2020年第2期目录
浏览其它刊期:   
显示方式:
    采样与混样(专栏)
  • 肖仪武,叶小璐,武若晨,李磊,方明山
    摘要:
    基于扫描电子显微镜的矿物自动分析仪如(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electronic Microscopy)、MLA(Mineral Liberation Analyser)和AMICS(Advanced Mineral Identification and Characterization System)可用于测定选矿产品中目的矿物的粒度和单体解离度,为确定合理的磨矿细度以及优化选矿工艺流程提供依据。环氧树脂光片的制备是矿物自动识别和测量的最关键的一环,其代表性直接关系到后续数据测量的准确性和真实性。对于金属矿产来说,由于选矿产品中矿物颗粒粗细不均、密度差异较大,在环氧树脂胶结固化过程中矿物颗粒会产生明显的分异作用并互相粘连,造成分析结果失真。试验证明,把样品与晶质石墨混均,然后加入环氧树脂以及固化剂搅拌混合倒入圆柱状模具进行冷镶嵌;待样品固化后再沿圆柱体的纵向进行切割,并对其切割面进行粗磨、细磨、精磨以及抛光,就可以制备出样品分散性好、分布均匀、表面光滑平整的具有代表性的环氧树脂光片。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 王小强,梁 倩,余文丽,赵亚男,任金鑫
    摘要:
    采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,采用内标法,有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度,克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法相符,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足铁矿石中磷元素的快速、准确测定。
  • 吕婷,郭颖
    2020,10(2):11-14 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    试验采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择 Cd 228.8 nm 为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。试验考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为 0.088 μg/g。加标回收率为 94.1~109.3 % ,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在 0.54~1.6 % 之间。该方法操作简便,分析速度快,准确度好,适用于镉含量在 0.0001~0.001% 之间的镍基高温合金中镉的测定。
  • 李先和,万双
    2020,10(2):15-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙做指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。该方法相对标准偏差(RSD)在0.35~1.52之间,加标回收率为在99.0%~101.3%之间。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅的分析的参考方法。
  • 评论与进展
  • 袁司夷,朱琳,韩聪美,李华昌
    2020,10(2):20-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。
  • 资源与环境
  • 高少鹏,邬光剑,徐柏青,于正良,刘晓明,石燕云
    2020,10(2):28-33 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究从采自青藏高原阿汝和古里雅冰川的两支冰芯中选取31个样品,分别用三种仪器对比分析K+,Na+,Ca2+,Mg2+四种水溶金属离子,寻求最佳分析方案。分析结果对比发现,ICP-OES在K+测量中存在困难,而IC和ICP-MS均能够满足要求,且分析结果具有高度的一致性,四种离子的相关系数(R2)均在0.97以上,且并未出现ICP-MS比IC测量值明显偏高的现象。因此,除IC外,ICP-MS也是检测青藏高原雪冰样品中水溶金属离子的有效手段,其测试速度更快,且可以同时进行微、痕量元素检测,适用于大批量冰芯样品的快速分析。
  • 李小莉,薄玮,徐进力,潘宴山,张勤
    2020,10(2):34-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用新的制样技术—高压(1800KN)覆膜(3.6μm mylar film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO2 82.95),不加粘结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800KN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400KN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu, Pb, Zn, As和 Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb, Ag, Sn, Bi, Mo及经验系数法校正基体效应。Cu, Pb, Zn, Mn, As, Sb, Ag, Sn, Bi, Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd, S, Fe, SiO2, Al2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O等元素。该方法实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。
  • 谭龙奇
    2020,10(2):39-41 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型发射光谱仪同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag0.035μg?g-1,Sn0.52μg?g-1。本方法免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。
  • 巩海娟,王玉,韩健,李琳,王亚楠
    2020,10(2):42-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以103Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱仪法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数的优化、干扰校正试验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.03mg/kg之间,相对误差为0.13%~7.1%,相对标准偏差为0.79%~6.59%,测试结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。该方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。
  • 马景治,李策,张明杰,熊玉祥
    2020,10(2):48-51 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000W)溶解40分钟,加入5mL 2%的动物胶,搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10 ng mL-1的Rh为内标实现了王水溶样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中金的快速分析方法。本方法适用于检测0.1~10μg/g品位矿石样品的分析,运用该方法对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次分析,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。该方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。
  • 韩晓
    2020,10(2):52-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝的含量。测定范围: ω(Al):5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99%~107%(n=3),该方法准确简单,适用于粉煤灰的铝的测定。
  • 冶金与材料
  • 吴豫强,石磊 张莹莹
    2020,10(2):55-58 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    含锂冰晶石取代锂盐添加到电解质中被广泛应用于电解铝工业,其质量直接影响到电解铝工业的电解效率、吨铝能耗高低和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石中锂含量是保证产品质量和应对废旧电解质再生对氟化盐市场冲击的一个重要举措。文章通过在铂坩埚中,加入一定量高氯酸在高温条件下加热冒烟赶氟后再加入盐酸酸化至盐类完全溶解,在波长670.80nm处采用火焰原子吸收光谱法测定铝用冰晶石中锂含量。方法避免了大量氟基体的干扰,选择一定量的铝钠基体匹配来保证测试灵敏度和准确性;通过加标回收试验得知锂的回收率为102.2%;锂元素校准曲线线性相关系数≥0.9994;锂的检出限为0.0065μg/mL;不同含量含锂冰晶石的锂标准偏差均小于0.01%。本方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)比对测试结果相一致。方法准确可靠、简单易操作,满足铝电解工业生产分析的需要。
  • 常守勤,冯秀梅,陈君,陈连芳,李 颖,徐玉松,鞠建东
    2020,10(2):59-62 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镍基耐蚀合金中镍含量的分析方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD, n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收试验,回收率在98.5%~101.5%之间。标准物质验证试验表明,测得值与标准值一致。
  • 王晓旋,张亚鹏,寇德祥,卜兆杰,黄健强
    2020,10(2):63-66 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用火花放电原子发射光谱法分析了测定钛及钛合金中碳、铁、铝和钒含量的工作条件。通过对钛合金样品的表面处理方式、氩气流量和压力、类型标准化等参数的摸索,确立了一套系统的分析方法。结果表明,4种元素测定的相对标准偏差在0.40%-6.75%之间,本方法和化学湿法相比基本一致,比较适合批量检测。
  • 吴冬梅,赵燕秋,付国余,曲红静
    2020,10(2):67-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,本文研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用98%石墨粉、1%碳酸钠和1%氟化钠作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2mm和滴加2%蔗糖乙醇水溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。
  • 食品与化工
  • 刘美霞,杨丽萍,张红
    2020,10(2):73-78 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的RSD值从1.08%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD值从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率在3%偏差以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率在5-10%偏差,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。
    采样与混样(专栏)
  • 肖仪武,叶小璐,武若晨,李磊,方明山
    摘要:
    基于扫描电子显微镜的矿物自动分析仪如(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electronic Microscopy)、MLA(Mineral Liberation Analyser)和AMICS(Advanced Mineral Identification and Characterization System)可用于测定选矿产品中目的矿物的粒度和单体解离度,为确定合理的磨矿细度以及优化选矿工艺流程提供依据。环氧树脂光片的制备是矿物自动识别和测量的最关键的一环,其代表性直接关系到后续数据测量的准确性和真实性。对于金属矿产来说,由于选矿产品中矿物颗粒粗细不均、密度差异较大,在环氧树脂胶结固化过程中矿物颗粒会产生明显的分异作用并互相粘连,造成分析结果失真。试验证明,把样品与晶质石墨混均,然后加入环氧树脂以及固化剂搅拌混合倒入圆柱状模具进行冷镶嵌;待样品固化后再沿圆柱体的纵向进行切割,并对其切割面进行粗磨、细磨、精磨以及抛光,就可以制备出样品分散性好、分布均匀、表面光滑平整的具有代表性的环氧树脂光片。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 王小强,梁 倩,余文丽,赵亚男,任金鑫
    摘要:
    采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,采用内标法,有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度,克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法相符,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足铁矿石中磷元素的快速、准确测定。
  • 吕婷,郭颖
    2020,10(2):11-14 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    试验采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择 Cd 228.8 nm 为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。试验考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为 0.088 μg/g。加标回收率为 94.1~109.3 % ,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在 0.54~1.6 % 之间。该方法操作简便,分析速度快,准确度好,适用于镉含量在 0.0001~0.001% 之间的镍基高温合金中镉的测定。
  • 李先和,万双
    2020,10(2):15-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙做指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。该方法相对标准偏差(RSD)在0.35~1.52之间,加标回收率为在99.0%~101.3%之间。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅的分析的参考方法。
  • 评论与进展
  • 袁司夷,朱琳,韩聪美,李华昌
    2020,10(2):20-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。
  • 资源与环境
  • 高少鹏,邬光剑,徐柏青,于正良,刘晓明,石燕云
    2020,10(2):28-33 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究从采自青藏高原阿汝和古里雅冰川的两支冰芯中选取31个样品,分别用三种仪器对比分析K+,Na+,Ca2+,Mg2+四种水溶金属离子,寻求最佳分析方案。分析结果对比发现,ICP-OES在K+测量中存在困难,而IC和ICP-MS均能够满足要求,且分析结果具有高度的一致性,四种离子的相关系数(R2)均在0.97以上,且并未出现ICP-MS比IC测量值明显偏高的现象。因此,除IC外,ICP-MS也是检测青藏高原雪冰样品中水溶金属离子的有效手段,其测试速度更快,且可以同时进行微、痕量元素检测,适用于大批量冰芯样品的快速分析。
  • 李小莉,薄玮,徐进力,潘宴山,张勤
    2020,10(2):34-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用新的制样技术—高压(1800KN)覆膜(3.6μm mylar film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO2 82.95),不加粘结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800KN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400KN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu, Pb, Zn, As和 Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb, Ag, Sn, Bi, Mo及经验系数法校正基体效应。Cu, Pb, Zn, Mn, As, Sb, Ag, Sn, Bi, Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd, S, Fe, SiO2, Al2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O等元素。该方法实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。
  • 谭龙奇
    2020,10(2):39-41 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型发射光谱仪同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag0.035μg?g-1,Sn0.52μg?g-1。本方法免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。
  • 巩海娟,王玉,韩健,李琳,王亚楠
    2020,10(2):42-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以103Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱仪法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数的优化、干扰校正试验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.03mg/kg之间,相对误差为0.13%~7.1%,相对标准偏差为0.79%~6.59%,测试结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。该方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。
  • 马景治,李策,张明杰,熊玉祥
    2020,10(2):48-51 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000W)溶解40分钟,加入5mL 2%的动物胶,搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10 ng mL-1的Rh为内标实现了王水溶样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中金的快速分析方法。本方法适用于检测0.1~10μg/g品位矿石样品的分析,运用该方法对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次分析,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。该方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。
  • 韩晓
    2020,10(2):52-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝的含量。测定范围: ω(Al):5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99%~107%(n=3),该方法准确简单,适用于粉煤灰的铝的测定。
  • 冶金与材料
  • 吴豫强,石磊 张莹莹
    2020,10(2):55-58 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    含锂冰晶石取代锂盐添加到电解质中被广泛应用于电解铝工业,其质量直接影响到电解铝工业的电解效率、吨铝能耗高低和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石中锂含量是保证产品质量和应对废旧电解质再生对氟化盐市场冲击的一个重要举措。文章通过在铂坩埚中,加入一定量高氯酸在高温条件下加热冒烟赶氟后再加入盐酸酸化至盐类完全溶解,在波长670.80nm处采用火焰原子吸收光谱法测定铝用冰晶石中锂含量。方法避免了大量氟基体的干扰,选择一定量的铝钠基体匹配来保证测试灵敏度和准确性;通过加标回收试验得知锂的回收率为102.2%;锂元素校准曲线线性相关系数≥0.9994;锂的检出限为0.0065μg/mL;不同含量含锂冰晶石的锂标准偏差均小于0.01%。本方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)比对测试结果相一致。方法准确可靠、简单易操作,满足铝电解工业生产分析的需要。
  • 常守勤,冯秀梅,陈君,陈连芳,李 颖,徐玉松,鞠建东
    2020,10(2):59-62 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镍基耐蚀合金中镍含量的分析方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD, n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收试验,回收率在98.5%~101.5%之间。标准物质验证试验表明,测得值与标准值一致。
  • 王晓旋,张亚鹏,寇德祥,卜兆杰,黄健强
    2020,10(2):63-66 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用火花放电原子发射光谱法分析了测定钛及钛合金中碳、铁、铝和钒含量的工作条件。通过对钛合金样品的表面处理方式、氩气流量和压力、类型标准化等参数的摸索,确立了一套系统的分析方法。结果表明,4种元素测定的相对标准偏差在0.40%-6.75%之间,本方法和化学湿法相比基本一致,比较适合批量检测。
  • 吴冬梅,赵燕秋,付国余,曲红静
    2020,10(2):67-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,本文研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用98%石墨粉、1%碳酸钠和1%氟化钠作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2mm和滴加2%蔗糖乙醇水溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。
  • 食品与化工
  • 刘美霞,杨丽萍,张红
    2020,10(2):73-78 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的RSD值从1.08%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD值从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率在3%偏差以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率在5-10%偏差,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。
    采样与混样(专栏)
  • 肖仪武,叶小璐,武若晨,李磊,方明山
    摘要:
    基于扫描电子显微镜的矿物自动分析仪如(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electronic Microscopy)、MLA(Mineral Liberation Analyser)和AMICS(Advanced Mineral Identification and Characterization System)可用于测定选矿产品中目的矿物的粒度和单体解离度,为确定合理的磨矿细度以及优化选矿工艺流程提供依据。环氧树脂光片的制备是矿物自动识别和测量的最关键的一环,其代表性直接关系到后续数据测量的准确性和真实性。对于金属矿产来说,由于选矿产品中矿物颗粒粗细不均、密度差异较大,在环氧树脂胶结固化过程中矿物颗粒会产生明显的分异作用并互相粘连,造成分析结果失真。试验证明,把样品与晶质石墨混均,然后加入环氧树脂以及固化剂搅拌混合倒入圆柱状模具进行冷镶嵌;待样品固化后再沿圆柱体的纵向进行切割,并对其切割面进行粗磨、细磨、精磨以及抛光,就可以制备出样品分散性好、分布均匀、表面光滑平整的具有代表性的环氧树脂光片。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 王小强,梁 倩,余文丽,赵亚男,任金鑫
    摘要:
    采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,采用内标法,有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度,克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法相符,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足铁矿石中磷元素的快速、准确测定。
  • 吕婷,郭颖
    2020,10(2):11-14 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    试验采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择 Cd 228.8 nm 为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。试验考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为 0.088 μg/g。加标回收率为 94.1~109.3 % ,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在 0.54~1.6 % 之间。该方法操作简便,分析速度快,准确度好,适用于镉含量在 0.0001~0.001% 之间的镍基高温合金中镉的测定。
  • 李先和,万双
    2020,10(2):15-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙做指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。该方法相对标准偏差(RSD)在0.35~1.52之间,加标回收率为在99.0%~101.3%之间。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅的分析的参考方法。
  • 评论与进展
  • 袁司夷,朱琳,韩聪美,李华昌
    2020,10(2):20-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在线分析技术由于其具有实时、准确、高效的特点,近年来得到快速发展,已被广泛应用于环境、矿业、冶金、生物医药和食品等领域。重点介绍了国内X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、瞬发γ中子活化、双能量γ射线透射、原子荧光光谱、近红外光谱和质谱等在线分析技术近十年来的发展和应用情况,并对在线分析技术未来发展趋势进行了展望。
  • 资源与环境
  • 高少鹏,邬光剑,徐柏青,于正良,刘晓明,石燕云
    2020,10(2):28-33 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究从采自青藏高原阿汝和古里雅冰川的两支冰芯中选取31个样品,分别用三种仪器对比分析K+,Na+,Ca2+,Mg2+四种水溶金属离子,寻求最佳分析方案。分析结果对比发现,ICP-OES在K+测量中存在困难,而IC和ICP-MS均能够满足要求,且分析结果具有高度的一致性,四种离子的相关系数(R2)均在0.97以上,且并未出现ICP-MS比IC测量值明显偏高的现象。因此,除IC外,ICP-MS也是检测青藏高原雪冰样品中水溶金属离子的有效手段,其测试速度更快,且可以同时进行微、痕量元素检测,适用于大批量冰芯样品的快速分析。
  • 李小莉,薄玮,徐进力,潘宴山,张勤
    2020,10(2):34-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用新的制样技术—高压(1800KN)覆膜(3.6μm mylar film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO2 82.95),不加粘结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800KN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400KN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu, Pb, Zn, As和 Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb, Ag, Sn, Bi, Mo及经验系数法校正基体效应。Cu, Pb, Zn, Mn, As, Sb, Ag, Sn, Bi, Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd, S, Fe, SiO2, Al2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O等元素。该方法实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。
  • 谭龙奇
    2020,10(2):39-41 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型发射光谱仪同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag0.035μg?g-1,Sn0.52μg?g-1。本方法免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。
  • 巩海娟,王玉,韩健,李琳,王亚楠
    2020,10(2):42-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以103Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱仪法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数的优化、干扰校正试验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.03mg/kg之间,相对误差为0.13%~7.1%,相对标准偏差为0.79%~6.59%,测试结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。该方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。
  • 马景治,李策,张明杰,熊玉祥
    2020,10(2):48-51 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000W)溶解40分钟,加入5mL 2%的动物胶,搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10 ng mL-1的Rh为内标实现了王水溶样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中金的快速分析方法。本方法适用于检测0.1~10μg/g品位矿石样品的分析,运用该方法对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次分析,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。该方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。
  • 韩晓
    2020,10(2):52-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝的含量。测定范围: ω(Al):5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99%~107%(n=3),该方法准确简单,适用于粉煤灰的铝的测定。
  • 冶金与材料
  • 吴豫强,石磊 张莹莹
    2020,10(2):55-58 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    含锂冰晶石取代锂盐添加到电解质中被广泛应用于电解铝工业,其质量直接影响到电解铝工业的电解效率、吨铝能耗高低和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石中锂含量是保证产品质量和应对废旧电解质再生对氟化盐市场冲击的一个重要举措。文章通过在铂坩埚中,加入一定量高氯酸在高温条件下加热冒烟赶氟后再加入盐酸酸化至盐类完全溶解,在波长670.80nm处采用火焰原子吸收光谱法测定铝用冰晶石中锂含量。方法避免了大量氟基体的干扰,选择一定量的铝钠基体匹配来保证测试灵敏度和准确性;通过加标回收试验得知锂的回收率为102.2%;锂元素校准曲线线性相关系数≥0.9994;锂的检出限为0.0065μg/mL;不同含量含锂冰晶石的锂标准偏差均小于0.01%。本方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)比对测试结果相一致。方法准确可靠、简单易操作,满足铝电解工业生产分析的需要。
  • 常守勤,冯秀梅,陈君,陈连芳,李 颖,徐玉松,鞠建东
    2020,10(2):59-62 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镍基耐蚀合金中镍含量的分析方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD, n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收试验,回收率在98.5%~101.5%之间。标准物质验证试验表明,测得值与标准值一致。
  • 王晓旋,张亚鹏,寇德祥,卜兆杰,黄健强
    2020,10(2):63-66 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用火花放电原子发射光谱法分析了测定钛及钛合金中碳、铁、铝和钒含量的工作条件。通过对钛合金样品的表面处理方式、氩气流量和压力、类型标准化等参数的摸索,确立了一套系统的分析方法。结果表明,4种元素测定的相对标准偏差在0.40%-6.75%之间,本方法和化学湿法相比基本一致,比较适合批量检测。
  • 吴冬梅,赵燕秋,付国余,曲红静
    2020,10(2):67-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,本文研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用98%石墨粉、1%碳酸钠和1%氟化钠作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2mm和滴加2%蔗糖乙醇水溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。
  • 食品与化工
  • 刘美霞,杨丽萍,张红
    2020,10(2):73-78 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的RSD值从1.08%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD值从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率在3%偏差以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率在5-10%偏差,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。

我们一直在努力打
造,精品期刊,传
播学术成果

全国咨询服务热线
86-10-63299759

杂志信息

期刊简介

相关下载

联系我们

电话:010-63299759

传真:010-63299754

QQ:XXXXXXX

Email:zgwjfxhx@163.com

邮编:100160

地址:北京市南四环西路188号总部基地十八区23号楼

关注微信公众号