2019年第6期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 林舒
    摘要:
    总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。本文选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法精密度达到1.6%~3.7%,回收率达到90%~107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,建议有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。
  • 沈佳,冯启,王越,朱妙琴
    摘要:
    微波消解优化-原子荧光光谱法测定了山茶油中痕量砷;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响.试验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢的平行性和回收率最好.山茶油样品回收率为92%-102%;RSD为5.06% 。该法适用于山茶油中痕量砷的测定。
  • 秦婷,张旭龙,吕晓华,董宗凤
    摘要:
    采用碱消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测方法对土壤中六价铬含量进行分析。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90-95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24 mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6 %~104.1%之间,相对标准偏差2.53%-7.48%。该方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的分析。
  • 魏洪敏,炼晓璐,甄长伟,王威,李金虎,张化海
    摘要:
    本文采用硝酸/氢氟酸/盐酸混合酸消解,火焰原子吸收法测定云母钛珠光颜料中的Pb、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 6种重金属元素的含量。各元素校正曲线的线性关系良好,相关系数在0.9991~0.9996之间,检出限在0.0018~0.0510 mg/L之间。平行测定7次,各元素的RSD均不大于1.21%。各元素在添加水平为0.5μg/mL时的回收率为88.9~107.6%之间。该方法获得了令人满意的测量效果,对云母钛珠光颜料中重金属含量的测定提供了可靠的分析方法。
  • 张更宇,高晓峰
    摘要:
    采用电絮凝法处理脱硫废水中重金属离子,研究去除过程的影响因素及动力学模型,并对电絮凝产物进行分析。考察电絮凝时间、电流密度、废水pH、曝气量对电絮凝法处理重金属离子效果的影响。结果表明,电絮凝时间40min,电流密度4mA/cm2,废水pH=7,曝气量0.4m3/h时,四种金属去除率达90%。电絮凝产物为铁的多核羟基络合物,且去除过程具有一级动力学反应特征。
  • 林建奇,刘海涛,甄长伟,王威,蓝图,姚梦楠
    摘要:
    建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物-原子荧光光谱法分析测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0-20.0mg.L-1范围内,标准曲线相关线性优于0.999,检出限为0.025mg.L-1,相对标准偏差RSD为2.54%-3.13%,加标回收率为93.6%-103.0%。本方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。
  • 资源与环境
  • 李明,蔡玉曼,张培新
    摘要:
    本文在修订国家标准 GB/T 14352.18-2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分:铼量测定》研究工作中,不再使用原先的有机试剂萃取-比色法测定的方法,建立了用氧化镁烧结分解-水提取,ICP-MS法测定钨矿石、钼矿石中铼的分析方法。测定范围为0.05 μg/g~300 μg/g,检出限为0.005μg/g。根据规范要求开展了8 个实验室协同参加的准确度试验,统计参数显示,大量测试结果的算术平均值与标准值之间有较好的一致性,测量方法对铼在限定水平的检测偏倚不显著,分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。
  • 王洋
    摘要:
    由于现行标准《岩石矿物分析规程》(DZG93-08)对含石膏钾盐样品分析方法的叙述较为粗略,同时没有国家一级有证标准物质进行质量监控,因此在测定含石膏钾盐样品时较为困难。本文讨论了溶矿温度、称样量、以及放置时间对含石膏钾盐样品溶解的影响。得出在称样量为0.5000g,水温80℃,放置时间为24小时,用电感耦合等离子体发射光谱法测定,以样品中各组分百分数加和、溶液中元素阴阳离子平衡以及加标回收实验进行数据质量监控。测试数据符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》对钾盐样品分析质量的要求。
  • 陈殿耿,方迪,蒯丽君
    摘要:
    建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %~7.28 %,加标回收率95.20 %~102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
  • lanlvdeng
    摘要:
    建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定低品位铬铁矿中Cr。该方法检出限低,测定范围广,线性范围内相关系数R为0.999911,相对标准偏差在1.99-6.00%、回收率在96.8%-104.8%间,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广。
  • 冶金与材料
  • 安中庆,范兴祥
    摘要:
    研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50~5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%~0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%~2.45%。
  • 那铎,孙莹,王旻,李辉
    摘要:
    采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式。方法提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到0.00004% (0.4 ppm)。为了验证该方法的有效性,对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了分析,测定值与认定值吻合良好,其中结果精密度试验RSD(n=3)<10%。
  • 莫蓉,孙洪涛,白英丽,王佳丽
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%之间,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%之间。
  • 谭秀珍
    摘要:
    采用标准溶液加入法,往高纯氧化铋中加入混合标液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。在挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱法(GDMS)研究高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19个元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标的准确性,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对控制样品进行测定,所有元素的回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。
  • 食品与化工
  • 李 颖
    摘要:
    采用HNO3-HClO4混酸体系溶解奶片,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中的钙和镁含量,结果表明非糖果型奶片中钙和镁的含量较高。通过加标回收实验,钙和镁的加标回收率为96.72%~101.40%,相对标准偏差均小于3%,该方法准确、快捷,为研究奶片在儿童成长发育中的作用提供了相关的依据。
  • 刘月菊,宋明明,邸卫利,姜雪莲,丁琳,李茜
    摘要:
    建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。
  • 其他
  • 吴嘉鹏,楼振纲,胡笑妍,史斌
    摘要:
    本文将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行了比对研究。实验结果表明,两种方法的检出限、测定下限、精密度和准确度等性能指标相近,但在应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,紫外法所得结果与红外法有明显的差异,表明该方法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 林舒
    摘要:
    总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。本文选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法精密度达到1.6%~3.7%,回收率达到90%~107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,建议有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。
  • 沈佳,冯启,王越,朱妙琴
    摘要:
    微波消解优化-原子荧光光谱法测定了山茶油中痕量砷;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响.试验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢的平行性和回收率最好.山茶油样品回收率为92%-102%;RSD为5.06% 。该法适用于山茶油中痕量砷的测定。
  • 秦婷,张旭龙,吕晓华,董宗凤
    摘要:
    采用碱消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测方法对土壤中六价铬含量进行分析。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90-95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24 mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6 %~104.1%之间,相对标准偏差2.53%-7.48%。该方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的分析。
  • 魏洪敏,炼晓璐,甄长伟,王威,李金虎,张化海
    摘要:
    本文采用硝酸/氢氟酸/盐酸混合酸消解,火焰原子吸收法测定云母钛珠光颜料中的Pb、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 6种重金属元素的含量。各元素校正曲线的线性关系良好,相关系数在0.9991~0.9996之间,检出限在0.0018~0.0510 mg/L之间。平行测定7次,各元素的RSD均不大于1.21%。各元素在添加水平为0.5μg/mL时的回收率为88.9~107.6%之间。该方法获得了令人满意的测量效果,对云母钛珠光颜料中重金属含量的测定提供了可靠的分析方法。
  • 张更宇,高晓峰
    摘要:
    采用电絮凝法处理脱硫废水中重金属离子,研究去除过程的影响因素及动力学模型,并对电絮凝产物进行分析。考察电絮凝时间、电流密度、废水pH、曝气量对电絮凝法处理重金属离子效果的影响。结果表明,电絮凝时间40min,电流密度4mA/cm2,废水pH=7,曝气量0.4m3/h时,四种金属去除率达90%。电絮凝产物为铁的多核羟基络合物,且去除过程具有一级动力学反应特征。
  • 林建奇,刘海涛,甄长伟,王威,蓝图,姚梦楠
    摘要:
    建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物-原子荧光光谱法分析测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0-20.0mg.L-1范围内,标准曲线相关线性优于0.999,检出限为0.025mg.L-1,相对标准偏差RSD为2.54%-3.13%,加标回收率为93.6%-103.0%。本方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。
  • 资源与环境
  • 李明,蔡玉曼,张培新
    摘要:
    本文在修订国家标准 GB/T 14352.18-2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分:铼量测定》研究工作中,不再使用原先的有机试剂萃取-比色法测定的方法,建立了用氧化镁烧结分解-水提取,ICP-MS法测定钨矿石、钼矿石中铼的分析方法。测定范围为0.05 μg/g~300 μg/g,检出限为0.005μg/g。根据规范要求开展了8 个实验室协同参加的准确度试验,统计参数显示,大量测试结果的算术平均值与标准值之间有较好的一致性,测量方法对铼在限定水平的检测偏倚不显著,分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。
  • 王洋
    摘要:
    由于现行标准《岩石矿物分析规程》(DZG93-08)对含石膏钾盐样品分析方法的叙述较为粗略,同时没有国家一级有证标准物质进行质量监控,因此在测定含石膏钾盐样品时较为困难。本文讨论了溶矿温度、称样量、以及放置时间对含石膏钾盐样品溶解的影响。得出在称样量为0.5000g,水温80℃,放置时间为24小时,用电感耦合等离子体发射光谱法测定,以样品中各组分百分数加和、溶液中元素阴阳离子平衡以及加标回收实验进行数据质量监控。测试数据符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》对钾盐样品分析质量的要求。
  • 陈殿耿,方迪,蒯丽君
    摘要:
    建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %~7.28 %,加标回收率95.20 %~102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
  • lanlvdeng
    摘要:
    建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定低品位铬铁矿中Cr。该方法检出限低,测定范围广,线性范围内相关系数R为0.999911,相对标准偏差在1.99-6.00%、回收率在96.8%-104.8%间,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广。
  • 冶金与材料
  • 安中庆,范兴祥
    摘要:
    研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50~5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%~0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%~2.45%。
  • 那铎,孙莹,王旻,李辉
    摘要:
    采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式。方法提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到0.00004% (0.4 ppm)。为了验证该方法的有效性,对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了分析,测定值与认定值吻合良好,其中结果精密度试验RSD(n=3)<10%。
  • 莫蓉,孙洪涛,白英丽,王佳丽
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%之间,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%之间。
  • 谭秀珍
    摘要:
    采用标准溶液加入法,往高纯氧化铋中加入混合标液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。在挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱法(GDMS)研究高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19个元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标的准确性,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对控制样品进行测定,所有元素的回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。
  • 食品与化工
  • 李 颖
    摘要:
    采用HNO3-HClO4混酸体系溶解奶片,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中的钙和镁含量,结果表明非糖果型奶片中钙和镁的含量较高。通过加标回收实验,钙和镁的加标回收率为96.72%~101.40%,相对标准偏差均小于3%,该方法准确、快捷,为研究奶片在儿童成长发育中的作用提供了相关的依据。
  • 刘月菊,宋明明,邸卫利,姜雪莲,丁琳,李茜
    摘要:
    建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。
  • 其他
  • 吴嘉鹏,楼振纲,胡笑妍,史斌
    摘要:
    本文将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行了比对研究。实验结果表明,两种方法的检出限、测定下限、精密度和准确度等性能指标相近,但在应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,紫外法所得结果与红外法有明显的差异,表明该方法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 林舒
    摘要:
    总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。本文选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法精密度达到1.6%~3.7%,回收率达到90%~107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,建议有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。
  • 沈佳,冯启,王越,朱妙琴
    摘要:
    微波消解优化-原子荧光光谱法测定了山茶油中痕量砷;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响.试验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢的平行性和回收率最好.山茶油样品回收率为92%-102%;RSD为5.06% 。该法适用于山茶油中痕量砷的测定。
  • 秦婷,张旭龙,吕晓华,董宗凤
    摘要:
    采用碱消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测方法对土壤中六价铬含量进行分析。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90-95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24 mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6 %~104.1%之间,相对标准偏差2.53%-7.48%。该方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的分析。
  • 魏洪敏,炼晓璐,甄长伟,王威,李金虎,张化海
    摘要:
    本文采用硝酸/氢氟酸/盐酸混合酸消解,火焰原子吸收法测定云母钛珠光颜料中的Pb、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 6种重金属元素的含量。各元素校正曲线的线性关系良好,相关系数在0.9991~0.9996之间,检出限在0.0018~0.0510 mg/L之间。平行测定7次,各元素的RSD均不大于1.21%。各元素在添加水平为0.5μg/mL时的回收率为88.9~107.6%之间。该方法获得了令人满意的测量效果,对云母钛珠光颜料中重金属含量的测定提供了可靠的分析方法。
  • 张更宇,高晓峰
    摘要:
    采用电絮凝法处理脱硫废水中重金属离子,研究去除过程的影响因素及动力学模型,并对电絮凝产物进行分析。考察电絮凝时间、电流密度、废水pH、曝气量对电絮凝法处理重金属离子效果的影响。结果表明,电絮凝时间40min,电流密度4mA/cm2,废水pH=7,曝气量0.4m3/h时,四种金属去除率达90%。电絮凝产物为铁的多核羟基络合物,且去除过程具有一级动力学反应特征。
  • 林建奇,刘海涛,甄长伟,王威,蓝图,姚梦楠
    摘要:
    建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物-原子荧光光谱法分析测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0-20.0mg.L-1范围内,标准曲线相关线性优于0.999,检出限为0.025mg.L-1,相对标准偏差RSD为2.54%-3.13%,加标回收率为93.6%-103.0%。本方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。
  • 资源与环境
  • 李明,蔡玉曼,张培新
    摘要:
    本文在修订国家标准 GB/T 14352.18-2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分:铼量测定》研究工作中,不再使用原先的有机试剂萃取-比色法测定的方法,建立了用氧化镁烧结分解-水提取,ICP-MS法测定钨矿石、钼矿石中铼的分析方法。测定范围为0.05 μg/g~300 μg/g,检出限为0.005μg/g。根据规范要求开展了8 个实验室协同参加的准确度试验,统计参数显示,大量测试结果的算术平均值与标准值之间有较好的一致性,测量方法对铼在限定水平的检测偏倚不显著,分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。
  • 王洋
    摘要:
    由于现行标准《岩石矿物分析规程》(DZG93-08)对含石膏钾盐样品分析方法的叙述较为粗略,同时没有国家一级有证标准物质进行质量监控,因此在测定含石膏钾盐样品时较为困难。本文讨论了溶矿温度、称样量、以及放置时间对含石膏钾盐样品溶解的影响。得出在称样量为0.5000g,水温80℃,放置时间为24小时,用电感耦合等离子体发射光谱法测定,以样品中各组分百分数加和、溶液中元素阴阳离子平衡以及加标回收实验进行数据质量监控。测试数据符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》对钾盐样品分析质量的要求。
  • 陈殿耿,方迪,蒯丽君
    摘要:
    建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %~7.28 %,加标回收率95.20 %~102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
  • lanlvdeng
    摘要:
    建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定低品位铬铁矿中Cr。该方法检出限低,测定范围广,线性范围内相关系数R为0.999911,相对标准偏差在1.99-6.00%、回收率在96.8%-104.8%间,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广。
  • 冶金与材料
  • 安中庆,范兴祥
    摘要:
    研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50~5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%~0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%~2.45%。
  • 那铎,孙莹,王旻,李辉
    摘要:
    采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式。方法提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到0.00004% (0.4 ppm)。为了验证该方法的有效性,对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了分析,测定值与认定值吻合良好,其中结果精密度试验RSD(n=3)<10%。
  • 莫蓉,孙洪涛,白英丽,王佳丽
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%之间,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%之间。
  • 谭秀珍
    摘要:
    采用标准溶液加入法,往高纯氧化铋中加入混合标液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。在挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱法(GDMS)研究高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19个元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标的准确性,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对控制样品进行测定,所有元素的回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。
  • 食品与化工
  • 李 颖
    摘要:
    采用HNO3-HClO4混酸体系溶解奶片,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中的钙和镁含量,结果表明非糖果型奶片中钙和镁的含量较高。通过加标回收实验,钙和镁的加标回收率为96.72%~101.40%,相对标准偏差均小于3%,该方法准确、快捷,为研究奶片在儿童成长发育中的作用提供了相关的依据。
  • 刘月菊,宋明明,邸卫利,姜雪莲,丁琳,李茜
    摘要:
    建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。
  • 其他
  • 吴嘉鹏,楼振纲,胡笑妍,史斌
    摘要:
    本文将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行了比对研究。实验结果表明,两种方法的检出限、测定下限、精密度和准确度等性能指标相近,但在应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,紫外法所得结果与红外法有明显的差异,表明该方法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。

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