2021年第1期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 荣 耀,贺攀红,杨 珍,杨有泽,孙银生,龚治湘
    摘要:
    改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%~7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。
  • 王倩,直俊强,石奥,张建淼
    摘要:
    称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。
  • 袁源,赵平,陈海杰,王吉
    2021,11(1):12-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49个元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49个元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,精密度(相对标准偏差RSD, n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。
  • 李林川,吴建伟,胡建西,毕晨曦,苏众
    2021,11(1):20-25 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    分别将N-(β氨乙基)-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As(Ⅴ)洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72~103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。
  • 资源与环境
  • 杨佳,杜 苗,薛 瑞
    2021,11(1):26-29 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化。使用电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),在最佳仪器条件下,对华阳川铀多金属矿中铌元素和铅元素进行检测。结果表明,方法线性相关系数为分别为0.9998和0.9999,两种元素在标准样品中的加标回收率在96.0% ~104% 之间,平行样的相对标准偏差约0.50%~3.32%。实际样品加标回收率约为96.1 % ~ 102 %。该分析测试方法可以对华阳川铀多金属矿中铌铅元素进行快速、准确的测定。
  • 罗琦林,倪海燕
    2021,11(1):30-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,本文对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。方法进行了不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件实验,确定采用王水10 mL,氢氟酸 3 mL分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg2+、Fe3+、PO43-、Al3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH >13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA 滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21 %~1.11 %。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。
  • 谢永红
    2021,11(1):36-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H2SiO3计),国标方法需每种元素分别测定且步骤繁琐,本实验采用ICP-OES对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01~0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83 %~100 %,相对标准偏差为0.31 %~1.96 %,方法简便省时,精密度和准确度较高,可以作为一种鉴别矿泉水品质的方法。
  • 李龙飞,朱永晓,张宁,于聪灵
    2021,11(1):39-43 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl-、SO42-、 NO3-三种无机阴离子。采用30mmol/L KOH淋洗液在1.2ml/min流速下对Cl-、SO42-、NO3-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062mg/L、0.096 mg/L和0.064mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3,三种阴离子的加标回收率为95.55%~108.80%。本实验采用离子色谱法测定土壤中的Cl-、SO42-、NO3-三种无机阴离子,同传统方法比较此方法分析简便快捷无污染对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在7min以内完成分析适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。
  • 刘金优,杨琛,杨宇红,程堆强
    2021,11(1):44-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量。萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量。利用XRD验证了萤石中氟的存在形式,并通过碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等条件试验,确定了最佳的实验条件。采用国家标准样品对本方法进行了准确度和精密度验证,几个标准样品的碱熔-蒸馏-滴定法结果均在标准值允许差范围内,相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,方法准确可靠,值得推广。
  • 冶金与材料
  • 田宗平,秦毅,侯治华,王子杰,张丽艳,彭君,吕文广
    2021,11(1):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    碳酸钴由于受生产工艺的制约,生产的产品组分复杂,且市售碳酸钴产品的命名也存在多样性。本文采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、元素分析仪、X射线多功能粉末衍射仪和红外光谱仪对某碳酸钴产品的成分进行测定和结构表征。结果表明:该碳酸钴产品钴、碳、氮的含量分别为46.53 %、8.31 %和1.48 %相对标准偏差RSD ≤ 3.31 %(n=6)。研究新发现了N在碳酸钴产品中以NH4+的形式存在,确认该产品为水合碱式碳酸钴铵[(NH4)1.89Co7.88(CO3)6(OH)6(H2O)4.27]和碳酸钴(CoCO3)的混合物。
  • 冯秀梅,陈连芳,陈 君,常守勤,甘美露
    2021,11(1):54-59 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    化学元素的含量及其变化影响镍基合金材料的各项性能。因此准确检测镍基合金化学成分并对其严格控制,对提高和保证镍基合金材料性能具有重要意义。通过对仪器分析条件进行优化,采用控制样品法,建立了用火花放电原子发射光谱测定镍基合金中Al、C、Cr、Co、Cu、Fe、Nb、P、Si、S、W、Mo等12种元素含量的方法。优化的试验条件如下:①吹氩时间6 s;②预燃时间6 s;③积分时间8 s。应用此方法分析了三种常规镍基合金样品,测定值与现行国家标准分析方法结果一致。
  • 王 丹,王春浩,李辉
    2021,11(1):60-63 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B:0.001%-3.0%,P:0.003%-0.20%,Si:0.005%-3.0%,检出限范围是0.00005%-0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%-105.0%,精密度RSD<2.0%。该方法操作简单快速,结果令人满意。
  • 李宏萍,刘文斌,符泽卫,许金泉,刘恒宇
    2021,11(1):64-67 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.80%~100.8%之间,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。
  • 殷艺丹,李晖,张健康,孙洪涛,陈红
    2021,11(1):68-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影 响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义。本文采用高频感应燃烧红外碳 硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸 收光谱法。实验验证:称取0.1g试样,在1980W分析功率下,按照2.4g:0.2g:0.2g比例搭 配钨、锡、铁助熔剂碳分析效果最佳。将该方法应用于试样中(质量分数=0.023%)碳的测 定,相对标准偏差RSD=3.65,(n=11)。在试样中加入碳标准物质进行加标回收试验,回收 率为99%~102.0%。方法检出限为0.0003%,测定下限为0.0030%。该方法满足高纯铝粉中 碳含量的快速检测要求。
  • 翟声明,冯霖,王翔,赵立亚
    2021,11(1):73-75 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。试验数据表明,本方法中硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。该方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。
  • 黄杏娇,张学友,曹小勇,杨桂群,吴珍珍,黄靖宇
    2021,11(1):76-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立微波消解—内标法—标准加入—ICP—MS法测试高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。本文从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验结果回收率为98.0%~109.8%,相对标准偏差(RSD值)为0.05%~6.46%。本实验的准确度和精密度良好,操作便捷。
  • 其它
  • 郭斌,李超群,刘立平,禹莲玲,龙亮
    2021,11(1):81-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文使用Excel2013和minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱测定的结果更符合正态分布。本方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 荣 耀,贺攀红,杨 珍,杨有泽,孙银生,龚治湘
    摘要:
    改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%~7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。
  • 王倩,直俊强,石奥,张建淼
    摘要:
    称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。
  • 袁源,赵平,陈海杰,王吉
    2021,11(1):12-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49个元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49个元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,精密度(相对标准偏差RSD, n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。
  • 李林川,吴建伟,胡建西,毕晨曦,苏众
    2021,11(1):20-25 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    分别将N-(β氨乙基)-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As(Ⅴ)洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72~103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。
  • 资源与环境
  • 杨佳,杜 苗,薛 瑞
    2021,11(1):26-29 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化。使用电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),在最佳仪器条件下,对华阳川铀多金属矿中铌元素和铅元素进行检测。结果表明,方法线性相关系数为分别为0.9998和0.9999,两种元素在标准样品中的加标回收率在96.0% ~104% 之间,平行样的相对标准偏差约0.50%~3.32%。实际样品加标回收率约为96.1 % ~ 102 %。该分析测试方法可以对华阳川铀多金属矿中铌铅元素进行快速、准确的测定。
  • 罗琦林,倪海燕
    2021,11(1):30-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,本文对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。方法进行了不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件实验,确定采用王水10 mL,氢氟酸 3 mL分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg2+、Fe3+、PO43-、Al3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH >13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA 滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21 %~1.11 %。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。
  • 谢永红
    2021,11(1):36-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H2SiO3计),国标方法需每种元素分别测定且步骤繁琐,本实验采用ICP-OES对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01~0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83 %~100 %,相对标准偏差为0.31 %~1.96 %,方法简便省时,精密度和准确度较高,可以作为一种鉴别矿泉水品质的方法。
  • 李龙飞,朱永晓,张宁,于聪灵
    2021,11(1):39-43 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl-、SO42-、 NO3-三种无机阴离子。采用30mmol/L KOH淋洗液在1.2ml/min流速下对Cl-、SO42-、NO3-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062mg/L、0.096 mg/L和0.064mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3,三种阴离子的加标回收率为95.55%~108.80%。本实验采用离子色谱法测定土壤中的Cl-、SO42-、NO3-三种无机阴离子,同传统方法比较此方法分析简便快捷无污染对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在7min以内完成分析适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。
  • 刘金优,杨琛,杨宇红,程堆强
    2021,11(1):44-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量。萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量。利用XRD验证了萤石中氟的存在形式,并通过碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等条件试验,确定了最佳的实验条件。采用国家标准样品对本方法进行了准确度和精密度验证,几个标准样品的碱熔-蒸馏-滴定法结果均在标准值允许差范围内,相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,方法准确可靠,值得推广。
  • 冶金与材料
  • 田宗平,秦毅,侯治华,王子杰,张丽艳,彭君,吕文广
    2021,11(1):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    碳酸钴由于受生产工艺的制约,生产的产品组分复杂,且市售碳酸钴产品的命名也存在多样性。本文采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、元素分析仪、X射线多功能粉末衍射仪和红外光谱仪对某碳酸钴产品的成分进行测定和结构表征。结果表明:该碳酸钴产品钴、碳、氮的含量分别为46.53 %、8.31 %和1.48 %相对标准偏差RSD ≤ 3.31 %(n=6)。研究新发现了N在碳酸钴产品中以NH4+的形式存在,确认该产品为水合碱式碳酸钴铵[(NH4)1.89Co7.88(CO3)6(OH)6(H2O)4.27]和碳酸钴(CoCO3)的混合物。
  • 冯秀梅,陈连芳,陈 君,常守勤,甘美露
    2021,11(1):54-59 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    化学元素的含量及其变化影响镍基合金材料的各项性能。因此准确检测镍基合金化学成分并对其严格控制,对提高和保证镍基合金材料性能具有重要意义。通过对仪器分析条件进行优化,采用控制样品法,建立了用火花放电原子发射光谱测定镍基合金中Al、C、Cr、Co、Cu、Fe、Nb、P、Si、S、W、Mo等12种元素含量的方法。优化的试验条件如下:①吹氩时间6 s;②预燃时间6 s;③积分时间8 s。应用此方法分析了三种常规镍基合金样品,测定值与现行国家标准分析方法结果一致。
  • 王 丹,王春浩,李辉
    2021,11(1):60-63 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B:0.001%-3.0%,P:0.003%-0.20%,Si:0.005%-3.0%,检出限范围是0.00005%-0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%-105.0%,精密度RSD<2.0%。该方法操作简单快速,结果令人满意。
  • 李宏萍,刘文斌,符泽卫,许金泉,刘恒宇
    2021,11(1):64-67 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.80%~100.8%之间,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。
  • 殷艺丹,李晖,张健康,孙洪涛,陈红
    2021,11(1):68-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影 响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义。本文采用高频感应燃烧红外碳 硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸 收光谱法。实验验证:称取0.1g试样,在1980W分析功率下,按照2.4g:0.2g:0.2g比例搭 配钨、锡、铁助熔剂碳分析效果最佳。将该方法应用于试样中(质量分数=0.023%)碳的测 定,相对标准偏差RSD=3.65,(n=11)。在试样中加入碳标准物质进行加标回收试验,回收 率为99%~102.0%。方法检出限为0.0003%,测定下限为0.0030%。该方法满足高纯铝粉中 碳含量的快速检测要求。
  • 翟声明,冯霖,王翔,赵立亚
    2021,11(1):73-75 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。试验数据表明,本方法中硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。该方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。
  • 黄杏娇,张学友,曹小勇,杨桂群,吴珍珍,黄靖宇
    2021,11(1):76-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立微波消解—内标法—标准加入—ICP—MS法测试高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。本文从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验结果回收率为98.0%~109.8%,相对标准偏差(RSD值)为0.05%~6.46%。本实验的准确度和精密度良好,操作便捷。
  • 其它
  • 郭斌,李超群,刘立平,禹莲玲,龙亮
    2021,11(1):81-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文使用Excel2013和minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱测定的结果更符合正态分布。本方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 荣 耀,贺攀红,杨 珍,杨有泽,孙银生,龚治湘
    摘要:
    改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%~7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。
  • 王倩,直俊强,石奥,张建淼
    摘要:
    称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。
  • 袁源,赵平,陈海杰,王吉
    2021,11(1):12-19 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49个元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49个元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,精密度(相对标准偏差RSD, n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。
  • 李林川,吴建伟,胡建西,毕晨曦,苏众
    2021,11(1):20-25 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    分别将N-(β氨乙基)-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As(Ⅴ)洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72~103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。
  • 资源与环境
  • 杨佳,杜 苗,薛 瑞
    2021,11(1):26-29 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化。使用电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),在最佳仪器条件下,对华阳川铀多金属矿中铌元素和铅元素进行检测。结果表明,方法线性相关系数为分别为0.9998和0.9999,两种元素在标准样品中的加标回收率在96.0% ~104% 之间,平行样的相对标准偏差约0.50%~3.32%。实际样品加标回收率约为96.1 % ~ 102 %。该分析测试方法可以对华阳川铀多金属矿中铌铅元素进行快速、准确的测定。
  • 罗琦林,倪海燕
    2021,11(1):30-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,本文对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。方法进行了不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件实验,确定采用王水10 mL,氢氟酸 3 mL分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg2+、Fe3+、PO43-、Al3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH >13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA 滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21 %~1.11 %。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。
  • 谢永红
    2021,11(1):36-38 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    矿泉水界限指标中的四种矿物质元素锌、锂、锶、偏硅酸(以H2SiO3计),国标方法需每种元素分别测定且步骤繁琐,本实验采用ICP-OES对矿泉水中这4种元素的含量进行同时测定,四种元素的检出限在0.01~0.10 mg/L,对市售矿泉水进行了检测,加标回收率在83 %~100 %,相对标准偏差为0.31 %~1.96 %,方法简便省时,精密度和准确度较高,可以作为一种鉴别矿泉水品质的方法。
  • 李龙飞,朱永晓,张宁,于聪灵
    2021,11(1):39-43 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl-、SO42-、 NO3-三种无机阴离子。采用30mmol/L KOH淋洗液在1.2ml/min流速下对Cl-、SO42-、NO3-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062mg/L、0.096 mg/L和0.064mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3,三种阴离子的加标回收率为95.55%~108.80%。本实验采用离子色谱法测定土壤中的Cl-、SO42-、NO3-三种无机阴离子,同传统方法比较此方法分析简便快捷无污染对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在7min以内完成分析适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。
  • 刘金优,杨琛,杨宇红,程堆强
    2021,11(1):44-48 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量。萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量。利用XRD验证了萤石中氟的存在形式,并通过碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等条件试验,确定了最佳的实验条件。采用国家标准样品对本方法进行了准确度和精密度验证,几个标准样品的碱熔-蒸馏-滴定法结果均在标准值允许差范围内,相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,方法准确可靠,值得推广。
  • 冶金与材料
  • 田宗平,秦毅,侯治华,王子杰,张丽艳,彭君,吕文广
    2021,11(1):49-53 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    碳酸钴由于受生产工艺的制约,生产的产品组分复杂,且市售碳酸钴产品的命名也存在多样性。本文采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、元素分析仪、X射线多功能粉末衍射仪和红外光谱仪对某碳酸钴产品的成分进行测定和结构表征。结果表明:该碳酸钴产品钴、碳、氮的含量分别为46.53 %、8.31 %和1.48 %相对标准偏差RSD ≤ 3.31 %(n=6)。研究新发现了N在碳酸钴产品中以NH4+的形式存在,确认该产品为水合碱式碳酸钴铵[(NH4)1.89Co7.88(CO3)6(OH)6(H2O)4.27]和碳酸钴(CoCO3)的混合物。
  • 冯秀梅,陈连芳,陈 君,常守勤,甘美露
    2021,11(1):54-59 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    化学元素的含量及其变化影响镍基合金材料的各项性能。因此准确检测镍基合金化学成分并对其严格控制,对提高和保证镍基合金材料性能具有重要意义。通过对仪器分析条件进行优化,采用控制样品法,建立了用火花放电原子发射光谱测定镍基合金中Al、C、Cr、Co、Cu、Fe、Nb、P、Si、S、W、Mo等12种元素含量的方法。优化的试验条件如下:①吹氩时间6 s;②预燃时间6 s;③积分时间8 s。应用此方法分析了三种常规镍基合金样品,测定值与现行国家标准分析方法结果一致。
  • 王 丹,王春浩,李辉
    2021,11(1):60-63 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B:0.001%-3.0%,P:0.003%-0.20%,Si:0.005%-3.0%,检出限范围是0.00005%-0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%-105.0%,精密度RSD<2.0%。该方法操作简单快速,结果令人满意。
  • 李宏萍,刘文斌,符泽卫,许金泉,刘恒宇
    2021,11(1):64-67 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.80%~100.8%之间,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。
  • 殷艺丹,李晖,张健康,孙洪涛,陈红
    2021,11(1):68-72 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影 响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义。本文采用高频感应燃烧红外碳 硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸 收光谱法。实验验证:称取0.1g试样,在1980W分析功率下,按照2.4g:0.2g:0.2g比例搭 配钨、锡、铁助熔剂碳分析效果最佳。将该方法应用于试样中(质量分数=0.023%)碳的测 定,相对标准偏差RSD=3.65,(n=11)。在试样中加入碳标准物质进行加标回收试验,回收 率为99%~102.0%。方法检出限为0.0003%,测定下限为0.0030%。该方法满足高纯铝粉中 碳含量的快速检测要求。
  • 翟声明,冯霖,王翔,赵立亚
    2021,11(1):73-75 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。试验数据表明,本方法中硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。该方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。
  • 黄杏娇,张学友,曹小勇,杨桂群,吴珍珍,黄靖宇
    2021,11(1):76-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立微波消解—内标法—标准加入—ICP—MS法测试高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。本文从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验结果回收率为98.0%~109.8%,相对标准偏差(RSD值)为0.05%~6.46%。本实验的准确度和精密度良好,操作便捷。
  • 其它
  • 郭斌,李超群,刘立平,禹莲玲,龙亮
    2021,11(1):81-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文使用Excel2013和minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱测定的结果更符合正态分布。本方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。

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