2020年第1期目录
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    采样与混样(专栏)
  • 韩聪美,袁司夷,朱琳,李华昌
    摘要:
    在线采样技术能实时采样,满足在线监测的采样要求。本文按照采样进样介质的不同分为气体、液体、固体三类,对气体中有毒气体、大气颗粒物、VOCs;液体中水样、原油;固体中煤的机械化采样技术进行了综述,旨在帮助了解在线采样技术在国内矿业、环境行业的发展和应用。随着5G时代的到来,在线采样技术一定会发挥越来越重要的作用。
  • 夏珍珠,林翠芳
    摘要:
    某矿山金矿石样品中存在中粗颗粒金,颗粒金的存在将对分析样品的均匀性和代表性产生影响。通过棒磨、密封粉碎及盘磨等方式研究,选择出最优的样品加工方式,同时通过分析方法比对,选择出最优的样品分析方法。文章通过试验研究,取得最优的金矿样品加工和分析方案,为某矿山提供了高品质的金储量评估数据。
  • 刘芳美,巫贞祥,吕火秀,赖秋祥
    2020,10(1):10-15 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    火试金法中配料方式采用的是传统的人工配料,针对人工配料方式的不足,本文设计了一款自动化程度高的自动配料机,阐述了自动配料机的总体构成及重要技术问题。在样机试验分析过程中,对配料机的准确性、效率及可靠性进行了试验,结果表明该配料机检测称量误差在0.2g以内,效率为人工配料的2-3倍,检测结果与人工配料的相一致。与此同时,该设备改善了工作环境,避免了人为失误造成的检测质量问题,降低了复检率,为企业降低了成本,提高了效益。该设备在业内具有广泛应用前景。
  • 普世坤,林作亮,吴王昌,李正美,罗国利,王仙琴
    2020,10(1):16-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。 设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集试验装置,实现了含氢杂质(如-OH、-CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;试验优选了在制备ICP-MS测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。 本方法的成功应用为光纤级高纯四氯化锗产品的质量检验提供了可靠的分析试样采集和制备方法,解决了光纤级高纯四氯化锗中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测及痕量金属杂质测定用试样的采集和制备的关键技术难题,具有广阔的应用前景和显著的经济社会效益。
  • 邵曙光,李鹏峰
    2020,10(1):20-24 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    目前选煤厂煤质检测过程自动化程度低,采样与制样技术需要大量的人工参与。检测技术的落后直接影响数据的准确性从而对整个选煤厂生产过程控制与产品质量控制产生重要影响,直接关系选煤厂的经济效益。面对产业升级的需要,将先进的自动采制样技术引进煤炭生产经营企业是当务之急。本文提出的检测系统包含:机械化采样与初制样技术,机器人精细化制样技术,煤炭快速检测技术,自动快速浮沉技术涵盖了日常生产技术检查与销售煤样采制样的自动化技术,为选煤厂提供了一种全自动采制检的新技术方案。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 金超,罗克菊,杨显双
    2020,10(1):25-31 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    数字图像比色法 (Digital Image Colorimetry,DIC)作为一种传感器方法具有简易、灵敏、成本低廉的优点,广泛应用在环境监测、化学及生物化学等领域。我们以LED面光源作为数字图像比色法的光源对六价铬水样进行了检测,显色反应后的溶液通过手机免费软件获取R(红)、G(绿)、B(蓝)颜色值。由于RGB模型为非均匀的颜色参数,我们把R、G、B值转化为不同的数学模型,并比较各种数学模型所得出的标准曲线的线性相关性,其中灰度吸光度模型的线性相关系数最高(R2=0.9992),该相关系数可以比拟国标法。检测方法的线性范围为0.088-1.0mg/L,检出限为0.026mg/L,加标回收率为96.5~107.0%,该法具有简便快捷、灵敏度高,适用于快速现场检测。
  • 刘景龙
    2020,10(1):32-37 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立王水消解-冷原子吸收光谱法。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验,来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075mg/kg,土壤标样测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实样加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。
  • 鲁蓉
    2020,10(1):38-44 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在N,N"-羰基二咪唑(CDI)的偶联作用下,将双硫脲(DTA)修饰在聚丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-AA)纤维表面,得到双硫脲基螯合纤维(PP-g-AA-DTA),并探讨了该螯合纤维对Hg2+的吸附性能。采用FT-IR、XPS、SEM等研究了螯合纤维结构,研究了不同吸附条件对Hg2+吸附的影响以及择性吸附特性。结果表明准二级动力学模型和Langmuir模型可以很好地描述吸附过程,饱和吸附容量为66.40mg/g。该新型螯合纤维可望应用于水体中Hg2+的去除领域。
  • 徐祥云,郑丽,胡榴
    2020,10(1):45-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来,贵金属纳米材料由于其具有独特的光学性质、稳定性、生物相容性和自身的结构特性等优点,被广泛用于重金属检测领域。本文总结了近年来金纳米粒子在重金属离子检测方面的研究现状,最后本文对贵金属纳米材料在重金属离子检测中的发展前景进行了展望。
  • 资源与环境
  • 罗海霞,苏春风
    2020,10(1):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用HCl-HNO3溶解样品,使用电感耦合等离子体等离子发射光谱仪(ICP-OES)直接测定二次电池废料中锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,试验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差( n=11),RSD<2%,加标回收率在98.4%-103.3%之间。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测试结果基本吻合,结果表明该方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中锂、镍、钴和锰含量的测定。
  • 侯建国,陈文梅
    2020,10(1):54-57 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了在线自动配标技术同时测定水样中常见阴离子的电导检测-离子色谱分析方法。以较高浓度7种阴离子混标母液,通过万通多思(Disino)在线加液单元定量进样4 ~ 200 μL,7种阴离子进样质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上。水样加标回收率为93.6%~106.5%,测定结果相对标准偏差(RSD)在1.52% ~ 2.79%范围内(n = 6)。在线自动配标方法操作简单,准确度好,能够降低在绘制工作曲线中配置梯度浓度的标样出现的误差,提高分析效率,能够满足水样中F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO42- 7种阴离子的测定要求。
  • 薛宾,李莉,柴华宁
    2020,10(1):58-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬五种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式, 选用Sc(10μg . L-1 )为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~ 109.3%之间,相对标准偏差均小于3%。该法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中五种杂质元素的测定。
  • 赵希文,朱春要,董礼男,陆娜萍
    2020,10(1):62-64 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按本实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。
  • 韩 晓
    2020,10(1):66-69 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的镍含量。测定范围: ω(Ni):1.00%~10.00%。本文采用过氧化钠碱熔,通过仪器参数的优化、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法[1]测定电镀废弃物中镍量的方法,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99%~107%(n=3),该方法准确简单,适用于电镀废弃物的镍测定。
  • 刘恒杰,贾海峰,谭清月
    2020,10(1):70-75 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13个主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱膜剂。进行实验条件优化选择,在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测量谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能够进行测定,并且适用于多种不同矿石的分析。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用理论α系数和经验系数相结合的方法来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标样进行测定,其RSD均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标样进行测定,本法的最终测定结果与标准值相符,表明本法可用于钨钼锡矿的测定。
  • 冶金与材料
  • 付雪涛,赵俊莎,高亚欣,张军华
    2020,10(1):76-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比开展了测定。结果显示,在SEM-EDS测量过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测量电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性。
    采样与混样(专栏)
  • 韩聪美,袁司夷,朱琳,李华昌
    摘要:
    在线采样技术能实时采样,满足在线监测的采样要求。本文按照采样进样介质的不同分为气体、液体、固体三类,对气体中有毒气体、大气颗粒物、VOCs;液体中水样、原油;固体中煤的机械化采样技术进行了综述,旨在帮助了解在线采样技术在国内矿业、环境行业的发展和应用。随着5G时代的到来,在线采样技术一定会发挥越来越重要的作用。
  • 夏珍珠,林翠芳
    摘要:
    某矿山金矿石样品中存在中粗颗粒金,颗粒金的存在将对分析样品的均匀性和代表性产生影响。通过棒磨、密封粉碎及盘磨等方式研究,选择出最优的样品加工方式,同时通过分析方法比对,选择出最优的样品分析方法。文章通过试验研究,取得最优的金矿样品加工和分析方案,为某矿山提供了高品质的金储量评估数据。
  • 刘芳美,巫贞祥,吕火秀,赖秋祥
    2020,10(1):10-15 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    火试金法中配料方式采用的是传统的人工配料,针对人工配料方式的不足,本文设计了一款自动化程度高的自动配料机,阐述了自动配料机的总体构成及重要技术问题。在样机试验分析过程中,对配料机的准确性、效率及可靠性进行了试验,结果表明该配料机检测称量误差在0.2g以内,效率为人工配料的2-3倍,检测结果与人工配料的相一致。与此同时,该设备改善了工作环境,避免了人为失误造成的检测质量问题,降低了复检率,为企业降低了成本,提高了效益。该设备在业内具有广泛应用前景。
  • 普世坤,林作亮,吴王昌,李正美,罗国利,王仙琴
    2020,10(1):16-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。 设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集试验装置,实现了含氢杂质(如-OH、-CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;试验优选了在制备ICP-MS测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。 本方法的成功应用为光纤级高纯四氯化锗产品的质量检验提供了可靠的分析试样采集和制备方法,解决了光纤级高纯四氯化锗中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测及痕量金属杂质测定用试样的采集和制备的关键技术难题,具有广阔的应用前景和显著的经济社会效益。
  • 邵曙光,李鹏峰
    2020,10(1):20-24 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    目前选煤厂煤质检测过程自动化程度低,采样与制样技术需要大量的人工参与。检测技术的落后直接影响数据的准确性从而对整个选煤厂生产过程控制与产品质量控制产生重要影响,直接关系选煤厂的经济效益。面对产业升级的需要,将先进的自动采制样技术引进煤炭生产经营企业是当务之急。本文提出的检测系统包含:机械化采样与初制样技术,机器人精细化制样技术,煤炭快速检测技术,自动快速浮沉技术涵盖了日常生产技术检查与销售煤样采制样的自动化技术,为选煤厂提供了一种全自动采制检的新技术方案。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 金超,罗克菊,杨显双
    2020,10(1):25-31 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    数字图像比色法 (Digital Image Colorimetry,DIC)作为一种传感器方法具有简易、灵敏、成本低廉的优点,广泛应用在环境监测、化学及生物化学等领域。我们以LED面光源作为数字图像比色法的光源对六价铬水样进行了检测,显色反应后的溶液通过手机免费软件获取R(红)、G(绿)、B(蓝)颜色值。由于RGB模型为非均匀的颜色参数,我们把R、G、B值转化为不同的数学模型,并比较各种数学模型所得出的标准曲线的线性相关性,其中灰度吸光度模型的线性相关系数最高(R2=0.9992),该相关系数可以比拟国标法。检测方法的线性范围为0.088-1.0mg/L,检出限为0.026mg/L,加标回收率为96.5~107.0%,该法具有简便快捷、灵敏度高,适用于快速现场检测。
  • 刘景龙
    2020,10(1):32-37 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立王水消解-冷原子吸收光谱法。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验,来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075mg/kg,土壤标样测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实样加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。
  • 鲁蓉
    2020,10(1):38-44 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在N,N"-羰基二咪唑(CDI)的偶联作用下,将双硫脲(DTA)修饰在聚丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-AA)纤维表面,得到双硫脲基螯合纤维(PP-g-AA-DTA),并探讨了该螯合纤维对Hg2+的吸附性能。采用FT-IR、XPS、SEM等研究了螯合纤维结构,研究了不同吸附条件对Hg2+吸附的影响以及择性吸附特性。结果表明准二级动力学模型和Langmuir模型可以很好地描述吸附过程,饱和吸附容量为66.40mg/g。该新型螯合纤维可望应用于水体中Hg2+的去除领域。
  • 徐祥云,郑丽,胡榴
    2020,10(1):45-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来,贵金属纳米材料由于其具有独特的光学性质、稳定性、生物相容性和自身的结构特性等优点,被广泛用于重金属检测领域。本文总结了近年来金纳米粒子在重金属离子检测方面的研究现状,最后本文对贵金属纳米材料在重金属离子检测中的发展前景进行了展望。
  • 资源与环境
  • 罗海霞,苏春风
    2020,10(1):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用HCl-HNO3溶解样品,使用电感耦合等离子体等离子发射光谱仪(ICP-OES)直接测定二次电池废料中锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,试验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差( n=11),RSD<2%,加标回收率在98.4%-103.3%之间。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测试结果基本吻合,结果表明该方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中锂、镍、钴和锰含量的测定。
  • 侯建国,陈文梅
    2020,10(1):54-57 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了在线自动配标技术同时测定水样中常见阴离子的电导检测-离子色谱分析方法。以较高浓度7种阴离子混标母液,通过万通多思(Disino)在线加液单元定量进样4 ~ 200 μL,7种阴离子进样质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上。水样加标回收率为93.6%~106.5%,测定结果相对标准偏差(RSD)在1.52% ~ 2.79%范围内(n = 6)。在线自动配标方法操作简单,准确度好,能够降低在绘制工作曲线中配置梯度浓度的标样出现的误差,提高分析效率,能够满足水样中F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO42- 7种阴离子的测定要求。
  • 薛宾,李莉,柴华宁
    2020,10(1):58-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬五种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式, 选用Sc(10μg . L-1 )为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~ 109.3%之间,相对标准偏差均小于3%。该法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中五种杂质元素的测定。
  • 赵希文,朱春要,董礼男,陆娜萍
    2020,10(1):62-64 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按本实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。
  • 韩 晓
    2020,10(1):66-69 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的镍含量。测定范围: ω(Ni):1.00%~10.00%。本文采用过氧化钠碱熔,通过仪器参数的优化、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法[1]测定电镀废弃物中镍量的方法,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99%~107%(n=3),该方法准确简单,适用于电镀废弃物的镍测定。
  • 刘恒杰,贾海峰,谭清月
    2020,10(1):70-75 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13个主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱膜剂。进行实验条件优化选择,在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测量谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能够进行测定,并且适用于多种不同矿石的分析。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用理论α系数和经验系数相结合的方法来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标样进行测定,其RSD均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标样进行测定,本法的最终测定结果与标准值相符,表明本法可用于钨钼锡矿的测定。
  • 冶金与材料
  • 付雪涛,赵俊莎,高亚欣,张军华
    2020,10(1):76-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比开展了测定。结果显示,在SEM-EDS测量过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测量电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性。
    采样与混样(专栏)
  • 韩聪美,袁司夷,朱琳,李华昌
    摘要:
    在线采样技术能实时采样,满足在线监测的采样要求。本文按照采样进样介质的不同分为气体、液体、固体三类,对气体中有毒气体、大气颗粒物、VOCs;液体中水样、原油;固体中煤的机械化采样技术进行了综述,旨在帮助了解在线采样技术在国内矿业、环境行业的发展和应用。随着5G时代的到来,在线采样技术一定会发挥越来越重要的作用。
  • 夏珍珠,林翠芳
    摘要:
    某矿山金矿石样品中存在中粗颗粒金,颗粒金的存在将对分析样品的均匀性和代表性产生影响。通过棒磨、密封粉碎及盘磨等方式研究,选择出最优的样品加工方式,同时通过分析方法比对,选择出最优的样品分析方法。文章通过试验研究,取得最优的金矿样品加工和分析方案,为某矿山提供了高品质的金储量评估数据。
  • 刘芳美,巫贞祥,吕火秀,赖秋祥
    2020,10(1):10-15 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    火试金法中配料方式采用的是传统的人工配料,针对人工配料方式的不足,本文设计了一款自动化程度高的自动配料机,阐述了自动配料机的总体构成及重要技术问题。在样机试验分析过程中,对配料机的准确性、效率及可靠性进行了试验,结果表明该配料机检测称量误差在0.2g以内,效率为人工配料的2-3倍,检测结果与人工配料的相一致。与此同时,该设备改善了工作环境,避免了人为失误造成的检测质量问题,降低了复检率,为企业降低了成本,提高了效益。该设备在业内具有广泛应用前景。
  • 普世坤,林作亮,吴王昌,李正美,罗国利,王仙琴
    2020,10(1):16-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。 设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集试验装置,实现了含氢杂质(如-OH、-CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;试验优选了在制备ICP-MS测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。 本方法的成功应用为光纤级高纯四氯化锗产品的质量检验提供了可靠的分析试样采集和制备方法,解决了光纤级高纯四氯化锗中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测及痕量金属杂质测定用试样的采集和制备的关键技术难题,具有广阔的应用前景和显著的经济社会效益。
  • 邵曙光,李鹏峰
    2020,10(1):20-24 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    目前选煤厂煤质检测过程自动化程度低,采样与制样技术需要大量的人工参与。检测技术的落后直接影响数据的准确性从而对整个选煤厂生产过程控制与产品质量控制产生重要影响,直接关系选煤厂的经济效益。面对产业升级的需要,将先进的自动采制样技术引进煤炭生产经营企业是当务之急。本文提出的检测系统包含:机械化采样与初制样技术,机器人精细化制样技术,煤炭快速检测技术,自动快速浮沉技术涵盖了日常生产技术检查与销售煤样采制样的自动化技术,为选煤厂提供了一种全自动采制检的新技术方案。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 金超,罗克菊,杨显双
    2020,10(1):25-31 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    数字图像比色法 (Digital Image Colorimetry,DIC)作为一种传感器方法具有简易、灵敏、成本低廉的优点,广泛应用在环境监测、化学及生物化学等领域。我们以LED面光源作为数字图像比色法的光源对六价铬水样进行了检测,显色反应后的溶液通过手机免费软件获取R(红)、G(绿)、B(蓝)颜色值。由于RGB模型为非均匀的颜色参数,我们把R、G、B值转化为不同的数学模型,并比较各种数学模型所得出的标准曲线的线性相关性,其中灰度吸光度模型的线性相关系数最高(R2=0.9992),该相关系数可以比拟国标法。检测方法的线性范围为0.088-1.0mg/L,检出限为0.026mg/L,加标回收率为96.5~107.0%,该法具有简便快捷、灵敏度高,适用于快速现场检测。
  • 刘景龙
    2020,10(1):32-37 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立王水消解-冷原子吸收光谱法。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验,来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075mg/kg,土壤标样测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实样加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。
  • 鲁蓉
    2020,10(1):38-44 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在N,N"-羰基二咪唑(CDI)的偶联作用下,将双硫脲(DTA)修饰在聚丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-AA)纤维表面,得到双硫脲基螯合纤维(PP-g-AA-DTA),并探讨了该螯合纤维对Hg2+的吸附性能。采用FT-IR、XPS、SEM等研究了螯合纤维结构,研究了不同吸附条件对Hg2+吸附的影响以及择性吸附特性。结果表明准二级动力学模型和Langmuir模型可以很好地描述吸附过程,饱和吸附容量为66.40mg/g。该新型螯合纤维可望应用于水体中Hg2+的去除领域。
  • 徐祥云,郑丽,胡榴
    2020,10(1):45-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来,贵金属纳米材料由于其具有独特的光学性质、稳定性、生物相容性和自身的结构特性等优点,被广泛用于重金属检测领域。本文总结了近年来金纳米粒子在重金属离子检测方面的研究现状,最后本文对贵金属纳米材料在重金属离子检测中的发展前景进行了展望。
  • 资源与环境
  • 罗海霞,苏春风
    2020,10(1):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用HCl-HNO3溶解样品,使用电感耦合等离子体等离子发射光谱仪(ICP-OES)直接测定二次电池废料中锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,试验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差( n=11),RSD<2%,加标回收率在98.4%-103.3%之间。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测试结果基本吻合,结果表明该方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中锂、镍、钴和锰含量的测定。
  • 侯建国,陈文梅
    2020,10(1):54-57 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了在线自动配标技术同时测定水样中常见阴离子的电导检测-离子色谱分析方法。以较高浓度7种阴离子混标母液,通过万通多思(Disino)在线加液单元定量进样4 ~ 200 μL,7种阴离子进样质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上。水样加标回收率为93.6%~106.5%,测定结果相对标准偏差(RSD)在1.52% ~ 2.79%范围内(n = 6)。在线自动配标方法操作简单,准确度好,能够降低在绘制工作曲线中配置梯度浓度的标样出现的误差,提高分析效率,能够满足水样中F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO42- 7种阴离子的测定要求。
  • 薛宾,李莉,柴华宁
    2020,10(1):58-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬五种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式, 选用Sc(10μg . L-1 )为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg(51V)~1.66 mg/kg(47Ti),加标回收率在88.6%~ 109.3%之间,相对标准偏差均小于3%。该法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中五种杂质元素的测定。
  • 赵希文,朱春要,董礼男,陆娜萍
    2020,10(1):62-64 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按本实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。
  • 韩 晓
    2020,10(1):66-69 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的镍含量。测定范围: ω(Ni):1.00%~10.00%。本文采用过氧化钠碱熔,通过仪器参数的优化、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法[1]测定电镀废弃物中镍量的方法,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99%~107%(n=3),该方法准确简单,适用于电镀废弃物的镍测定。
  • 刘恒杰,贾海峰,谭清月
    2020,10(1):70-75 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13个主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱膜剂。进行实验条件优化选择,在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测量谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能够进行测定,并且适用于多种不同矿石的分析。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用理论α系数和经验系数相结合的方法来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标样进行测定,其RSD均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标样进行测定,本法的最终测定结果与标准值相符,表明本法可用于钨钼锡矿的测定。
  • 冶金与材料
  • 付雪涛,赵俊莎,高亚欣,张军华
    2020,10(1):76-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比开展了测定。结果显示,在SEM-EDS测量过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测量电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性。

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