2020年第3期目录
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    采样与混样(专栏)
  • HOLMES Ralph J.
    摘要:
    商业交易的装运铁矿石取样应当按照ISO3082进行。尽管近年来合规性已有所改善,但在一些方面仍存在明显问题,包括:1)大流量样品截取器的设计和操作;2)在二级取样阶段对一级增量样品的划分;3)缩分之前用于减小样品粒度的破碎机的破碎性能;4)在每个取样阶段保留的样品质量5)样品缩分。取样是测量过程开始的地方,因此如果样品不具有代表性,整个过程在开始时就被破坏了。正确取样的“金规则”是“被取样物料的所有部分都必须有相等的概率被收集到并成为最终分析样品的一部分”。如果不遵守这一规则,那么就很容易引入偏差。例如,在实践中不可能从库存料堆或船舶现场采集到具有代表性的样品。必须在构建堆料或分解堆料时,或在船舶的装载或卸载时取样。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 王树加,周肇秋,吴粱鹏,苏秋成
    摘要:
    采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其系数都大于0.999。样品中氯的回收率为96.49%~99.05%,硫酸根的回收率为92.52%~101.3%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对该方法进行了验证,结果表明该方法样品前处理简单,样品损失少,准确度高,适合于垃圾样品中无机元素含量的分析。
  • 刘智敏,余诗雨,刘育坚,许志刚,刘宏程,司晓喜
    2020,10(3):14-17 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵=91:9(v/v),流速为0.9 mL/min,柱温为 25 ℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.16 %~119.34 %之间。该方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。
  • 李亚丽,唐 杉,魏淑敏,张妙然,孙蓟锋,,刘 蜜,汪洪
    2020,10(3):18-22 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96%~103%内;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光度方法测定结果之间无显著差异;在试验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。
  • 韩少强,杨璟爱,杨健安
    2020,10(3):23-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了一种利用连续流动分析法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0-200 μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.327 μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率介于96-103%,该方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明该方法与传统国标法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。
  • 资源与环境
  • 韩亚,郭伟,汪洪
    2020,10(3):28-32 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00 μg/L和0.08~16.00 μg/L,检出限分别为0.25 μg/L和0.02 μg/L,精密度分别为1.34%和2.12%;用加标回收率试验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7~99.4%和94.9~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。
  • 徐洪柳
    2020,10(3):33-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文经过三种实验对比,决定采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标实验探讨了各元素的回收率。仪器选取Nb269.7 nm、Ta240.0 nm、Li670.78 nm作为分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb0.5 μg/g、Ta1.5μg/g、Li15.0μg/g。本文对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质 GBW07153、GBW07155和GBW07185 验证,测定值的相对误差为 -2.82% ~1.77%,方法精密度( RSD,n =6) 为0.11% ~1.24%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,该方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。
  • 崔海洋
    2020,10(3):39-42 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    镱(172Yb)、铪(178Hf)、钽(181Ta)、钨(182W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能在601KJ/mol、656KJ/mol、759KJ/mol、767KJ/mol,高于平均电离能486KJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。本文通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多原子离子干扰,选择193Ir内标校正基体干扰,对上述元素进行准确测试。4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.05~0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-8、GSS-13进行验证,平均RSD在3.2%~11.5%之间,加标回收率88%~108%,各元素的测定值与标准值吻合。
  • 冶金与材料
  • 郭兵,张福元,张广安,徐亮,赵卓
    2020,10(3):43-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铜阳极泥中含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是主要价值元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,采用火试金考察了多因素对检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣为35g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30min时,金的检测结果平均值为14.65kg/t(n=6),其SD=4.26%、RSD=0.29%;该优化条件下加标回收率在99.40%-100.80%之间,RSD=0.17%、0.19%、0.21%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。
  • 梁玉兰,张普敦,陶然婷,聂凤泉,师宏心,吴昱,金青君,赵建峰,毕鹏禹
    2020,10(3):48-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。本工作建立了一种电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)常量定量分析方法,即采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接进行ICP-OES分析。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5 nm、167.0 nm和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013 μg/mL、0.040 μg/mL和0.025 μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102% ~ 105%之间,相对标准偏差在1.0% ~ 3.0%之间(n = 8),表明方法的准确度和精密度均良好。本工作还对该方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。
  • 靳立国,曹长茂,胡梦颖,徐进力,徐红纳
    2020,10(3):55-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。本法将高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)引入元素活动态的分析中,该仪器具有强大优势的动态线性范围(10-12~1012)和高的灵敏度,使可同时测定的元素拓展至57种,大大提高了工作效率。根据实验结果结合响应面法分析法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、雾化气流量和采样深度等进行了优化,确定了仪器的最佳测定条件;对铁锰氧化态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比,离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为15:1,离心转速4000rpm;在此基础上在最优的测定条件和提取条件下,建立了HR-ICP-MS对铁锰氧化物结合相中57种元素的分析方法,得到了各元素的方法检出限和方法精密度,微量和痕量元素的方法检出限达到了10-9(ng/g),主量元素的检出限为10-6(mg/kg)水平,精密度为2.26%~32.5%,完全满足当前元素活动态的分析测试需要。
  • 冯振华,王可伟,潘玉喜
    2020,10(3):62-65 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。方法研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样。方法在10%硝酸介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.35%~104.85%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。该方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好的满足分析检测的要求。
  • 食品与化工
  • 陈璐,李霞,李增梅,丁敏,郭栋梁,滕晶,邓立刚
    2020,10(3):66-70 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式7 种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09mg/kg,相对标准偏差(RSD,n= 6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3,GSB-4,GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。
  • 于趁,姚春毅,马育松,贾海涛,陈瑞春
    2020,10(3):71-79 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果表明,对于易溶性营养强化剂可以采用直接酸溶液溶解进样方式,且定容体积为10mL时有机强化剂称样量控制在0.20g、无机强化剂称样量控制在0.10g以下时基体干扰较小,可得到满意的分析结果。各元素加标回收率在81.0~109.8%之间,RSD%为2.1~5.4,该方法可实现对26种元素一次性测定,为河北辖区出口营养强化剂提供分析方法和风险监控分析依据。
  • 张冉,高恒,吕新明
    2020,10(3):80-82 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    提出了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.00189 ug/ml-0.02168 ug/ml,方法的回收率在81%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。离子色谱具有快捷方便、灵敏度高、一次溶样多元素同时测定、选择性好、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体、准确度和精密度高。该方法的研究成功填补了无硫磺中氟、氯、硫酸根元素的空白.
  • 其它
  • 周靓,崔媛,赫春香
    2020,10(3):83-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究采用木犀草素为pH选择性试剂,石墨粉为导电基质,PVC为成膜材料,自制了无毒无害的pH柔性膜电极。该电极有一个氧化峰,它的峰电位对 2.00~9.00 范围内的pH有线性响应,并且具有弯曲度好、抗拉伸性强、溶胀性能稳定、准确度高,选择性好等性能。此电极有望作为柔性检测器件用于非平面介质表面液层pH的测定。
  • 向梅,王彤,徐进勇,石雅静,任子位
    2020,10(3):87-90 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文自主研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。该系统有四个并行通道,可以一次处理四个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅花费24分钟。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6M时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8M的HNO3和H2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4mL,铁可以被定量回收,回收率达到96%-107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减小了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。
    采样与混样(专栏)
  • HOLMES Ralph J.
    摘要:
    商业交易的装运铁矿石取样应当按照ISO3082进行。尽管近年来合规性已有所改善,但在一些方面仍存在明显问题,包括:1)大流量样品截取器的设计和操作;2)在二级取样阶段对一级增量样品的划分;3)缩分之前用于减小样品粒度的破碎机的破碎性能;4)在每个取样阶段保留的样品质量5)样品缩分。取样是测量过程开始的地方,因此如果样品不具有代表性,整个过程在开始时就被破坏了。正确取样的“金规则”是“被取样物料的所有部分都必须有相等的概率被收集到并成为最终分析样品的一部分”。如果不遵守这一规则,那么就很容易引入偏差。例如,在实践中不可能从库存料堆或船舶现场采集到具有代表性的样品。必须在构建堆料或分解堆料时,或在船舶的装载或卸载时取样。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 王树加,周肇秋,吴粱鹏,苏秋成
    摘要:
    采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其系数都大于0.999。样品中氯的回收率为96.49%~99.05%,硫酸根的回收率为92.52%~101.3%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对该方法进行了验证,结果表明该方法样品前处理简单,样品损失少,准确度高,适合于垃圾样品中无机元素含量的分析。
  • 刘智敏,余诗雨,刘育坚,许志刚,刘宏程,司晓喜
    2020,10(3):14-17 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵=91:9(v/v),流速为0.9 mL/min,柱温为 25 ℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.16 %~119.34 %之间。该方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。
  • 李亚丽,唐 杉,魏淑敏,张妙然,孙蓟锋,,刘 蜜,汪洪
    2020,10(3):18-22 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96%~103%内;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光度方法测定结果之间无显著差异;在试验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。
  • 韩少强,杨璟爱,杨健安
    2020,10(3):23-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了一种利用连续流动分析法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0-200 μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.327 μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率介于96-103%,该方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明该方法与传统国标法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。
  • 资源与环境
  • 韩亚,郭伟,汪洪
    2020,10(3):28-32 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00 μg/L和0.08~16.00 μg/L,检出限分别为0.25 μg/L和0.02 μg/L,精密度分别为1.34%和2.12%;用加标回收率试验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7~99.4%和94.9~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。
  • 徐洪柳
    2020,10(3):33-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文经过三种实验对比,决定采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标实验探讨了各元素的回收率。仪器选取Nb269.7 nm、Ta240.0 nm、Li670.78 nm作为分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb0.5 μg/g、Ta1.5μg/g、Li15.0μg/g。本文对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质 GBW07153、GBW07155和GBW07185 验证,测定值的相对误差为 -2.82% ~1.77%,方法精密度( RSD,n =6) 为0.11% ~1.24%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,该方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。
  • 崔海洋
    2020,10(3):39-42 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    镱(172Yb)、铪(178Hf)、钽(181Ta)、钨(182W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能在601KJ/mol、656KJ/mol、759KJ/mol、767KJ/mol,高于平均电离能486KJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。本文通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多原子离子干扰,选择193Ir内标校正基体干扰,对上述元素进行准确测试。4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.05~0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-8、GSS-13进行验证,平均RSD在3.2%~11.5%之间,加标回收率88%~108%,各元素的测定值与标准值吻合。
  • 冶金与材料
  • 郭兵,张福元,张广安,徐亮,赵卓
    2020,10(3):43-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铜阳极泥中含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是主要价值元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,采用火试金考察了多因素对检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣为35g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30min时,金的检测结果平均值为14.65kg/t(n=6),其SD=4.26%、RSD=0.29%;该优化条件下加标回收率在99.40%-100.80%之间,RSD=0.17%、0.19%、0.21%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。
  • 梁玉兰,张普敦,陶然婷,聂凤泉,师宏心,吴昱,金青君,赵建峰,毕鹏禹
    2020,10(3):48-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。本工作建立了一种电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)常量定量分析方法,即采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接进行ICP-OES分析。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5 nm、167.0 nm和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013 μg/mL、0.040 μg/mL和0.025 μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102% ~ 105%之间,相对标准偏差在1.0% ~ 3.0%之间(n = 8),表明方法的准确度和精密度均良好。本工作还对该方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。
  • 靳立国,曹长茂,胡梦颖,徐进力,徐红纳
    2020,10(3):55-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。本法将高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)引入元素活动态的分析中,该仪器具有强大优势的动态线性范围(10-12~1012)和高的灵敏度,使可同时测定的元素拓展至57种,大大提高了工作效率。根据实验结果结合响应面法分析法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、雾化气流量和采样深度等进行了优化,确定了仪器的最佳测定条件;对铁锰氧化态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比,离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为15:1,离心转速4000rpm;在此基础上在最优的测定条件和提取条件下,建立了HR-ICP-MS对铁锰氧化物结合相中57种元素的分析方法,得到了各元素的方法检出限和方法精密度,微量和痕量元素的方法检出限达到了10-9(ng/g),主量元素的检出限为10-6(mg/kg)水平,精密度为2.26%~32.5%,完全满足当前元素活动态的分析测试需要。
  • 冯振华,王可伟,潘玉喜
    2020,10(3):62-65 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。方法研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样。方法在10%硝酸介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.35%~104.85%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。该方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好的满足分析检测的要求。
  • 食品与化工
  • 陈璐,李霞,李增梅,丁敏,郭栋梁,滕晶,邓立刚
    2020,10(3):66-70 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式7 种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09mg/kg,相对标准偏差(RSD,n= 6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3,GSB-4,GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。
  • 于趁,姚春毅,马育松,贾海涛,陈瑞春
    2020,10(3):71-79 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果表明,对于易溶性营养强化剂可以采用直接酸溶液溶解进样方式,且定容体积为10mL时有机强化剂称样量控制在0.20g、无机强化剂称样量控制在0.10g以下时基体干扰较小,可得到满意的分析结果。各元素加标回收率在81.0~109.8%之间,RSD%为2.1~5.4,该方法可实现对26种元素一次性测定,为河北辖区出口营养强化剂提供分析方法和风险监控分析依据。
  • 张冉,高恒,吕新明
    2020,10(3):80-82 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    提出了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.00189 ug/ml-0.02168 ug/ml,方法的回收率在81%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。离子色谱具有快捷方便、灵敏度高、一次溶样多元素同时测定、选择性好、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体、准确度和精密度高。该方法的研究成功填补了无硫磺中氟、氯、硫酸根元素的空白.
  • 其它
  • 周靓,崔媛,赫春香
    2020,10(3):83-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究采用木犀草素为pH选择性试剂,石墨粉为导电基质,PVC为成膜材料,自制了无毒无害的pH柔性膜电极。该电极有一个氧化峰,它的峰电位对 2.00~9.00 范围内的pH有线性响应,并且具有弯曲度好、抗拉伸性强、溶胀性能稳定、准确度高,选择性好等性能。此电极有望作为柔性检测器件用于非平面介质表面液层pH的测定。
  • 向梅,王彤,徐进勇,石雅静,任子位
    2020,10(3):87-90 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文自主研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。该系统有四个并行通道,可以一次处理四个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅花费24分钟。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6M时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8M的HNO3和H2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4mL,铁可以被定量回收,回收率达到96%-107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减小了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。
    采样与混样(专栏)
  • HOLMES Ralph J.
    摘要:
    商业交易的装运铁矿石取样应当按照ISO3082进行。尽管近年来合规性已有所改善,但在一些方面仍存在明显问题,包括:1)大流量样品截取器的设计和操作;2)在二级取样阶段对一级增量样品的划分;3)缩分之前用于减小样品粒度的破碎机的破碎性能;4)在每个取样阶段保留的样品质量5)样品缩分。取样是测量过程开始的地方,因此如果样品不具有代表性,整个过程在开始时就被破坏了。正确取样的“金规则”是“被取样物料的所有部分都必须有相等的概率被收集到并成为最终分析样品的一部分”。如果不遵守这一规则,那么就很容易引入偏差。例如,在实践中不可能从库存料堆或船舶现场采集到具有代表性的样品。必须在构建堆料或分解堆料时,或在船舶的装载或卸载时取样。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 王树加,周肇秋,吴粱鹏,苏秋成
    摘要:
    采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其系数都大于0.999。样品中氯的回收率为96.49%~99.05%,硫酸根的回收率为92.52%~101.3%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对该方法进行了验证,结果表明该方法样品前处理简单,样品损失少,准确度高,适合于垃圾样品中无机元素含量的分析。
  • 刘智敏,余诗雨,刘育坚,许志刚,刘宏程,司晓喜
    2020,10(3):14-17 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵=91:9(v/v),流速为0.9 mL/min,柱温为 25 ℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.16 %~119.34 %之间。该方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。
  • 李亚丽,唐 杉,魏淑敏,张妙然,孙蓟锋,,刘 蜜,汪洪
    2020,10(3):18-22 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96%~103%内;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光度方法测定结果之间无显著差异;在试验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。
  • 韩少强,杨璟爱,杨健安
    2020,10(3):23-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了一种利用连续流动分析法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0-200 μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.327 μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率介于96-103%,该方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明该方法与传统国标法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。
  • 资源与环境
  • 韩亚,郭伟,汪洪
    2020,10(3):28-32 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00 μg/L和0.08~16.00 μg/L,检出限分别为0.25 μg/L和0.02 μg/L,精密度分别为1.34%和2.12%;用加标回收率试验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7~99.4%和94.9~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。
  • 徐洪柳
    2020,10(3):33-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文经过三种实验对比,决定采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标实验探讨了各元素的回收率。仪器选取Nb269.7 nm、Ta240.0 nm、Li670.78 nm作为分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb0.5 μg/g、Ta1.5μg/g、Li15.0μg/g。本文对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质 GBW07153、GBW07155和GBW07185 验证,测定值的相对误差为 -2.82% ~1.77%,方法精密度( RSD,n =6) 为0.11% ~1.24%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,该方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。
  • 崔海洋
    2020,10(3):39-42 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    镱(172Yb)、铪(178Hf)、钽(181Ta)、钨(182W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能在601KJ/mol、656KJ/mol、759KJ/mol、767KJ/mol,高于平均电离能486KJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。本文通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多原子离子干扰,选择193Ir内标校正基体干扰,对上述元素进行准确测试。4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.05~0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-8、GSS-13进行验证,平均RSD在3.2%~11.5%之间,加标回收率88%~108%,各元素的测定值与标准值吻合。
  • 冶金与材料
  • 郭兵,张福元,张广安,徐亮,赵卓
    2020,10(3):43-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铜阳极泥中含有大量金、银、铂、钯等贵金属而具有较高回收价值,其中金是主要价值元素,金的精准检测对其综合回收具有重要指导指导意义。由于生产铜阳极泥的阳极板成分、生产指标控制、设备设施水平等因素的不同,导致其主要成分及含量均有较大差异,实验针对代表性的多金属复杂铜阳极泥,采用火试金考察了多因素对检测结果的影响。在硅酸度K=1.8、铅扣为35g、氧化铅过量系数为1.8、熔炼温度为1100℃、熔炼升温时间和保温时间均为30min时,金的检测结果平均值为14.65kg/t(n=6),其SD=4.26%、RSD=0.29%;该优化条件下加标回收率在99.40%-100.80%之间,RSD=0.17%、0.19%、0.21%。优化条件下可实现多金属复杂铜阳极泥中金的精准检测。
  • 梁玉兰,张普敦,陶然婷,聂凤泉,师宏心,吴昱,金青君,赵建峰,毕鹏禹
    2020,10(3):48-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。本工作建立了一种电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)常量定量分析方法,即采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接进行ICP-OES分析。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5 nm、167.0 nm和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013 μg/mL、0.040 μg/mL和0.025 μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102% ~ 105%之间,相对标准偏差在1.0% ~ 3.0%之间(n = 8),表明方法的准确度和精密度均良好。本工作还对该方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。
  • 靳立国,曹长茂,胡梦颖,徐进力,徐红纳
    2020,10(3):55-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。本法将高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)引入元素活动态的分析中,该仪器具有强大优势的动态线性范围(10-12~1012)和高的灵敏度,使可同时测定的元素拓展至57种,大大提高了工作效率。根据实验结果结合响应面法分析法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、雾化气流量和采样深度等进行了优化,确定了仪器的最佳测定条件;对铁锰氧化态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比,离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为15:1,离心转速4000rpm;在此基础上在最优的测定条件和提取条件下,建立了HR-ICP-MS对铁锰氧化物结合相中57种元素的分析方法,得到了各元素的方法检出限和方法精密度,微量和痕量元素的方法检出限达到了10-9(ng/g),主量元素的检出限为10-6(mg/kg)水平,精密度为2.26%~32.5%,完全满足当前元素活动态的分析测试需要。
  • 冯振华,王可伟,潘玉喜
    2020,10(3):62-65 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。方法研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样。方法在10%硝酸介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.35%~104.85%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。该方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好的满足分析检测的要求。
  • 食品与化工
  • 陈璐,李霞,李增梅,丁敏,郭栋梁,滕晶,邓立刚
    2020,10(3):66-70 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式7 种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09mg/kg,相对标准偏差(RSD,n= 6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3,GSB-4,GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。
  • 于趁,姚春毅,马育松,贾海涛,陈瑞春
    2020,10(3):71-79 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果表明,对于易溶性营养强化剂可以采用直接酸溶液溶解进样方式,且定容体积为10mL时有机强化剂称样量控制在0.20g、无机强化剂称样量控制在0.10g以下时基体干扰较小,可得到满意的分析结果。各元素加标回收率在81.0~109.8%之间,RSD%为2.1~5.4,该方法可实现对26种元素一次性测定,为河北辖区出口营养强化剂提供分析方法和风险监控分析依据。
  • 张冉,高恒,吕新明
    2020,10(3):80-82 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    提出了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.00189 ug/ml-0.02168 ug/ml,方法的回收率在81%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。离子色谱具有快捷方便、灵敏度高、一次溶样多元素同时测定、选择性好、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体、准确度和精密度高。该方法的研究成功填补了无硫磺中氟、氯、硫酸根元素的空白.
  • 其它
  • 周靓,崔媛,赫春香
    2020,10(3):83-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究采用木犀草素为pH选择性试剂,石墨粉为导电基质,PVC为成膜材料,自制了无毒无害的pH柔性膜电极。该电极有一个氧化峰,它的峰电位对 2.00~9.00 范围内的pH有线性响应,并且具有弯曲度好、抗拉伸性强、溶胀性能稳定、准确度高,选择性好等性能。此电极有望作为柔性检测器件用于非平面介质表面液层pH的测定。
  • 向梅,王彤,徐进勇,石雅静,任子位
    2020,10(3):87-90 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文自主研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。该系统有四个并行通道,可以一次处理四个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅花费24分钟。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6M时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8M的HNO3和H2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4mL,铁可以被定量回收,回收率达到96%-107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减小了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。

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