—AES法的检测线低、线性范围宽、线性相关系数为0.9996,方法的精密度为0.58﹪~3.75﹪,回收率为90﹪~114﹪,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。
  • 万 峰,禄春强,孙衎
    摘要:
    选用银含量为3%、30%和70%的银锡焊料样品,分别经过三种不同前处理方法,采用实验室常用的硝酸、盐酸消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡铅合金中镉、铅、汞3种重金属元素含量。本次实验研究不同前处理方法对银锡合金中重金属分析的影响。实验表明消解实验中共沉淀现象会对3种重金属元素的测定产生不利的影响,回收率不能满足要求;采用硝酸消解,过滤残渣经王水消解的方法镉、铅、汞的回收率在85.56%-102.98%之间。
  • 张更宇,邢辉,吴超
    摘要:
    基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。
  • 范佳慧,周莉莉,朱春要
    摘要:
    以熔融制样法,采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素:砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。
  • 评论与进展
  • 尹 洧,章连香
    摘要:
    介绍了固体废物的特点和分类、我国固体废物监测技术的发展历程及现有固体废物的监测及管理标准体系,在此基础上列举了具有代表性的测定固体废物中污染物的前处理及监测技术应用实例。
  • 资源与环境
  • 蒯丽君,郝俊,孔详科,杨劲松
    摘要:
    建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测检测城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-双氧水能够将城市污泥中难溶盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于波长 690nm 处进行比色测定总磷浓度。该方法相对标准偏差0.63%~0.95%,回收率为95.0%~103.3%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。
  • 蒋国芬,范娟惠
    摘要:
    采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定二次电池废料中的钴含量。根据分析线的选择原则,采用干扰少、灵敏度相对低的波长为201.153nm谱线作为方法分析线。以稳定性为原则优化了仪器测试条件,探讨了酸度效应和共存元素的影响。该方法具有快速简便、良好的准确度和精密度,校准曲线的线性相关系数为0.9999,加标回收率为94.3%~104.6%,相对标准偏差(n=8)小于1%。该方法适用于二次电池废料含量小于10%的钴量的测定,适用于工业化生产的日常分析。
  • 冶金与材料
  • 罗海霞,刘春峰
    摘要:
    本文建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废钒触媒中钒含量的分析方法。该方法确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.026μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<1%,加标回收率在98.85%-101.30%之间。用该法测定废钒触媒中钒的含量,流程短,易操作,结果令人满意。
  • 韩 晓
    摘要:
    采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间试验、氟化钾用量试验、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标样定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的RSD(n=7)均小于1%。证实所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。
  • 胡花苗,陈娅陶,郑洪毅
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行试验研究。探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40 % ~ 0.67%,样品加标回收率在 99.95 % ~ 100.20 %之间,,方法精密度高,准确度好。 适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00 % ~ 16.00 %的测定。
  • 龙海珍,孔会民,岳萍,王景凤,黄红
    摘要:
    实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测试。用王水溶解样品,在3%王水酸度下,定容至100mL容量瓶,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。经试验研究,选择242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%-107%之间,线性相关系数为:0.999928,分析结果满足要求。
  • 吕广颖,武守忠,万双,李先和
    摘要:
    建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品粘附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。该方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。通过加标回收率试验,测得金回收率为98.9%~101.3%,银的回收率为96.3%~98.6%。金RSD小于2.48%,银RSD小于1.08%。
  • 孔凡丽,袁梦梅,杨欣,华宏全
    摘要:
    试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %~65.00 %的测定。
  • 王皓莹,刘秋波
    摘要:
    铅冶炼渣是铅阳极泥在提取主要成分后的残渣,其中含有大量金、银等贵金属。准确测定其中的金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法实现了铅冶炼渣中金、银含量的连续测定,通过采用ICP-OES测定分金液中共存元素,消除了干扰元素对传统重量法的影响。方法准确度高,精密度好,金、银回收率在96.15%~102.28%,能很好的满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。
  • 李艳萍,刘敏,张浩,曹远栋
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。
  • 其他
  • 赵淋,张元克,张树朝
    摘要:
    概述:赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,我们研制并开发出了一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼减等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的需要。使用该标准样品,可以快速、准确地提供赤泥化学成分数据,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。
  • 胡军凯,于力,施小英
    摘要:
    S 目前国内铜精矿供应紧俏,铜冶炼行业的原料复杂,有些偏离了认证和认可标准方法的样品,在检测时,用认证、认可文件不能很好的进行质量管控,需要对分析方法加以改进,从技术上进行管控。结合国内铜冶炼企业的实际情况和多年的实践经验,本文从样品的加工和保存环节、铜分析的技术环节、人员培训、质量抽查、定期开展质量分析会等方面对铜的分析质量控制进行了总结。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王玉功,刘婧晶,余志峰
    摘要:
    本法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将HJ/T299—2007硝酸硫酸法浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将HJ 687—2014碱消解/原子吸收法测定Cr(Ⅵ)总量也采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP—AES法的检测线低、线性范围宽、线性相关系数为0.9996,方法的精密度为0.58﹪~3.75﹪,回收率为90﹪~114﹪,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。
  • 万 峰,禄春强,孙衎
    摘要:
    选用银含量为3%、30%和70%的银锡焊料样品,分别经过三种不同前处理方法,采用实验室常用的硝酸、盐酸消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡铅合金中镉、铅、汞3种重金属元素含量。本次实验研究不同前处理方法对银锡合金中重金属分析的影响。实验表明消解实验中共沉淀现象会对3种重金属元素的测定产生不利的影响,回收率不能满足要求;采用硝酸消解,过滤残渣经王水消解的方法镉、铅、汞的回收率在85.56%-102.98%之间。
  • 张更宇,邢辉,吴超
    摘要:
    基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。
  • 范佳慧,周莉莉,朱春要
    摘要:
    以熔融制样法,采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素:砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。
  • 评论与进展
  • 尹 洧,章连香
    摘要:
    介绍了固体废物的特点和分类、我国固体废物监测技术的发展历程及现有固体废物的监测及管理标准体系,在此基础上列举了具有代表性的测定固体废物中污染物的前处理及监测技术应用实例。
  • 资源与环境
  • 蒯丽君,郝俊,孔详科,杨劲松
    摘要:
    建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测检测城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-双氧水能够将城市污泥中难溶盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于波长 690nm 处进行比色测定总磷浓度。该方法相对标准偏差0.63%~0.95%,回收率为95.0%~103.3%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。
  • 蒋国芬,范娟惠
    摘要:
    采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定二次电池废料中的钴含量。根据分析线的选择原则,采用干扰少、灵敏度相对低的波长为201.153nm谱线作为方法分析线。以稳定性为原则优化了仪器测试条件,探讨了酸度效应和共存元素的影响。该方法具有快速简便、良好的准确度和精密度,校准曲线的线性相关系数为0.9999,加标回收率为94.3%~104.6%,相对标准偏差(n=8)小于1%。该方法适用于二次电池废料含量小于10%的钴量的测定,适用于工业化生产的日常分析。
  • 冶金与材料
  • 罗海霞,刘春峰
    摘要:
    本文建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废钒触媒中钒含量的分析方法。该方法确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.026μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<1%,加标回收率在98.85%-101.30%之间。用该法测定废钒触媒中钒的含量,流程短,易操作,结果令人满意。
  • 韩 晓
    摘要:
    采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间试验、氟化钾用量试验、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标样定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的RSD(n=7)均小于1%。证实所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。
  • 胡花苗,陈娅陶,郑洪毅
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行试验研究。探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40 % ~ 0.67%,样品加标回收率在 99.95 % ~ 100.20 %之间,,方法精密度高,准确度好。 适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00 % ~ 16.00 %的测定。
  • 龙海珍,孔会民,岳萍,王景凤,黄红
    摘要:
    实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测试。用王水溶解样品,在3%王水酸度下,定容至100mL容量瓶,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。经试验研究,选择242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%-107%之间,线性相关系数为:0.999928,分析结果满足要求。
  • 吕广颖,武守忠,万双,李先和
    摘要:
    建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品粘附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。该方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。通过加标回收率试验,测得金回收率为98.9%~101.3%,银的回收率为96.3%~98.6%。金RSD小于2.48%,银RSD小于1.08%。
  • 孔凡丽,袁梦梅,杨欣,华宏全
    摘要:
    试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %~65.00 %的测定。
  • 王皓莹,刘秋波
    摘要:
    铅冶炼渣是铅阳极泥在提取主要成分后的残渣,其中含有大量金、银等贵金属。准确测定其中的金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法实现了铅冶炼渣中金、银含量的连续测定,通过采用ICP-OES测定分金液中共存元素,消除了干扰元素对传统重量法的影响。方法准确度高,精密度好,金、银回收率在96.15%~102.28%,能很好的满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。
  • 李艳萍,刘敏,张浩,曹远栋
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。
  • 其他
  • 赵淋,张元克,张树朝
    摘要:
    概述:赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,我们研制并开发出了一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼减等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的需要。使用该标准样品,可以快速、准确地提供赤泥化学成分数据,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。
  • 胡军凯,于力,施小英
    摘要:
    S 目前国内铜精矿供应紧俏,铜冶炼行业的原料复杂,有些偏离了认证和认可标准方法的样品,在检测时,用认证、认可文件不能很好的进行质量管控,需要对分析方法加以改进,从技术上进行管控。结合国内铜冶炼企业的实际情况和多年的实践经验,本文从样品的加工和保存环节、铜分析的技术环节、人员培训、质量抽查、定期开展质量分析会等方面对铜的分析质量控制进行了总结。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王玉功,刘婧晶,余志峰
    摘要:
    本法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将HJ/T299—2007硝酸硫酸法浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将HJ 687—2014碱消解/原子吸收法测定Cr(Ⅵ)总量也采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP—AES法的检测线低、线性范围宽、线性相关系数为0.9996,方法的精密度为0.58﹪~3.75﹪,回收率为90﹪~114﹪,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。
  • 万 峰,禄春强,孙衎
    摘要:
    选用银含量为3%、30%和70%的银锡焊料样品,分别经过三种不同前处理方法,采用实验室常用的硝酸、盐酸消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡铅合金中镉、铅、汞3种重金属元素含量。本次实验研究不同前处理方法对银锡合金中重金属分析的影响。实验表明消解实验中共沉淀现象会对3种重金属元素的测定产生不利的影响,回收率不能满足要求;采用硝酸消解,过滤残渣经王水消解的方法镉、铅、汞的回收率在85.56%-102.98%之间。
  • 张更宇,邢辉,吴超
    摘要:
    基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。
  • 范佳慧,周莉莉,朱春要
    摘要:
    以熔融制样法,采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素:砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。
  • 评论与进展
  • 尹 洧,章连香
    摘要:
    介绍了固体废物的特点和分类、我国固体废物监测技术的发展历程及现有固体废物的监测及管理标准体系,在此基础上列举了具有代表性的测定固体废物中污染物的前处理及监测技术应用实例。
  • 资源与环境
  • 蒯丽君,郝俊,孔详科,杨劲松
    摘要:
    建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测检测城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-双氧水能够将城市污泥中难溶盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于波长 690nm 处进行比色测定总磷浓度。该方法相对标准偏差0.63%~0.95%,回收率为95.0%~103.3%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。
  • 蒋国芬,范娟惠
    摘要:
    采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定二次电池废料中的钴含量。根据分析线的选择原则,采用干扰少、灵敏度相对低的波长为201.153nm谱线作为方法分析线。以稳定性为原则优化了仪器测试条件,探讨了酸度效应和共存元素的影响。该方法具有快速简便、良好的准确度和精密度,校准曲线的线性相关系数为0.9999,加标回收率为94.3%~104.6%,相对标准偏差(n=8)小于1%。该方法适用于二次电池废料含量小于10%的钴量的测定,适用于工业化生产的日常分析。
  • 冶金与材料
  • 罗海霞,刘春峰
    摘要:
    本文建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定废钒触媒中钒含量的分析方法。该方法确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.026μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD<1%,加标回收率在98.85%-101.30%之间。用该法测定废钒触媒中钒的含量,流程短,易操作,结果令人满意。
  • 韩 晓
    摘要:
    采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间试验、氟化钾用量试验、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标样定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的RSD(n=7)均小于1%。证实所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。
  • 胡花苗,陈娅陶,郑洪毅
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行试验研究。探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40 % ~ 0.67%,样品加标回收率在 99.95 % ~ 100.20 %之间,,方法精密度高,准确度好。 适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00 % ~ 16.00 %的测定。
  • 龙海珍,孔会民,岳萍,王景凤,黄红
    摘要:
    实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测试。用王水溶解样品,在3%王水酸度下,定容至100mL容量瓶,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。经试验研究,选择242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%-107%之间,线性相关系数为:0.999928,分析结果满足要求。
  • 吕广颖,武守忠,万双,李先和
    摘要:
    建立了银硒渣中金、银含量的测定方法。通过高温焙烧除去银硒渣中的硒,然后用火试金法测定金、银含量。硒在750℃下焙烧30min能够完全除去,不会对火试金中金、银造成损失,在焙烧时铺垫二氧化硅避免样品粘附在试金坩埚壁上,并且配料时易于搅拌均匀。该方法不仅简单、快速,而且准确度高、精密度好。通过加标回收率试验,测得金回收率为98.9%~101.3%,银的回收率为96.3%~98.6%。金RSD小于2.48%,银RSD小于1.08%。
  • 孔凡丽,袁梦梅,杨欣,华宏全
    摘要:
    试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %~65.00 %的测定。
  • 王皓莹,刘秋波
    摘要:
    铅冶炼渣是铅阳极泥在提取主要成分后的残渣,其中含有大量金、银等贵金属。准确测定其中的金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法实现了铅冶炼渣中金、银含量的连续测定,通过采用ICP-OES测定分金液中共存元素,消除了干扰元素对传统重量法的影响。方法准确度高,精密度好,金、银回收率在96.15%~102.28%,能很好的满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。
  • 李艳萍,刘敏,张浩,曹远栋
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。
  • 其他
  • 赵淋,张元克,张树朝
    摘要:
    概述:赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,我们研制并开发出了一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼减等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的需要。使用该标准样品,可以快速、准确地提供赤泥化学成分数据,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。
  • 胡军凯,于力,施小英
    摘要:
    S 目前国内铜精矿供应紧俏,铜冶炼行业的原料复杂,有些偏离了认证和认可标准方法的样品,在检测时,用认证、认可文件不能很好的进行质量管控,需要对分析方法加以改进,从技术上进行管控。结合国内铜冶炼企业的实际情况和多年的实践经验,本文从样品的加工和保存环节、铜分析的技术环节、人员培训、质量抽查、定期开展质量分析会等方面对铜的分析质量控制进行了总结。

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