2021年第2期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 温士强,万峰,孙 衎,禄春强
    摘要:
    快递包装采用硝酸-过氧化氢,微波辅助消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定快递包装中铅、镉、砷、锌、铜五种重金属元素含量。五种元素的仪器检出限在0.2mg·kg-1-1.0 mg·kg-1之间,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.2%-1.4%,加标回收率在80.2%-90.3%之间。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。该方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种金属元素的测定。
  • 加丽森.依曼哈孜,朱丽琴
    摘要:
    建立了ICP-MS测定分析果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法。样品通过HNO3-H2O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌六种痕量元素。结果表明:检出限为0.002~0.5ug/g ;相对标准偏差(RSD)为0.84% ~7.35% 。利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。
  • 周悦,周曼菲,沈禹,如柯耶?居麦,曹修玉,蔡越,高蓉,余静
    摘要:
    采用离子色谱法测定南京市道路灰尘中无机阴离子F-,Cl-,SO42-,NO3-的含量。道路灰尘样品过100目筛,经3次涡旋离心提取,再取上清液高速离心,0.22 μm滤膜过滤后上离子色谱分析。离心后的样品经IonPacTMAS 11-HC(250 mm×4 mm)色谱柱分离,以25 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,采用电导检测器检测。4种阴离子均具有较宽的线性范围(0.01~0.2 mg/L),其线性相关系数r≥0.999。样品的加标回收率在87.4%~95.2%,仪器相对标准偏差(RSD)均≤3.5%,方法相对标准偏差(RSD)均≤7.7%。本方法具有分析速度快,精密度好等优点,可用于评价南京市城区道路灰尘中的四种无机阴离子水平。
  • 范卫平
    2021,11(2):15-20 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了一种抑制电导检测器离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子含量的方法。采用强阴离子交换柱,3mmol/L碳酸钠溶液为流动相,流速2.0mL/min,柱温30℃,进样量25μL,检测器为配有化学抑制器的电导检测器。结果表明,氯离子和硫酸根离子在1 ~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,氯离子线性方程为y=0.1314x-0.0081,线性相关系数R2=0.9999;硫酸根线性方程为y=0.123x -0.0098,线性相关系数R2=0.9998。那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的平均回收率分别为101.40%和101.26%。检出限为0.01μg/mL。该方法具有操作简单、线性范围良好、检出限低等优点,可作为那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。
  • 邱琬雅,冯航,许志刚,朱瑞芝,张凤梅,刘志华,司晓喜
    2021,11(2):21-25 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义。建立了一种反相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分。考察了六种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化。结果表明,CHIRALPAK? IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1 %醋酸(90 : 10,v/v)、柱温25 ℃、流速0. 7 mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳。该方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的回收率在80.20% ~ 115.4%之间,RSD小于7.70%;S-联萘酚的回收率在82.17% ~ 117.83%之间,RSD在2.49% ~ 9.48%范围内。该方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测。
  • 叶开晓,童天喆,梁柳玲,洪欣
    2021,11(2):26-30 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在 pH 值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚。结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液。此外,稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氰化钾溶液作氧化剂,有利于降低空白值,且显色稳定,方法检出限为0.3μg/L,满足标准方法的要求。本方法用于测定地表水中的挥发酚,平均加标回收率为96.0%。
  • 资源与环境
  • 李光一,任晓荣,周彧琛,张飞鸽,曲少鹏
    2021,11(2):31-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了提高土壤中阳离子交换量(CEC)分析效率及分析准确度,本文采用乙酸铵或氯化铵-乙酸铵溶液对土壤样品进行处理,并采用振荡交换、抽滤分离的方式进行离子交换、铵离子清洗。土壤饱和吸附的铵离子用甲醛-CaCl2溶液交换后,采用氢氧化钠溶液滴定,并用pH计准确指示滴定终点,由此测定CEC含量。选用5个国家一级有效态标准物质进行验证,测定值与推荐值相符,相对偏差均小于7%。本方法提高了CEC的分析效率与准确度,更加适用于大批量样品的分析。
  • 韩晓,方迪
    2021,11(2):36-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氟酸加高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。测定范围: ω(Li):0.10%~10.00%。本文通过不同混合酸溶样效果比较,仪器条件的摸索、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98%~106%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。该方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。
  • 李杰阳
    2021,11(2):40-44 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来,随着WS-S808全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。本文打算把此检测技术应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫量(标准值),建立标准工作曲线,在结合实际样品校正该曲线,建立了一种用WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法,该方法主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果有保障、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,用本方法测试的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.50%,样品加标回收率为86.2~117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)检测结果对照,分析结果都在允许误差范围内,完全能够满足某单位硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。
  • 刘彤彤,黄登丽
    2021,11(2):45-50 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理,样品浓度,水洗条件,基体元素对金吸附率的影响。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5ng-500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠,钙,锌,矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的拟制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作为工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高W样品,只能使用103Rh。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中的痕量金的分析要求。
  • 冶金与材料
  • 贾贵发,李秋莹,甘建壮,马媛,杨辉
    2021,11(2):51-56 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数:给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为:0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为:10%~30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。
  • 李亚,王英凯,张旭,张振华
    2021,11(2):57-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    通过事先对有机碳含量较高的样品进行高温灼烧,计算其烧失量,再将灼烧后的样品经专用熔剂熔融制样后,经X射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,而且较湿法化学分析节省时间。实验结果表明,该方法的分析结果与湿法化学分析结果偏差很小,准确度较直接压片分析有了大幅提高。
  • 祁玉静,范丽新
    2021,11(2):62-65 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.0456%~0.2409%,加标回收率为99.30%~101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。
  • 刘君侠,陈冉冉,万双,李先和
    2021,11(2):66-69 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    称取0.5g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH 5.0-6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。将沉淀物重溶,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重复性良好,n=7时,RSD在0.32%~ 0.76%。样品加标回收率99.4%~100.4%。
  • 邓蓓,欧阳志勇,邓飞跃
    2021,11(2):70-74 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。
  • 魏巍,罗开良
    2021,11(2):75-79 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究了湿法冶炼产出的析出锌,经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程,于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量的方法。通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置,并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析,拟定了直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法,应用后可以快速出具分析结果,指导生产。
  • 其它
  • 赵伟,崔灯林,封亚辉,于力
    2021,11(2):80-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在海轮运输及样品的制备过程中,进口硫化铜精矿氧化的现象普遍存在,使得货物的重量和铜品位发生变化,但该种现象的机理研究不多。本实验针对硫化铜精矿的物相进行分析,并对硫化铜精矿的氧化机理进行研究。首先,利用显微镜、扫描电镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)对两个硫化铜精矿进行物相分析,并对其中的主要元素和含铜主要物相进行定量化学分析。再次,利用热重分析(TGA)研究这两个硫化铜精矿发生氧化反应的温度,结果表明在400℃时铜精矿样品重量开始增加,在约650℃重量达到顶峰,随后重量开始下降。最后,分别在400℃、650℃和900℃对两个铜精矿样品进行灼烧,并进行XRF和XRD的分析,从而研究铜精矿的氧化机理,结果表明在400℃时,出现了铁的氧化物和铜的硫氧化物,说明黄铜矿和黄铁矿开始氧化,但还没有完全氧化,在650℃时,化合物中的氧含量继续增加,硫含量逐步减少,在900℃时,铜和铁的化合物只剩氧化物,硫已全部被氧化。结果表明,硫化铜精矿中的铜、铁等元素在温度和时间的作用下逐步氧化,硫氧化物的产生为中间态,氧化物的产生为最终态。该实验解释了进口硫化铜精矿氧化的原理,有助于贸易双方减少分歧,有助于海关技术中心更规范的制备样品,降低数据误差。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 温士强,万峰,孙 衎,禄春强
    摘要:
    快递包装采用硝酸-过氧化氢,微波辅助消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定快递包装中铅、镉、砷、锌、铜五种重金属元素含量。五种元素的仪器检出限在0.2mg·kg-1-1.0 mg·kg-1之间,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.2%-1.4%,加标回收率在80.2%-90.3%之间。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。该方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种金属元素的测定。
  • 加丽森.依曼哈孜,朱丽琴
    摘要:
    建立了ICP-MS测定分析果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法。样品通过HNO3-H2O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌六种痕量元素。结果表明:检出限为0.002~0.5ug/g ;相对标准偏差(RSD)为0.84% ~7.35% 。利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。
  • 周悦,周曼菲,沈禹,如柯耶?居麦,曹修玉,蔡越,高蓉,余静
    摘要:
    采用离子色谱法测定南京市道路灰尘中无机阴离子F-,Cl-,SO42-,NO3-的含量。道路灰尘样品过100目筛,经3次涡旋离心提取,再取上清液高速离心,0.22 μm滤膜过滤后上离子色谱分析。离心后的样品经IonPacTMAS 11-HC(250 mm×4 mm)色谱柱分离,以25 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,采用电导检测器检测。4种阴离子均具有较宽的线性范围(0.01~0.2 mg/L),其线性相关系数r≥0.999。样品的加标回收率在87.4%~95.2%,仪器相对标准偏差(RSD)均≤3.5%,方法相对标准偏差(RSD)均≤7.7%。本方法具有分析速度快,精密度好等优点,可用于评价南京市城区道路灰尘中的四种无机阴离子水平。
  • 范卫平
    2021,11(2):15-20 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了一种抑制电导检测器离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子含量的方法。采用强阴离子交换柱,3mmol/L碳酸钠溶液为流动相,流速2.0mL/min,柱温30℃,进样量25μL,检测器为配有化学抑制器的电导检测器。结果表明,氯离子和硫酸根离子在1 ~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,氯离子线性方程为y=0.1314x-0.0081,线性相关系数R2=0.9999;硫酸根线性方程为y=0.123x -0.0098,线性相关系数R2=0.9998。那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的平均回收率分别为101.40%和101.26%。检出限为0.01μg/mL。该方法具有操作简单、线性范围良好、检出限低等优点,可作为那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。
  • 邱琬雅,冯航,许志刚,朱瑞芝,张凤梅,刘志华,司晓喜
    2021,11(2):21-25 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义。建立了一种反相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分。考察了六种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化。结果表明,CHIRALPAK? IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1 %醋酸(90 : 10,v/v)、柱温25 ℃、流速0. 7 mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳。该方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的回收率在80.20% ~ 115.4%之间,RSD小于7.70%;S-联萘酚的回收率在82.17% ~ 117.83%之间,RSD在2.49% ~ 9.48%范围内。该方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测。
  • 叶开晓,童天喆,梁柳玲,洪欣
    2021,11(2):26-30 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在 pH 值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚。结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液。此外,稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氰化钾溶液作氧化剂,有利于降低空白值,且显色稳定,方法检出限为0.3μg/L,满足标准方法的要求。本方法用于测定地表水中的挥发酚,平均加标回收率为96.0%。
  • 资源与环境
  • 李光一,任晓荣,周彧琛,张飞鸽,曲少鹏
    2021,11(2):31-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了提高土壤中阳离子交换量(CEC)分析效率及分析准确度,本文采用乙酸铵或氯化铵-乙酸铵溶液对土壤样品进行处理,并采用振荡交换、抽滤分离的方式进行离子交换、铵离子清洗。土壤饱和吸附的铵离子用甲醛-CaCl2溶液交换后,采用氢氧化钠溶液滴定,并用pH计准确指示滴定终点,由此测定CEC含量。选用5个国家一级有效态标准物质进行验证,测定值与推荐值相符,相对偏差均小于7%。本方法提高了CEC的分析效率与准确度,更加适用于大批量样品的分析。
  • 韩晓,方迪
    2021,11(2):36-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氟酸加高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。测定范围: ω(Li):0.10%~10.00%。本文通过不同混合酸溶样效果比较,仪器条件的摸索、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98%~106%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。该方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。
  • 李杰阳
    2021,11(2):40-44 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来,随着WS-S808全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。本文打算把此检测技术应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫量(标准值),建立标准工作曲线,在结合实际样品校正该曲线,建立了一种用WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法,该方法主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果有保障、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,用本方法测试的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.50%,样品加标回收率为86.2~117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)检测结果对照,分析结果都在允许误差范围内,完全能够满足某单位硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。
  • 刘彤彤,黄登丽
    2021,11(2):45-50 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理,样品浓度,水洗条件,基体元素对金吸附率的影响。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5ng-500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠,钙,锌,矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的拟制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作为工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高W样品,只能使用103Rh。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中的痕量金的分析要求。
  • 冶金与材料
  • 贾贵发,李秋莹,甘建壮,马媛,杨辉
    2021,11(2):51-56 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数:给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为:0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为:10%~30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。
  • 李亚,王英凯,张旭,张振华
    2021,11(2):57-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    通过事先对有机碳含量较高的样品进行高温灼烧,计算其烧失量,再将灼烧后的样品经专用熔剂熔融制样后,经X射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,而且较湿法化学分析节省时间。实验结果表明,该方法的分析结果与湿法化学分析结果偏差很小,准确度较直接压片分析有了大幅提高。
  • 祁玉静,范丽新
    2021,11(2):62-65 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.0456%~0.2409%,加标回收率为99.30%~101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。
  • 刘君侠,陈冉冉,万双,李先和
    2021,11(2):66-69 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    称取0.5g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH 5.0-6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。将沉淀物重溶,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重复性良好,n=7时,RSD在0.32%~ 0.76%。样品加标回收率99.4%~100.4%。
  • 邓蓓,欧阳志勇,邓飞跃
    2021,11(2):70-74 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。
  • 魏巍,罗开良
    2021,11(2):75-79 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究了湿法冶炼产出的析出锌,经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程,于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量的方法。通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置,并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析,拟定了直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法,应用后可以快速出具分析结果,指导生产。
  • 其它
  • 赵伟,崔灯林,封亚辉,于力
    2021,11(2):80-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在海轮运输及样品的制备过程中,进口硫化铜精矿氧化的现象普遍存在,使得货物的重量和铜品位发生变化,但该种现象的机理研究不多。本实验针对硫化铜精矿的物相进行分析,并对硫化铜精矿的氧化机理进行研究。首先,利用显微镜、扫描电镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)对两个硫化铜精矿进行物相分析,并对其中的主要元素和含铜主要物相进行定量化学分析。再次,利用热重分析(TGA)研究这两个硫化铜精矿发生氧化反应的温度,结果表明在400℃时铜精矿样品重量开始增加,在约650℃重量达到顶峰,随后重量开始下降。最后,分别在400℃、650℃和900℃对两个铜精矿样品进行灼烧,并进行XRF和XRD的分析,从而研究铜精矿的氧化机理,结果表明在400℃时,出现了铁的氧化物和铜的硫氧化物,说明黄铜矿和黄铁矿开始氧化,但还没有完全氧化,在650℃时,化合物中的氧含量继续增加,硫含量逐步减少,在900℃时,铜和铁的化合物只剩氧化物,硫已全部被氧化。结果表明,硫化铜精矿中的铜、铁等元素在温度和时间的作用下逐步氧化,硫氧化物的产生为中间态,氧化物的产生为最终态。该实验解释了进口硫化铜精矿氧化的原理,有助于贸易双方减少分歧,有助于海关技术中心更规范的制备样品,降低数据误差。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 温士强,万峰,孙 衎,禄春强
    摘要:
    快递包装采用硝酸-过氧化氢,微波辅助消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定快递包装中铅、镉、砷、锌、铜五种重金属元素含量。五种元素的仪器检出限在0.2mg·kg-1-1.0 mg·kg-1之间,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.2%-1.4%,加标回收率在80.2%-90.3%之间。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。该方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种金属元素的测定。
  • 加丽森.依曼哈孜,朱丽琴
    摘要:
    建立了ICP-MS测定分析果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法。样品通过HNO3-H2O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌六种痕量元素。结果表明:检出限为0.002~0.5ug/g ;相对标准偏差(RSD)为0.84% ~7.35% 。利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。
  • 周悦,周曼菲,沈禹,如柯耶?居麦,曹修玉,蔡越,高蓉,余静
    摘要:
    采用离子色谱法测定南京市道路灰尘中无机阴离子F-,Cl-,SO42-,NO3-的含量。道路灰尘样品过100目筛,经3次涡旋离心提取,再取上清液高速离心,0.22 μm滤膜过滤后上离子色谱分析。离心后的样品经IonPacTMAS 11-HC(250 mm×4 mm)色谱柱分离,以25 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,采用电导检测器检测。4种阴离子均具有较宽的线性范围(0.01~0.2 mg/L),其线性相关系数r≥0.999。样品的加标回收率在87.4%~95.2%,仪器相对标准偏差(RSD)均≤3.5%,方法相对标准偏差(RSD)均≤7.7%。本方法具有分析速度快,精密度好等优点,可用于评价南京市城区道路灰尘中的四种无机阴离子水平。
  • 范卫平
    2021,11(2):15-20 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了一种抑制电导检测器离子色谱法同时测定那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子含量的方法。采用强阴离子交换柱,3mmol/L碳酸钠溶液为流动相,流速2.0mL/min,柱温30℃,进样量25μL,检测器为配有化学抑制器的电导检测器。结果表明,氯离子和硫酸根离子在1 ~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,氯离子线性方程为y=0.1314x-0.0081,线性相关系数R2=0.9999;硫酸根线性方程为y=0.123x -0.0098,线性相关系数R2=0.9998。那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的平均回收率分别为101.40%和101.26%。检出限为0.01μg/mL。该方法具有操作简单、线性范围良好、检出限低等优点,可作为那屈肝素钙中氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。
  • 邱琬雅,冯航,许志刚,朱瑞芝,张凤梅,刘志华,司晓喜
    2021,11(2):21-25 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义。建立了一种反相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分。考察了六种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化。结果表明,CHIRALPAK? IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1 %醋酸(90 : 10,v/v)、柱温25 ℃、流速0. 7 mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳。该方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的回收率在80.20% ~ 115.4%之间,RSD小于7.70%;S-联萘酚的回收率在82.17% ~ 117.83%之间,RSD在2.49% ~ 9.48%范围内。该方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测。
  • 叶开晓,童天喆,梁柳玲,洪欣
    2021,11(2):26-30 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在 pH 值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚。结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液。此外,稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氰化钾溶液作氧化剂,有利于降低空白值,且显色稳定,方法检出限为0.3μg/L,满足标准方法的要求。本方法用于测定地表水中的挥发酚,平均加标回收率为96.0%。
  • 资源与环境
  • 李光一,任晓荣,周彧琛,张飞鸽,曲少鹏
    2021,11(2):31-35 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了提高土壤中阳离子交换量(CEC)分析效率及分析准确度,本文采用乙酸铵或氯化铵-乙酸铵溶液对土壤样品进行处理,并采用振荡交换、抽滤分离的方式进行离子交换、铵离子清洗。土壤饱和吸附的铵离子用甲醛-CaCl2溶液交换后,采用氢氧化钠溶液滴定,并用pH计准确指示滴定终点,由此测定CEC含量。选用5个国家一级有效态标准物质进行验证,测定值与推荐值相符,相对偏差均小于7%。本方法提高了CEC的分析效率与准确度,更加适用于大批量样品的分析。
  • 韩晓,方迪
    2021,11(2):36-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用氢氟酸加高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。测定范围: ω(Li):0.10%~10.00%。本文通过不同混合酸溶样效果比较,仪器条件的摸索、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98%~106%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。该方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。
  • 李杰阳
    2021,11(2):40-44 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来,随着WS-S808全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。本文打算把此检测技术应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫量(标准值),建立标准工作曲线,在结合实际样品校正该曲线,建立了一种用WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法,该方法主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果有保障、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,用本方法测试的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.50%,样品加标回收率为86.2~117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)检测结果对照,分析结果都在允许误差范围内,完全能够满足某单位硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。
  • 刘彤彤,黄登丽
    2021,11(2):45-50 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理,样品浓度,水洗条件,基体元素对金吸附率的影响。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5ng-500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠,钙,锌,矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的拟制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作为工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高W样品,只能使用103Rh。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中的痕量金的分析要求。
  • 冶金与材料
  • 贾贵发,李秋莹,甘建壮,马媛,杨辉
    2021,11(2):51-56 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数:给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为:0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为:10%~30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。
  • 李亚,王英凯,张旭,张振华
    2021,11(2):57-61 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    通过事先对有机碳含量较高的样品进行高温灼烧,计算其烧失量,再将灼烧后的样品经专用熔剂熔融制样后,经X射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,而且较湿法化学分析节省时间。实验结果表明,该方法的分析结果与湿法化学分析结果偏差很小,准确度较直接压片分析有了大幅提高。
  • 祁玉静,范丽新
    2021,11(2):62-65 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.0456%~0.2409%,加标回收率为99.30%~101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。
  • 刘君侠,陈冉冉,万双,李先和
    2021,11(2):66-69 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    称取0.5g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH 5.0-6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。将沉淀物重溶,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重复性良好,n=7时,RSD在0.32%~ 0.76%。样品加标回收率99.4%~100.4%。
  • 邓蓓,欧阳志勇,邓飞跃
    2021,11(2):70-74 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%~100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。
  • 魏巍,罗开良
    2021,11(2):75-79 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究了湿法冶炼产出的析出锌,经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程,于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量的方法。通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置,并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析,拟定了直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法,应用后可以快速出具分析结果,指导生产。
  • 其它
  • 赵伟,崔灯林,封亚辉,于力
    2021,11(2):80-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在海轮运输及样品的制备过程中,进口硫化铜精矿氧化的现象普遍存在,使得货物的重量和铜品位发生变化,但该种现象的机理研究不多。本实验针对硫化铜精矿的物相进行分析,并对硫化铜精矿的氧化机理进行研究。首先,利用显微镜、扫描电镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)对两个硫化铜精矿进行物相分析,并对其中的主要元素和含铜主要物相进行定量化学分析。再次,利用热重分析(TGA)研究这两个硫化铜精矿发生氧化反应的温度,结果表明在400℃时铜精矿样品重量开始增加,在约650℃重量达到顶峰,随后重量开始下降。最后,分别在400℃、650℃和900℃对两个铜精矿样品进行灼烧,并进行XRF和XRD的分析,从而研究铜精矿的氧化机理,结果表明在400℃时,出现了铁的氧化物和铜的硫氧化物,说明黄铜矿和黄铁矿开始氧化,但还没有完全氧化,在650℃时,化合物中的氧含量继续增加,硫含量逐步减少,在900℃时,铜和铁的化合物只剩氧化物,硫已全部被氧化。结果表明,硫化铜精矿中的铜、铁等元素在温度和时间的作用下逐步氧化,硫氧化物的产生为中间态,氧化物的产生为最终态。该实验解释了进口硫化铜精矿氧化的原理,有助于贸易双方减少分歧,有助于海关技术中心更规范的制备样品,降低数据误差。

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