2020年第5期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 吕长宽,秦群,施意华,徐华
    摘要:
    目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al3+和Ca2+同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20 min,以固液比为1:20进行超声提取,提取液移取体积为5 mL,加入总离子强度溶液15 mL的方法来消除质量浓度不大于25 mg/L Al3+和Ca2+干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.3 mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2 %,回收率在90.8 %~108.4 %之间。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者结果一致。
  • 陈娅陶
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行试验研究。探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.038% ~0.060 %,RSD 0.13 ~ 0.61%,样品加标回收率在99. 57% ~ 100.14 %之间,方法精密度高,准确度好。 适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00 % ~ 50.00 %的测定。
  • 徐洪柳,邓述培,唐玉霜,王拙
    2020,10(5):11-15 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘, 使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的分析检测。结果表明,铅金属质量浓度在1~10μg/mL范国内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差(RSD.n=11)的精密度 (RSD) 在 0.36%~1.71%之间,相对偏差在 0.04%~0.07%之间,均远小于 5%,该实验方法适用于铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量的测定。
  • 资源与环境
  • 李 颖
    2020,10(5):16-18 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系溶解试料,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的钙、铝、镉、钴、铁、锰、镁七种元素含量。通过加标回收实验,这几种元素的加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于3%(n=7),此方法操作速度快、检测效率高,是一种理想的分析方法。
  • 王小强,程宝成,张磊,梁 倩,余文丽,赵亚男
    2020,10(5):19-23 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,准确度和精密度均能满足锰渣中的锰含量的分析要求。
  • 张晨
    2020,10(5):24-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体光谱法测定铝灰中铝含量的方法。针对铝灰样品中铝含量高,难消解的特点,研究了酸溶法和碱熔法对铝灰样品的消解方法,并对熔融时间进行了试验,确定采用碳酸钠,碳酸钾,硼酸在900℃高温下熔融20min消解铝灰样品。同时采用传统滴定法和电感耦合等离子体光谱法对实验结果进行了比对,确定测定结果的准确性。方法检出限为0.017 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,3个样品的相对标准偏差在1.46%~3.85%之间,加标回收率在96.63%~98.40%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铝灰样品中铝含量的测定。
  • 赵明,戴娜,王辉,肖仪武,方明山
    2020,10(5):28-31 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    工业固体废弃物中金属元素的赋存状态是判别废弃物种类的重要指标。本研究采用现代分析测试手段对水性漆污泥样品中钛的赋存状态进行研究。该污泥样品中钛元素赋存于氧化钛和钙钛矿中,其中95.82%存在于氧化钛中, 4.18%存在于钙钛矿中,未检测出水溶性钛。在自然环境中,该样品中的钛元素以较稳定形式存在。
  • 王云飞,田继兰
    2020,10(5):32-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    利用固定床热解反应装置和美国CDS-2500快速热解仪对胜利褐煤裂解,制得不同速率裂解焦。借助热重分析技术,采用 Achar微分法计算胜利焦低温氧化增重特性及反应活化能。实验结果表明,快速裂解焦的氧化增重量高于慢速裂解焦。一级化学反应动力学模型可以很好地描述胜利褐煤焦的氧化增重反应,快速裂解焦的氧化活化能较慢速焦低,快速焦更易发生低温氧化反应。
  • 冶金与材料
  • 苏春风
    2020,10(5):36-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸混合酸除去样品中锑和锡,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量。确定了仪器最佳测定条件,选择了最优分析谱线,精密度试验及加标回收试验验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠。
  • 方迪,张艳峰
    2020,10(5):40-43 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法,测定范围1%~5%。对锡阳极泥样品,确定了采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的方法,并考察了不同酸度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明该方法铜的检出限为0.013μg/mL,回收率为95.5%~104.0%,相对标准偏差为0.81%~2.08%,该方法准确度高、精密度好,能够很好的满足锡阳极泥中铜元素的测定。
  • 左鸿毅,师世龙
    2020,10(5):44-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水淬渣中的多种元素。试样在185℃的密闭容器中62min可以溶解完全;消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;回收率99.8%~107.8%,相对标准偏差为0.68%~8.65%(n=5), 方法检出限满足分析要求。结果表明,方法操作快速简便,可满足水淬渣中多种元素同时测定的要求。
  • 王云杰
    2020,10(5):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。
  • 周宏鼎,万双,武守忠,李先和
    2020,10(5):54-57 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了文丘里泥中金、银含量的测定方法。将所称试样置于已有10g的石英砂中,并混匀;在750℃的条件下焙烧90min除去硒后,将冷却至室温的试料搅散,加入试金熔剂,用火试金法连续测定金、银的量。本方法测定文丘里泥中金、银的相对标准偏差分别小于1.50%、0.70%,加标回收率:金在98.64%~102.82%之间;银在96.71%~98.17%之间。结果稳定、可靠,且同时测定金、银含量。
  • 皮晓梅
    2020,10(5):58-62 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷,锑,锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH3.0~4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。实验方法用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~0.25%,加标回收率在98.77%~100.55%之间,方法简单准确,能够满足日常检测需求。
  • 王青丽,苏晨曦,崔亚军,吕超飞
    2020,10(5):63-66 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。
  • 王蕾,范丽新
    2020,10(5):67-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH 5.5~6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之于溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍和量,扣除镉、镍量,即为锌量。用本方法测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~0.87%,加标回收率为99%~102%,满足日常检测需求。
  • 蒯丽君
    2020,10(5):73-78 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5~1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃~80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg~2.00mg时,方法2的实验数据更理想。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 吕长宽,秦群,施意华,徐华
    摘要:
    目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al3+和Ca2+同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20 min,以固液比为1:20进行超声提取,提取液移取体积为5 mL,加入总离子强度溶液15 mL的方法来消除质量浓度不大于25 mg/L Al3+和Ca2+干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.3 mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2 %,回收率在90.8 %~108.4 %之间。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者结果一致。
  • 陈娅陶
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行试验研究。探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.038% ~0.060 %,RSD 0.13 ~ 0.61%,样品加标回收率在99. 57% ~ 100.14 %之间,方法精密度高,准确度好。 适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00 % ~ 50.00 %的测定。
  • 徐洪柳,邓述培,唐玉霜,王拙
    2020,10(5):11-15 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘, 使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的分析检测。结果表明,铅金属质量浓度在1~10μg/mL范国内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差(RSD.n=11)的精密度 (RSD) 在 0.36%~1.71%之间,相对偏差在 0.04%~0.07%之间,均远小于 5%,该实验方法适用于铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量的测定。
  • 资源与环境
  • 李 颖
    2020,10(5):16-18 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系溶解试料,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的钙、铝、镉、钴、铁、锰、镁七种元素含量。通过加标回收实验,这几种元素的加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于3%(n=7),此方法操作速度快、检测效率高,是一种理想的分析方法。
  • 王小强,程宝成,张磊,梁 倩,余文丽,赵亚男
    2020,10(5):19-23 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,准确度和精密度均能满足锰渣中的锰含量的分析要求。
  • 张晨
    2020,10(5):24-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体光谱法测定铝灰中铝含量的方法。针对铝灰样品中铝含量高,难消解的特点,研究了酸溶法和碱熔法对铝灰样品的消解方法,并对熔融时间进行了试验,确定采用碳酸钠,碳酸钾,硼酸在900℃高温下熔融20min消解铝灰样品。同时采用传统滴定法和电感耦合等离子体光谱法对实验结果进行了比对,确定测定结果的准确性。方法检出限为0.017 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,3个样品的相对标准偏差在1.46%~3.85%之间,加标回收率在96.63%~98.40%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铝灰样品中铝含量的测定。
  • 赵明,戴娜,王辉,肖仪武,方明山
    2020,10(5):28-31 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    工业固体废弃物中金属元素的赋存状态是判别废弃物种类的重要指标。本研究采用现代分析测试手段对水性漆污泥样品中钛的赋存状态进行研究。该污泥样品中钛元素赋存于氧化钛和钙钛矿中,其中95.82%存在于氧化钛中, 4.18%存在于钙钛矿中,未检测出水溶性钛。在自然环境中,该样品中的钛元素以较稳定形式存在。
  • 王云飞,田继兰
    2020,10(5):32-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    利用固定床热解反应装置和美国CDS-2500快速热解仪对胜利褐煤裂解,制得不同速率裂解焦。借助热重分析技术,采用 Achar微分法计算胜利焦低温氧化增重特性及反应活化能。实验结果表明,快速裂解焦的氧化增重量高于慢速裂解焦。一级化学反应动力学模型可以很好地描述胜利褐煤焦的氧化增重反应,快速裂解焦的氧化活化能较慢速焦低,快速焦更易发生低温氧化反应。
  • 冶金与材料
  • 苏春风
    2020,10(5):36-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸混合酸除去样品中锑和锡,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量。确定了仪器最佳测定条件,选择了最优分析谱线,精密度试验及加标回收试验验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠。
  • 方迪,张艳峰
    2020,10(5):40-43 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法,测定范围1%~5%。对锡阳极泥样品,确定了采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的方法,并考察了不同酸度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明该方法铜的检出限为0.013μg/mL,回收率为95.5%~104.0%,相对标准偏差为0.81%~2.08%,该方法准确度高、精密度好,能够很好的满足锡阳极泥中铜元素的测定。
  • 左鸿毅,师世龙
    2020,10(5):44-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水淬渣中的多种元素。试样在185℃的密闭容器中62min可以溶解完全;消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;回收率99.8%~107.8%,相对标准偏差为0.68%~8.65%(n=5), 方法检出限满足分析要求。结果表明,方法操作快速简便,可满足水淬渣中多种元素同时测定的要求。
  • 王云杰
    2020,10(5):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。
  • 周宏鼎,万双,武守忠,李先和
    2020,10(5):54-57 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了文丘里泥中金、银含量的测定方法。将所称试样置于已有10g的石英砂中,并混匀;在750℃的条件下焙烧90min除去硒后,将冷却至室温的试料搅散,加入试金熔剂,用火试金法连续测定金、银的量。本方法测定文丘里泥中金、银的相对标准偏差分别小于1.50%、0.70%,加标回收率:金在98.64%~102.82%之间;银在96.71%~98.17%之间。结果稳定、可靠,且同时测定金、银含量。
  • 皮晓梅
    2020,10(5):58-62 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷,锑,锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH3.0~4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。实验方法用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~0.25%,加标回收率在98.77%~100.55%之间,方法简单准确,能够满足日常检测需求。
  • 王青丽,苏晨曦,崔亚军,吕超飞
    2020,10(5):63-66 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。
  • 王蕾,范丽新
    2020,10(5):67-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH 5.5~6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之于溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍和量,扣除镉、镍量,即为锌量。用本方法测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~0.87%,加标回收率为99%~102%,满足日常检测需求。
  • 蒯丽君
    2020,10(5):73-78 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5~1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃~80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg~2.00mg时,方法2的实验数据更理想。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 吕长宽,秦群,施意华,徐华
    摘要:
    目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al3+和Ca2+同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20 min,以固液比为1:20进行超声提取,提取液移取体积为5 mL,加入总离子强度溶液15 mL的方法来消除质量浓度不大于25 mg/L Al3+和Ca2+干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.3 mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2 %,回收率在90.8 %~108.4 %之间。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者结果一致。
  • 陈娅陶
    摘要:
    本文研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行试验研究。探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.038% ~0.060 %,RSD 0.13 ~ 0.61%,样品加标回收率在99. 57% ~ 100.14 %之间,方法精密度高,准确度好。 适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00 % ~ 50.00 %的测定。
  • 徐洪柳,邓述培,唐玉霜,王拙
    2020,10(5):11-15 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘, 使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的分析检测。结果表明,铅金属质量浓度在1~10μg/mL范国内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差(RSD.n=11)的精密度 (RSD) 在 0.36%~1.71%之间,相对偏差在 0.04%~0.07%之间,均远小于 5%,该实验方法适用于铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量的测定。
  • 资源与环境
  • 李 颖
    2020,10(5):16-18 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系溶解试料,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中的钙、铝、镉、钴、铁、锰、镁七种元素含量。通过加标回收实验,这几种元素的加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于3%(n=7),此方法操作速度快、检测效率高,是一种理想的分析方法。
  • 王小强,程宝成,张磊,梁 倩,余文丽,赵亚男
    2020,10(5):19-23 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,准确度和精密度均能满足锰渣中的锰含量的分析要求。
  • 张晨
    2020,10(5):24-27 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体光谱法测定铝灰中铝含量的方法。针对铝灰样品中铝含量高,难消解的特点,研究了酸溶法和碱熔法对铝灰样品的消解方法,并对熔融时间进行了试验,确定采用碳酸钠,碳酸钾,硼酸在900℃高温下熔融20min消解铝灰样品。同时采用传统滴定法和电感耦合等离子体光谱法对实验结果进行了比对,确定测定结果的准确性。方法检出限为0.017 mg/L,测定下限为0.028 mg/L,3个样品的相对标准偏差在1.46%~3.85%之间,加标回收率在96.63%~98.40%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铝灰样品中铝含量的测定。
  • 赵明,戴娜,王辉,肖仪武,方明山
    2020,10(5):28-31 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    工业固体废弃物中金属元素的赋存状态是判别废弃物种类的重要指标。本研究采用现代分析测试手段对水性漆污泥样品中钛的赋存状态进行研究。该污泥样品中钛元素赋存于氧化钛和钙钛矿中,其中95.82%存在于氧化钛中, 4.18%存在于钙钛矿中,未检测出水溶性钛。在自然环境中,该样品中的钛元素以较稳定形式存在。
  • 王云飞,田继兰
    2020,10(5):32-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    利用固定床热解反应装置和美国CDS-2500快速热解仪对胜利褐煤裂解,制得不同速率裂解焦。借助热重分析技术,采用 Achar微分法计算胜利焦低温氧化增重特性及反应活化能。实验结果表明,快速裂解焦的氧化增重量高于慢速裂解焦。一级化学反应动力学模型可以很好地描述胜利褐煤焦的氧化增重反应,快速裂解焦的氧化活化能较慢速焦低,快速焦更易发生低温氧化反应。
  • 冶金与材料
  • 苏春风
    2020,10(5):36-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸混合酸除去样品中锑和锡,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量。确定了仪器最佳测定条件,选择了最优分析谱线,精密度试验及加标回收试验验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠。
  • 方迪,张艳峰
    2020,10(5):40-43 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法,测定范围1%~5%。对锡阳极泥样品,确定了采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的方法,并考察了不同酸度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明该方法铜的检出限为0.013μg/mL,回收率为95.5%~104.0%,相对标准偏差为0.81%~2.08%,该方法准确度高、精密度好,能够很好的满足锡阳极泥中铜元素的测定。
  • 左鸿毅,师世龙
    2020,10(5):44-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水淬渣中的多种元素。试样在185℃的密闭容器中62min可以溶解完全;消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;回收率99.8%~107.8%,相对标准偏差为0.68%~8.65%(n=5), 方法检出限满足分析要求。结果表明,方法操作快速简便,可满足水淬渣中多种元素同时测定的要求。
  • 王云杰
    2020,10(5):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。
  • 周宏鼎,万双,武守忠,李先和
    2020,10(5):54-57 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了文丘里泥中金、银含量的测定方法。将所称试样置于已有10g的石英砂中,并混匀;在750℃的条件下焙烧90min除去硒后,将冷却至室温的试料搅散,加入试金熔剂,用火试金法连续测定金、银的量。本方法测定文丘里泥中金、银的相对标准偏差分别小于1.50%、0.70%,加标回收率:金在98.64%~102.82%之间;银在96.71%~98.17%之间。结果稳定、可靠,且同时测定金、银含量。
  • 皮晓梅
    2020,10(5):58-62 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷,锑,锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH3.0~4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。实验方法用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%~0.25%,加标回收率在98.77%~100.55%之间,方法简单准确,能够满足日常检测需求。
  • 王青丽,苏晨曦,崔亚军,吕超飞
    2020,10(5):63-66 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。
  • 王蕾,范丽新
    2020,10(5):67-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH 5.5~6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之于溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍和量,扣除镉、镍量,即为锌量。用本方法测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~0.87%,加标回收率为99%~102%,满足日常检测需求。
  • 蒯丽君
    2020,10(5):73-78 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5~1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃~80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg~2.00mg时,方法2的实验数据更理想。

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