采样与混样(专栏)
张艳峰,高正宝,潘玉喜,姜泉
摘要:
金精矿样品的粒度,直接影响金精矿中金含量测定的精密度和稳定性,本文通过对Golden Grove金精矿采用不同的磨样工具和磨样时间,得到不同粒度的样品,对不同样品进行了金含量的测定,并对测定结果的精密度进行了分析。其中磨样方式:滚筒磨样机、磨样时间为5h、磨样粒度为0.040mm(360目)95%以上的B样品,测定精密度最好。C样品测定精密度相对较差,反映出振动粉碎机磨样均匀度相对较差。
姜求韬
摘要:
镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的粗级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键要素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行试验对比,水分测定采用两步法和一步法测定,结果上没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行人员具有一定的借鉴意义。
有毒与有害物质(专栏)
王红,杨浩,贾贵敏,王风贺
摘要:
药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此对药物中的残留金属含量进行检测已成为一项重要的检测项目。本文基于《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,测定蒙脱石散中的5 种金属元素(As、Cd、Cu、Pb 和 Mg),优化了微波消解仪和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的最佳工作参数。通过优化测定方法,检出限为As 0.05 μg/L、Cd 0.1 μg/L、Cu和Pb 1 μg/L、Mg 100 μg/L;方法定量限为As 0.02 μg/g、Cd 0.03 μg/g、Cu和Pb 0.33μg/g、Mg 33.33 μg/g;重复性和稳定性的RSD均小于5%;加标回收率为As和Cd 70%~125%、 Cu 75%~120%、Mg 92%~105%、Pb 80%~115%。使用上述方法对国内外8个批次不同品牌的蒙脱石散进行方法验证,评估结果表明,该方法操作简单,结果准确可靠,适用于蒙脱石散样品中As、Cd、Cu、Pb和Mg的测定,可为蒙脱石散的质量评价和服用安全性提供理论依据和技术支持。
黄慧敏,胡芳,侯玉兰
摘要:
为了寻求一种更加适合废水中低含量银的测定方法,本文采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件最优化、测定线性回归方程、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收率,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的实际样品测定结果进行比对来评价该方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且该方法检出限较低,为0.03ug/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%~1.7%,相对标准偏差为1.1%~2.5%,实际样品加标回收率在97.0%~103%之间,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。
资源与环境
张晨
摘要:
针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限:Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限:Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。
张 越,洪 博,卢新根,赵亚明,关国军,杨 星
摘要:
对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。
苏春风
摘要:
通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用103Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。
严海,杜顺林,吴光耀,赵卫东,曹重,段家华
摘要:
为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。
冶金与材料
付海阔
摘要:
镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物(Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2)和851005型镍钴锰三元氢氧化物(Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2)的RSD(n=11)分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。
杨春林,马丽,冯振华
摘要:
本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。
吕庆成,喻生洁,谢阳,田卫
摘要:
本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34%~3.62%,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。
食品与医药
徐芝亮,吴海燕
摘要:
摘要:为了能避免繁琐、耗时的赶酸的工作。本文研究了甲醛反应除去消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,用氢化物发生-原子荧光法测定食品中痕量的硒(Se)。对大米粉标样(GBW(E)0806840a)和糙米标样(NMIJ7531a)中硒进行分析,其值都在标值范围内,回收率为96.20-104.06%,平均回收率为98.3-101.1%,介于80-120%之间,满足准确度要求。该方法具有简便、快捷、灵敏、准确高效,适合于大批量样品的检测。
陈泉越,雷艳娇,黄贞鑫,张金艳,朱旭莹,王国薇
摘要:
本研究以硫酸钛作为钛源,油酸为表面活性剂,尿素为氮源,采用简单有效的一步水热法,在180℃条件下反应6h制备了N掺杂的改性TiO2纳米球(N-TiO2)。N元素的成功引入,扩展了TiO2对光谱的响应范围,使其能够充分利用可见光产生活性氧(ROS)。在可见光照射下,这种N-TiO2纳米复合材料与原始的TiO2、商用的光催化剂德固赛P25-TiO2和Ag沉积的N-TiO2相比,在其周围产生透明的抑菌圈,而其余三种材料看不到明显的抑菌圈。这说明其对革兰氏阴性大肠杆菌具有明显的杀灭效果。
戴瑞平,陈世坤
摘要:
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡的方法,不需要对石墨管做任何处理,也无需对样品进行除盐处理,通过优化石墨炉升温程序,极大改善了食盐样品中钡测定的灵敏度和峰型。钡在0.00~50.0 μg/L浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数优于0.999,检出限为0.650 mg/kg(以称样量0.200 g,定容至50 mL计算)。食盐样品钡加标回收率范围为81.3%~105.1%,相对标准偏差在8.9%以内。方法稳定可靠,准确度较高,适用于食盐中钡的测定。
其他
刘艳红,王凯,张曼,刘阁
摘要:
本文设计合成了一种基于1-羟基-4-溴二苯甲酮对硝基苯腙(HBBP-对硝基苯腙)的比色阴离子受体1。此受体以羟基和腙单元为识别位点,以硝基苯基为信号报告基团。向受体1的DMSO溶液中加入AcO-、H2PO4-和F-的DMF后,溶液颜色由浅黄色变为棕红色,而加入所研究的其它阴离子则无变化或变化不大,从而实现受体对AcO-、H2PO4-和F- 这三种离子的裸眼识别。本文又利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱考察了其与AcO-、H2PO4-、F-、Cl-、Br-和I-阴离子的识别作用。
周凯红,张立锋,张翼明
摘要:
本文介绍了白云鄂博稀土精矿中稀土总量和稀土氧化物配分量标准样品的研制过程。标准样品定值指标为REO、La2O3/REO、CeO2/REO、Pr6O11/REO、Nd2O3/REO、Sm2O3/REO、Eu2O3/REO、Gd2O3/REO、Y2O3/REO等9 种元素。根据成分设计,选取合适的稀土精矿,烘去水分得到干基后,经过研磨(粒度﹤74μm)、机械混匀、均匀性初检、包装、均匀性检查、数理统计、定值等程序,完成标准样品的研制工作。选择分析技术水平较高的10家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了9种化学成分的标准值和不确定度。该项目标准样品填补了国内外稀土标准样品的空白,已被国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。
采样与混样(专栏)
张艳峰,高正宝,潘玉喜,姜泉
摘要:
金精矿样品的粒度,直接影响金精矿中金含量测定的精密度和稳定性,本文通过对Golden Grove金精矿采用不同的磨样工具和磨样时间,得到不同粒度的样品,对不同样品进行了金含量的测定,并对测定结果的精密度进行了分析。其中磨样方式:滚筒磨样机、磨样时间为5h、磨样粒度为0.040mm(360目)95%以上的B样品,测定精密度最好。C样品测定精密度相对较差,反映出振动粉碎机磨样均匀度相对较差。
姜求韬
摘要:
镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的粗级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键要素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行试验对比,水分测定采用两步法和一步法测定,结果上没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行人员具有一定的借鉴意义。
有毒与有害物质(专栏)
王红,杨浩,贾贵敏,王风贺
摘要:
药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此对药物中的残留金属含量进行检测已成为一项重要的检测项目。本文基于《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,测定蒙脱石散中的5 种金属元素(As、Cd、Cu、Pb 和 Mg),优化了微波消解仪和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的最佳工作参数。通过优化测定方法,检出限为As 0.05 μg/L、Cd 0.1 μg/L、Cu和Pb 1 μg/L、Mg 100 μg/L;方法定量限为As 0.02 μg/g、Cd 0.03 μg/g、Cu和Pb 0.33μg/g、Mg 33.33 μg/g;重复性和稳定性的RSD均小于5%;加标回收率为As和Cd 70%~125%、 Cu 75%~120%、Mg 92%~105%、Pb 80%~115%。使用上述方法对国内外8个批次不同品牌的蒙脱石散进行方法验证,评估结果表明,该方法操作简单,结果准确可靠,适用于蒙脱石散样品中As、Cd、Cu、Pb和Mg的测定,可为蒙脱石散的质量评价和服用安全性提供理论依据和技术支持。
黄慧敏,胡芳,侯玉兰
摘要:
为了寻求一种更加适合废水中低含量银的测定方法,本文采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件最优化、测定线性回归方程、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收率,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的实际样品测定结果进行比对来评价该方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且该方法检出限较低,为0.03ug/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%~1.7%,相对标准偏差为1.1%~2.5%,实际样品加标回收率在97.0%~103%之间,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。
资源与环境
张晨
摘要:
针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限:Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限:Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。
张 越,洪 博,卢新根,赵亚明,关国军,杨 星
摘要:
对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。
苏春风
摘要:
通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用103Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。
严海,杜顺林,吴光耀,赵卫东,曹重,段家华
摘要:
为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。
冶金与材料
付海阔
摘要:
镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物(Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2)和851005型镍钴锰三元氢氧化物(Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2)的RSD(n=11)分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。
杨春林,马丽,冯振华
摘要:
本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。
吕庆成,喻生洁,谢阳,田卫
摘要:
本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34%~3.62%,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。
食品与医药
徐芝亮,吴海燕
摘要:
摘要:为了能避免繁琐、耗时的赶酸的工作。本文研究了甲醛反应除去消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,用氢化物发生-原子荧光法测定食品中痕量的硒(Se)。对大米粉标样(GBW(E)0806840a)和糙米标样(NMIJ7531a)中硒进行分析,其值都在标值范围内,回收率为96.20-104.06%,平均回收率为98.3-101.1%,介于80-120%之间,满足准确度要求。该方法具有简便、快捷、灵敏、准确高效,适合于大批量样品的检测。
陈泉越,雷艳娇,黄贞鑫,张金艳,朱旭莹,王国薇
摘要:
本研究以硫酸钛作为钛源,油酸为表面活性剂,尿素为氮源,采用简单有效的一步水热法,在180℃条件下反应6h制备了N掺杂的改性TiO2纳米球(N-TiO2)。N元素的成功引入,扩展了TiO2对光谱的响应范围,使其能够充分利用可见光产生活性氧(ROS)。在可见光照射下,这种N-TiO2纳米复合材料与原始的TiO2、商用的光催化剂德固赛P25-TiO2和Ag沉积的N-TiO2相比,在其周围产生透明的抑菌圈,而其余三种材料看不到明显的抑菌圈。这说明其对革兰氏阴性大肠杆菌具有明显的杀灭效果。
戴瑞平,陈世坤
摘要:
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡的方法,不需要对石墨管做任何处理,也无需对样品进行除盐处理,通过优化石墨炉升温程序,极大改善了食盐样品中钡测定的灵敏度和峰型。钡在0.00~50.0 μg/L浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数优于0.999,检出限为0.650 mg/kg(以称样量0.200 g,定容至50 mL计算)。食盐样品钡加标回收率范围为81.3%~105.1%,相对标准偏差在8.9%以内。方法稳定可靠,准确度较高,适用于食盐中钡的测定。
其他
刘艳红,王凯,张曼,刘阁
摘要:
本文设计合成了一种基于1-羟基-4-溴二苯甲酮对硝基苯腙(HBBP-对硝基苯腙)的比色阴离子受体1。此受体以羟基和腙单元为识别位点,以硝基苯基为信号报告基团。向受体1的DMSO溶液中加入AcO-、H2PO4-和F-的DMF后,溶液颜色由浅黄色变为棕红色,而加入所研究的其它阴离子则无变化或变化不大,从而实现受体对AcO-、H2PO4-和F- 这三种离子的裸眼识别。本文又利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱考察了其与AcO-、H2PO4-、F-、Cl-、Br-和I-阴离子的识别作用。
周凯红,张立锋,张翼明
摘要:
本文介绍了白云鄂博稀土精矿中稀土总量和稀土氧化物配分量标准样品的研制过程。标准样品定值指标为REO、La2O3/REO、CeO2/REO、Pr6O11/REO、Nd2O3/REO、Sm2O3/REO、Eu2O3/REO、Gd2O3/REO、Y2O3/REO等9 种元素。根据成分设计,选取合适的稀土精矿,烘去水分得到干基后,经过研磨(粒度﹤74μm)、机械混匀、均匀性初检、包装、均匀性检查、数理统计、定值等程序,完成标准样品的研制工作。选择分析技术水平较高的10家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了9种化学成分的标准值和不确定度。该项目标准样品填补了国内外稀土标准样品的空白,已被国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。
采样与混样(专栏)
张艳峰,高正宝,潘玉喜,姜泉
摘要:
金精矿样品的粒度,直接影响金精矿中金含量测定的精密度和稳定性,本文通过对Golden Grove金精矿采用不同的磨样工具和磨样时间,得到不同粒度的样品,对不同样品进行了金含量的测定,并对测定结果的精密度进行了分析。其中磨样方式:滚筒磨样机、磨样时间为5h、磨样粒度为0.040mm(360目)95%以上的B样品,测定精密度最好。C样品测定精密度相对较差,反映出振动粉碎机磨样均匀度相对较差。
姜求韬
摘要:
镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的粗级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键要素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行试验对比,水分测定采用两步法和一步法测定,结果上没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行人员具有一定的借鉴意义。
有毒与有害物质(专栏)
王红,杨浩,贾贵敏,王风贺
摘要:
药物中金属的残留危害着人类的身体健康,因此对药物中的残留金属含量进行检测已成为一项重要的检测项目。本文基于《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,测定蒙脱石散中的5 种金属元素(As、Cd、Cu、Pb 和 Mg),优化了微波消解仪和四极杆电感耦合等离子体质谱仪的最佳工作参数。通过优化测定方法,检出限为As 0.05 μg/L、Cd 0.1 μg/L、Cu和Pb 1 μg/L、Mg 100 μg/L;方法定量限为As 0.02 μg/g、Cd 0.03 μg/g、Cu和Pb 0.33μg/g、Mg 33.33 μg/g;重复性和稳定性的RSD均小于5%;加标回收率为As和Cd 70%~125%、 Cu 75%~120%、Mg 92%~105%、Pb 80%~115%。使用上述方法对国内外8个批次不同品牌的蒙脱石散进行方法验证,评估结果表明,该方法操作简单,结果准确可靠,适用于蒙脱石散样品中As、Cd、Cu、Pb和Mg的测定,可为蒙脱石散的质量评价和服用安全性提供理论依据和技术支持。
黄慧敏,胡芳,侯玉兰
摘要:
为了寻求一种更加适合废水中低含量银的测定方法,本文采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件最优化、测定线性回归方程、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收率,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的实际样品测定结果进行比对来评价该方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且该方法检出限较低,为0.03ug/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%~1.7%,相对标准偏差为1.1%~2.5%,实际样品加标回收率在97.0%~103%之间,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。
资源与环境
张晨
摘要:
针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限:Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限:Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。
张 越,洪 博,卢新根,赵亚明,关国军,杨 星
摘要:
对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。
苏春风
摘要:
通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用103Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。
严海,杜顺林,吴光耀,赵卫东,曹重,段家华
摘要:
为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。
冶金与材料
付海阔
摘要:
镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物(Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2)和851005型镍钴锰三元氢氧化物(Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2)的RSD(n=11)分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。
杨春林,马丽,冯振华
摘要:
本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。
吕庆成,喻生洁,谢阳,田卫
摘要:
本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34%~3.62%,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。
食品与医药
徐芝亮,吴海燕
摘要:
摘要:为了能避免繁琐、耗时的赶酸的工作。本文研究了甲醛反应除去消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,用氢化物发生-原子荧光法测定食品中痕量的硒(Se)。对大米粉标样(GBW(E)0806840a)和糙米标样(NMIJ7531a)中硒进行分析,其值都在标值范围内,回收率为96.20-104.06%,平均回收率为98.3-101.1%,介于80-120%之间,满足准确度要求。该方法具有简便、快捷、灵敏、准确高效,适合于大批量样品的检测。
陈泉越,雷艳娇,黄贞鑫,张金艳,朱旭莹,王国薇
摘要:
本研究以硫酸钛作为钛源,油酸为表面活性剂,尿素为氮源,采用简单有效的一步水热法,在180℃条件下反应6h制备了N掺杂的改性TiO2纳米球(N-TiO2)。N元素的成功引入,扩展了TiO2对光谱的响应范围,使其能够充分利用可见光产生活性氧(ROS)。在可见光照射下,这种N-TiO2纳米复合材料与原始的TiO2、商用的光催化剂德固赛P25-TiO2和Ag沉积的N-TiO2相比,在其周围产生透明的抑菌圈,而其余三种材料看不到明显的抑菌圈。这说明其对革兰氏阴性大肠杆菌具有明显的杀灭效果。
戴瑞平,陈世坤
摘要:
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡的方法,不需要对石墨管做任何处理,也无需对样品进行除盐处理,通过优化石墨炉升温程序,极大改善了食盐样品中钡测定的灵敏度和峰型。钡在0.00~50.0 μg/L浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数优于0.999,检出限为0.650 mg/kg(以称样量0.200 g,定容至50 mL计算)。食盐样品钡加标回收率范围为81.3%~105.1%,相对标准偏差在8.9%以内。方法稳定可靠,准确度较高,适用于食盐中钡的测定。
其他
刘艳红,王凯,张曼,刘阁
摘要:
本文设计合成了一种基于1-羟基-4-溴二苯甲酮对硝基苯腙(HBBP-对硝基苯腙)的比色阴离子受体1。此受体以羟基和腙单元为识别位点,以硝基苯基为信号报告基团。向受体1的DMSO溶液中加入AcO-、H2PO4-和F-的DMF后,溶液颜色由浅黄色变为棕红色,而加入所研究的其它阴离子则无变化或变化不大,从而实现受体对AcO-、H2PO4-和F- 这三种离子的裸眼识别。本文又利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱考察了其与AcO-、H2PO4-、F-、Cl-、Br-和I-阴离子的识别作用。
周凯红,张立锋,张翼明
摘要:
本文介绍了白云鄂博稀土精矿中稀土总量和稀土氧化物配分量标准样品的研制过程。标准样品定值指标为REO、La2O3/REO、CeO2/REO、Pr6O11/REO、Nd2O3/REO、Sm2O3/REO、Eu2O3/REO、Gd2O3/REO、Y2O3/REO等9 种元素。根据成分设计,选取合适的稀土精矿,烘去水分得到干基后,经过研磨(粒度﹤74μm)、机械混匀、均匀性初检、包装、均匀性检查、数理统计、定值等程序,完成标准样品的研制工作。选择分析技术水平较高的10家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了9种化学成分的标准值和不确定度。该项目标准样品填补了国内外稀土标准样品的空白,已被国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。