摘要：
化学分析取样几乎总是一个多步骤过程,所有的步骤都会导致分析结果的总体不确定性。样品采取之后,不论后续采样过程如何精细,前期采样阶段的误差都无法在后续采样过程中更正。第一次取样是最重要的,通常其方差远远超过实验室测量的方差。但这不意味着在最终实验室分析样制备阶段可以忽略采样理论的原理。现代分析仪器旨在处理小样本(从毫克到几克)。在这种情况下,如果样品是包含少量分析物的混合颗粒,则物料的不均匀性可能会很大以至于破坏整个分析过程。不均匀性计算和样品制备过程中基本采样误差方差的估计对于开发适用的分析程序至关重要。在样本制备的最后步骤中,新的增量本是父增量本的重要组成部分,在估算样本方差时必须考虑到这种影响。 TOS提供了用于处理这些情况的工具。本文通过两个案例阐明了不均匀性计算的应用。在第一个例子中,评估了鸡饲料中低含量添加剂的成分不均匀性,在第二个例子中,对样品制备进行了优化,以校正用于分析硅灰石精矿中矿物杂质含量的红外仪器。在处理颗粒混合物和评估混样效率时,不均匀性评估也很重要。

摘要：
针对铅冰铜中计价元素Cu品质容易发生变化，进而影响货物价值判定，通过比对试验，找出了关键影响因素，提出了真空保存样品的办法，为贸易摩擦从技术上指明了操作方式。

摘要：
围绕取样代表性和样品加工均匀性等问题，研究了铅铋合金锭中金银分析试样加工粒度对金银品位的影响，锭内金银分布及规律。通过对铅铋合金锭中金、银分布情况的研究结果，制定了铅铋合金锭的采样、样品加工及化验分析方案。

摘要：
研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明：当流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵=85:15(v/v)、柱温30 ℃、流速0.75 mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率范围在81.08 % - 119.32 %之间。

摘要：
有色金属矿产资源采选冶活动造成的土壤重金属污染已成为严重的环境问题。本文采用电感耦合等离子体质谱法和光谱法测定某冶炼厂周边不同区域内土壤中重金属Cu、Pb、Zn、As、Ni、Cr、Cd、Hg 元素，采用Kriging 空间插值方法对重金属空间分布特征进行分析，采用内梅罗指数法对其污染状况进行评价，采用多元统计分析对重金属元素的污染源进行分析。结果表明：研究区土壤采样点80%处于污染状态，且以重度污染为主，污染比较严重的区域受风向影响在冶炼厂的西部和南部方向，污染严重的重金属元素为Cu、Pb、Cd、Zn 和 As，土壤中各重金属元素的污染源除来自于冶炼厂外，Zn-Cd-Pb-Cu-As、Ni-Cr、Hg 分别还受到机动车辆排放、自然因素、燃煤及农药使用的影响。

摘要：
采用微波消解法对聚碳酸酯（PC）样品进行前处理，使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定聚碳酸酯（PC）中重金属铅、镉、汞、铬，通过对消解方式和消解试剂的研究，建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的方法。结果表明，铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%－105.0%，测定中相对标准偏差（RSD）均小于4%，该方法样品处理时间短，测试速度快，污染小环保，有较高的回收率和精密度，适用于聚碳酸酯（PC）中重金属铅、镉、汞、铬的测定。

摘要：
本文在2015年版中国药典的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用30%硝酸处理,赶酸时间在1.5h以上,以手动方式加入单内标_¹⁰³Rh,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的RSD均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089μg/L、0.21μg/L、0.45μg/L、0.15μg/L、0.45μg/L、0.025μg/L、0.35μg/L和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92%-114%之间。此方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。

摘要：
建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取，Ba离子柱净化后，离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系，相关系数r＞0.999，加标回收率为80.23%～111.50%，精密度（RSD）为0.62%~9.08%。称样量为0.1g时，氟、氯的方法检出限为10mg/kg；溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。该方法样品前处理简单、快捷，重复性及回收率均能达到检测分析要求，可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。

摘要：
粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量，具有十分重要的意义。本方法预先采用硫酸溶解，还原沉淀金银，过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素，经配料、中高温熔融，熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银量。

摘要：
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量是一种常见的检测方法,其根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准滴定溶液消耗的体积,计算分析结果。通过试样的测试,对分析结果精密度和准确度进行了考察,相对标准偏差RSD均小于1.000%,加标回收率为94.6～100.0%,可用于低品位多金属矿石中全铁含量在0.500%及以上的测定。

摘要：
建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。

摘要：
本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳，硅含量高的特点，有针对性的研究了样品的消解方法，确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验，确定样品中高含量的铜，铅，砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L，测定下限为0.019 mg/L，3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全，流程短，操作简单，快速，测定准确度高，可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。

摘要：
GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8:3,混合酸用量为11mL；采用ICP-OES法快速准确的对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al396.152nm、Nb309.417nm、Ti334.941nm、Cr267.716nm、Fe238.204nm；建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%之间(n=7),加标回收率在103.0％~104.5％之间。有效解决了GH4133B镍基高温合金快有效速溶解及准确测定问题。

摘要：
采用盐酸-硝酸溶解钼镧合金样品，建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钼镧合金中镧元素的分析方法，给出影响测量结果的不确定度分量。选择379.478nm为镧的分析谱线，通过基体匹配法消除基体钼的干扰。在优化条件下对钼镧合金样品进行测定，线性相关系数在0.999以上，定量下限为0.048%，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）小于3%，回收率为93.00%~105.00%。该方法快速、准确，可以满足实际生产中钼镧合金样品的测定要求。

摘要：
摘要：为提高铌铁合金检验效率，替代繁琐的化学湿法分析，文章采用粉末压片制样，利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P五种主要成分的分析。方法选用定值过的生产样品作为内控标样，主要研究制样细节对分析结果的影响，确认合适的试样粒度和压片参数。采用定值后的生产试样作为校准标样，通过曲线拟合建立校准曲线。本方法分析结果与化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法比较，各组分精密度相对标准偏差为0.48～1.9%，准确度满足国标分析要求。

摘要：
采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.

摘要：
以富硒甘薯为材料,采用单因素分析法结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中总硒含量和无机硒含量条件进行了优化。结果表明,测定总硒含量和无机硒含量的最佳测定条件为：鲜薯样品烘干温度为40 ℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5：1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%; 硼氢化钾浓度为3.0%,抗干扰剂铁氰化钾浓度为25 ug/ml；测定无机硒含量的最适前处理条件为：提取液为45%的乙醇,水浴温度为40 ℃,超声提取时间为30min。该方法测定的样品硒回收率为97.25%～100.68%,检出限为0.0314 μg.L_^-1。

摘要：
化学分析取样几乎总是一个多步骤过程,所有的步骤都会导致分析结果的总体不确定性。样品采取之后,不论后续采样过程如何精细,前期采样阶段的误差都无法在后续采样过程中更正。第一次取样是最重要的,通常其方差远远超过实验室测量的方差。但这不意味着在最终实验室分析样制备阶段可以忽略采样理论的原理。现代分析仪器旨在处理小样本(从毫克到几克)。在这种情况下,如果样品是包含少量分析物的混合颗粒,则物料的不均匀性可能会很大以至于破坏整个分析过程。不均匀性计算和样品制备过程中基本采样误差方差的估计对于开发适用的分析程序至关重要。在样本制备的最后步骤中,新的增量本是父增量本的重要组成部分,在估算样本方差时必须考虑到这种影响。 TOS提供了用于处理这些情况的工具。本文通过两个案例阐明了不均匀性计算的应用。在第一个例子中,评估了鸡饲料中低含量添加剂的成分不均匀性,在第二个例子中,对样品制备进行了优化,以校正用于分析硅灰石精矿中矿物杂质含量的红外仪器。在处理颗粒混合物和评估混样效率时,不均匀性评估也很重要。

摘要：
针对铅冰铜中计价元素Cu品质容易发生变化，进而影响货物价值判定，通过比对试验，找出了关键影响因素，提出了真空保存样品的办法，为贸易摩擦从技术上指明了操作方式。

摘要：
围绕取样代表性和样品加工均匀性等问题，研究了铅铋合金锭中金银分析试样加工粒度对金银品位的影响，锭内金银分布及规律。通过对铅铋合金锭中金、银分布情况的研究结果，制定了铅铋合金锭的采样、样品加工及化验分析方案。

摘要：
研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明：当流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵=85:15(v/v)、柱温30 ℃、流速0.75 mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率范围在81.08 % - 119.32 %之间。

摘要：
有色金属矿产资源采选冶活动造成的土壤重金属污染已成为严重的环境问题。本文采用电感耦合等离子体质谱法和光谱法测定某冶炼厂周边不同区域内土壤中重金属Cu、Pb、Zn、As、Ni、Cr、Cd、Hg 元素，采用Kriging 空间插值方法对重金属空间分布特征进行分析，采用内梅罗指数法对其污染状况进行评价，采用多元统计分析对重金属元素的污染源进行分析。结果表明：研究区土壤采样点80%处于污染状态，且以重度污染为主，污染比较严重的区域受风向影响在冶炼厂的西部和南部方向，污染严重的重金属元素为Cu、Pb、Cd、Zn 和 As，土壤中各重金属元素的污染源除来自于冶炼厂外，Zn-Cd-Pb-Cu-As、Ni-Cr、Hg 分别还受到机动车辆排放、自然因素、燃煤及农药使用的影响。

摘要：
采用微波消解法对聚碳酸酯（PC）样品进行前处理，使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定聚碳酸酯（PC）中重金属铅、镉、汞、铬，通过对消解方式和消解试剂的研究，建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的方法。结果表明，铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%－105.0%，测定中相对标准偏差（RSD）均小于4%，该方法样品处理时间短，测试速度快，污染小环保，有较高的回收率和精密度，适用于聚碳酸酯（PC）中重金属铅、镉、汞、铬的测定。

摘要：
本文在2015年版中国药典的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用30%硝酸处理,赶酸时间在1.5h以上,以手动方式加入单内标_¹⁰³Rh,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的RSD均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089μg/L、0.21μg/L、0.45μg/L、0.15μg/L、0.45μg/L、0.025μg/L、0.35μg/L和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92%-114%之间。此方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。

摘要：
建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取，Ba离子柱净化后，离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系，相关系数r＞0.999，加标回收率为80.23%～111.50%，精密度（RSD）为0.62%~9.08%。称样量为0.1g时，氟、氯的方法检出限为10mg/kg；溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。该方法样品前处理简单、快捷，重复性及回收率均能达到检测分析要求，可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。

摘要：
粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量，具有十分重要的意义。本方法预先采用硫酸溶解，还原沉淀金银，过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素，经配料、中高温熔融，熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银量。

摘要：
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量是一种常见的检测方法,其根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准滴定溶液消耗的体积,计算分析结果。通过试样的测试,对分析结果精密度和准确度进行了考察,相对标准偏差RSD均小于1.000%,加标回收率为94.6～100.0%,可用于低品位多金属矿石中全铁含量在0.500%及以上的测定。

摘要：
建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。

摘要：
本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳，硅含量高的特点，有针对性的研究了样品的消解方法，确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验，确定样品中高含量的铜，铅，砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L，测定下限为0.019 mg/L，3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全，流程短，操作简单，快速，测定准确度高，可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。

摘要：
GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8:3,混合酸用量为11mL；采用ICP-OES法快速准确的对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al396.152nm、Nb309.417nm、Ti334.941nm、Cr267.716nm、Fe238.204nm；建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%之间(n=7),加标回收率在103.0％~104.5％之间。有效解决了GH4133B镍基高温合金快有效速溶解及准确测定问题。

摘要：
采用盐酸-硝酸溶解钼镧合金样品，建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钼镧合金中镧元素的分析方法，给出影响测量结果的不确定度分量。选择379.478nm为镧的分析谱线，通过基体匹配法消除基体钼的干扰。在优化条件下对钼镧合金样品进行测定，线性相关系数在0.999以上，定量下限为0.048%，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）小于3%，回收率为93.00%~105.00%。该方法快速、准确，可以满足实际生产中钼镧合金样品的测定要求。

摘要：
摘要：为提高铌铁合金检验效率，替代繁琐的化学湿法分析，文章采用粉末压片制样，利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P五种主要成分的分析。方法选用定值过的生产样品作为内控标样，主要研究制样细节对分析结果的影响，确认合适的试样粒度和压片参数。采用定值后的生产试样作为校准标样，通过曲线拟合建立校准曲线。本方法分析结果与化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法比较，各组分精密度相对标准偏差为0.48～1.9%，准确度满足国标分析要求。

摘要：
采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.

摘要：
以富硒甘薯为材料,采用单因素分析法结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中总硒含量和无机硒含量条件进行了优化。结果表明,测定总硒含量和无机硒含量的最佳测定条件为：鲜薯样品烘干温度为40 ℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5：1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%; 硼氢化钾浓度为3.0%,抗干扰剂铁氰化钾浓度为25 ug/ml；测定无机硒含量的最适前处理条件为：提取液为45%的乙醇,水浴温度为40 ℃,超声提取时间为30min。该方法测定的样品硒回收率为97.25%～100.68%,检出限为0.0314 μg.L_^-1。

摘要：
化学分析取样几乎总是一个多步骤过程,所有的步骤都会导致分析结果的总体不确定性。样品采取之后,不论后续采样过程如何精细,前期采样阶段的误差都无法在后续采样过程中更正。第一次取样是最重要的,通常其方差远远超过实验室测量的方差。但这不意味着在最终实验室分析样制备阶段可以忽略采样理论的原理。现代分析仪器旨在处理小样本(从毫克到几克)。在这种情况下,如果样品是包含少量分析物的混合颗粒,则物料的不均匀性可能会很大以至于破坏整个分析过程。不均匀性计算和样品制备过程中基本采样误差方差的估计对于开发适用的分析程序至关重要。在样本制备的最后步骤中,新的增量本是父增量本的重要组成部分,在估算样本方差时必须考虑到这种影响。 TOS提供了用于处理这些情况的工具。本文通过两个案例阐明了不均匀性计算的应用。在第一个例子中,评估了鸡饲料中低含量添加剂的成分不均匀性,在第二个例子中,对样品制备进行了优化,以校正用于分析硅灰石精矿中矿物杂质含量的红外仪器。在处理颗粒混合物和评估混样效率时,不均匀性评估也很重要。

摘要：
针对铅冰铜中计价元素Cu品质容易发生变化，进而影响货物价值判定，通过比对试验，找出了关键影响因素，提出了真空保存样品的办法，为贸易摩擦从技术上指明了操作方式。

摘要：
围绕取样代表性和样品加工均匀性等问题，研究了铅铋合金锭中金银分析试样加工粒度对金银品位的影响，锭内金银分布及规律。通过对铅铋合金锭中金、银分布情况的研究结果，制定了铅铋合金锭的采样、样品加工及化验分析方案。

摘要：
研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明：当流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵=85:15(v/v)、柱温30 ℃、流速0.75 mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率范围在81.08 % - 119.32 %之间。

摘要：
有色金属矿产资源采选冶活动造成的土壤重金属污染已成为严重的环境问题。本文采用电感耦合等离子体质谱法和光谱法测定某冶炼厂周边不同区域内土壤中重金属Cu、Pb、Zn、As、Ni、Cr、Cd、Hg 元素，采用Kriging 空间插值方法对重金属空间分布特征进行分析，采用内梅罗指数法对其污染状况进行评价，采用多元统计分析对重金属元素的污染源进行分析。结果表明：研究区土壤采样点80%处于污染状态，且以重度污染为主，污染比较严重的区域受风向影响在冶炼厂的西部和南部方向，污染严重的重金属元素为Cu、Pb、Cd、Zn 和 As，土壤中各重金属元素的污染源除来自于冶炼厂外，Zn-Cd-Pb-Cu-As、Ni-Cr、Hg 分别还受到机动车辆排放、自然因素、燃煤及农药使用的影响。

摘要：
采用微波消解法对聚碳酸酯（PC）样品进行前处理，使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定聚碳酸酯（PC）中重金属铅、镉、汞、铬，通过对消解方式和消解试剂的研究，建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的方法。结果表明，铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%－105.0%，测定中相对标准偏差（RSD）均小于4%，该方法样品处理时间短，测试速度快，污染小环保，有较高的回收率和精密度，适用于聚碳酸酯（PC）中重金属铅、镉、汞、铬的测定。

摘要：
本文在2015年版中国药典的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用30%硝酸处理,赶酸时间在1.5h以上,以手动方式加入单内标_¹⁰³Rh,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的RSD均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089μg/L、0.21μg/L、0.45μg/L、0.15μg/L、0.45μg/L、0.025μg/L、0.35μg/L和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92%-114%之间。此方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。

摘要：
建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取，Ba离子柱净化后，离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系，相关系数r＞0.999，加标回收率为80.23%～111.50%，精密度（RSD）为0.62%~9.08%。称样量为0.1g时，氟、氯的方法检出限为10mg/kg；溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。该方法样品前处理简单、快捷，重复性及回收率均能达到检测分析要求，可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。

摘要：
粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量，具有十分重要的意义。本方法预先采用硫酸溶解，还原沉淀金银，过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素，经配料、中高温熔融，熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银量。

摘要：
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量是一种常见的检测方法,其根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准滴定溶液消耗的体积,计算分析结果。通过试样的测试,对分析结果精密度和准确度进行了考察,相对标准偏差RSD均小于1.000%,加标回收率为94.6～100.0%,可用于低品位多金属矿石中全铁含量在0.500%及以上的测定。

摘要：
建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。

摘要：
本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳，硅含量高的特点，有针对性的研究了样品的消解方法，确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验，确定样品中高含量的铜，铅，砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L，测定下限为0.019 mg/L，3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全，流程短，操作简单，快速，测定准确度高，可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。

摘要：
GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8:3,混合酸用量为11mL；采用ICP-OES法快速准确的对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al396.152nm、Nb309.417nm、Ti334.941nm、Cr267.716nm、Fe238.204nm；建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%之间(n=7),加标回收率在103.0％~104.5％之间。有效解决了GH4133B镍基高温合金快有效速溶解及准确测定问题。

摘要：
采用盐酸-硝酸溶解钼镧合金样品，建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钼镧合金中镧元素的分析方法，给出影响测量结果的不确定度分量。选择379.478nm为镧的分析谱线，通过基体匹配法消除基体钼的干扰。在优化条件下对钼镧合金样品进行测定，线性相关系数在0.999以上，定量下限为0.048%，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）小于3%，回收率为93.00%~105.00%。该方法快速、准确，可以满足实际生产中钼镧合金样品的测定要求。

摘要：
摘要：为提高铌铁合金检验效率，替代繁琐的化学湿法分析，文章采用粉末压片制样，利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P五种主要成分的分析。方法选用定值过的生产样品作为内控标样，主要研究制样细节对分析结果的影响，确认合适的试样粒度和压片参数。采用定值后的生产试样作为校准标样，通过曲线拟合建立校准曲线。本方法分析结果与化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法比较，各组分精密度相对标准偏差为0.48～1.9%，准确度满足国标分析要求。

摘要：
采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.

摘要：
以富硒甘薯为材料,采用单因素分析法结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中总硒含量和无机硒含量条件进行了优化。结果表明,测定总硒含量和无机硒含量的最佳测定条件为：鲜薯样品烘干温度为40 ℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5：1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%; 硼氢化钾浓度为3.0%,抗干扰剂铁氰化钾浓度为25 ug/ml；测定无机硒含量的最适前处理条件为：提取液为45%的乙醇,水浴温度为40 ℃,超声提取时间为30min。该方法测定的样品硒回收率为97.25%～100.68%,检出限为0.0314 μg.L_^-1。