有毒与有害物质(专栏)
古行乾,曾志平,张征莲,唐碧玉,施意华,周存款
摘要:
本实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL 100 g/L盐酸羟胺溶液溶解残渣,选择合适的同位素,以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCL:HNO3:HF:HClO4=5 mL:5 mL:5 mL:1 mL,并在复溶阶段加入1.0 mL 100 g/L盐酸羟胺溶液可以完全消解样品;样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰;实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006 ~ 0.389 mg/kg, 方法定量限为0.018 ~ 1.17 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83 %~4.08 %之间,加标回收率为94.7 % ~106.4 %;经过人员比对试验,相对偏差为-4.54 %~4.24 %。
龙威,陈秋灵,杨诗霖
摘要:
为了提升含铀废水的净化效果,我们制备一种新型磁性复合生物吸附剂,用于铀离子的吸附实验研究,运用BET、IR、XRD、SEM等对吸附剂进行表征,对吸附动力学进行研究。实验结果表明:Fe3O4:啤酒酵母粉质量比为1:2,溶液pH为5、吸附剂用量为0.05 g、初始浓度为60 mg/L、振荡时间为2 h时,吸附剂能发挥最佳的吸附效果,吸附率可达82.41 %,其单位吸附容量为29.76 mg/g,准一级动力学方程为y=0.3882x+0.6089,R2=0.9306,线性关系良好,吸附剂表面活性高。
综述与评论
冯先进,章连香
摘要:
简单介绍了原子荧光光谱技术的建立及其在国内的发展历程。重点介绍了蒸气发生-原子荧光光谱(VG-AFS)在我国的技术研究、仪器研制及应用及标准化研究。我国在多通道原子荧光光谱仪、原子荧光形态分析仪等关键技术及其应用等方面取得了开创性的研究成果,并形成了一系列标准。标准统计日期到2021年底。
资源与环境
沈健,赵雨薇,王兵,严承琳,张琳萍,刘曙
摘要:
高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。本文采用HNO3-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中钒、铬、锰、钴、镍、铜、镓、锗、砷、铷、锶、钇、铌、钼、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、镝、钆、铽、钬、铒、镥、铪、铊、铅、钍共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082 μg/g。选择煤炭标准样品(SARM 20)进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.27%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收试验,加标回收率为85.8%~116.55%。选取俄罗斯其它烟煤、澳大利亚其它烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚褐煤、俄罗斯无烟煤、印度尼西亚其它烟煤6个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素在6种煤炭中存在显著性差异,可为煤炭原产地溯源分析奠定基础。
赵三慧,何 丹,周骏宏,马 糯,朱昌鸿
摘要:
针对目前重晶石中硫酸钡含量测定方法研究不多、进展缓慢的问题,提出了一种全新的重晶石预处理就硫酸钡的测定方法,采用磷酸二氢铵与重晶石在700 ℃发生复分解反应,将不溶于水且不溶于酸的硫酸钡转化为可溶于酸的磷酸钡盐,最后依据确定的磷钡比关系根据总磷含量间得到钡含量。实验结果表明,磷酸二氢铵与硫酸钡的物质的量之比为2.0并在700 ℃的条件下高温煅烧,可使硫酸钡全部转化完全形成偏磷酸钡,再经过氢氧化钠、双氧水处理,转变为正磷酸氢钡并溶于盐酸中,与喹钼柠酮试剂形成磷钼酸喹啉沉淀,根据沉淀质量可准确计算出样品中硫酸钡的含量。
张金明,胡艳巧,魏 利,李龙飞,支云川,李 萌,张雪梅
摘要:
建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。
郭振华
摘要:
本文研究提出了一种混合四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)分解体系,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。
任梦阳
摘要:
建立了氟化氢铵消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钨、锡和钼的方法。方法经国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g;准确度(相对误差)钨为0.64%~6.28%、锡为0.29%~3.74%、钼为2.12%~7.41%;精密度钨为0.13%~0.72%、锡为0.05%~1.15%、钼为0.03%~1.07%;能够满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的质量要求。方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点,适合于批量样品的分析测试。
冶金与材料
刘芳美,赖秋祥,廖彬玲,黄路路
摘要:
粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。试验采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393nm、Pb 220.353nm、Sb 217.582nm、Bi 223.061nm、As 193.696nm、Se196.026nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、 0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照试验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%;加标回收率为96%~103%。
张俊峰,栾海光,王凌燕
摘要:
本实验通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。本实验磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.10 %和2.82 %,加标回收率在89.82 %~108.64 %之间,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。
高华杰,徐思琪,薛雍,庞小丽,刘晓晨,杨子良,张琳琳
摘要:
铝灰中的氟化物是铝灰中的环境危害因子。使用XRF、XRD对15份铝灰样品进行了元素及物相组成检测,使用SPSS 25.0对数据进行因子分析和聚类分析,将15份样品分成四类,从每类中选择共选取了5份样品作为代表,进行后续试验。使用离子色谱和氟离子选择电极两种设备对对铝灰浸出液中氟离子的进行检测,两种设备测得结果在统计学上没有显著差异;使用氟离子选择电极对铝灰中氟含量测定,提出通过采取不同分取体积(1-10mL)测定结果比较与加标回收率考察相结合的策略,能快速有效地识别出干扰离子对测定结果有无影响,并且可以推测出适宜的分取体积,方法精密度试验结果显示测定结果相对标准偏差<10%,说明方法准确可靠。
熊方祥,杨炳红,符招弟,郭桓煜
摘要:
研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法。采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后(1+1)盐酸分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌。试验结果表明:加入6g铝镍扣在900°C的马弗炉中共熔2h,镍扣能在(1+1)盐酸中2小时以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.17%~7.67%之间,铑、铱、钌的加标回收率在96.2%~100.3%之间,方法准确,可靠,可满足交易及科研需求。
翟声明,王 翔,冯 霖,孙亚丽
摘要:
试样用盐酸、过氧化氢溶解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁合金中钆的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选定钆测定的最佳分析谱线,采用标准工作曲线法完成钆的测定。实验结果表明,方法测定具有较高的精密度和准确度,RSD小于0.89%(n=10)。钆含量在0-100 ug/mL(非最高量)的范围内有很好的线性关系,其相关系数大于0.9995。该方法用于大量稀土镁合金生产炉前配料与成品试样中钆含量的分析,完全满足工业化生产的检测要求。
食品与化工
罗建民,彭翠红,杨智威
摘要:
硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4, 5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化了测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法。结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80 ℃,1.0×10-5 mol·L-1 十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0 ~ 0.067 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,方法检出限为6.44×10-4 μg·mL-1,并且将该方法应用于三个不同地区的大米中硒含量的测定,相对标准偏差为1.9% ~ 2.8%,加标回收率在87.8 % ~ 106.5 %之间,表明该方法准确可靠。
周发海
摘要:
煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。笔者采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次试验探究优化,最终确立了最优试验条件,实现了一次性分析样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法,经过验证方法准确度高,重现性好,能够快速准确的为工艺生产提供可靠的分析数据。
其他
赵明,武慧敏,王俊萍
摘要:
片状材料的径厚比是一个重要特征参数。本研究以片状云母为研究对象,引入形状明显区别于片状云母的聚苯乙烯球作为支撑材料。实验结果表明,当云母片与聚苯乙烯球混合质量比为1:3时,呈竖立取向云母片的数量达到最大值,随机采集200个云母片的长径和厚度,其径厚比的统计样本均值为15.37。支撑材料聚苯乙烯球为片状云母带来大量支撑位点,显著提高片状云母呈竖立取向的概率,能够快速、直观地同时测量云母片的长径和厚度,有效提高云母片径厚比的测量效率和准确性。
高梦林,沈 尧,李轶昳,苗翠英
摘要:
为了考察应用于弹着点射击残留物(Gunshot Residues,GSR)收集的转印介质其显色效果、影响因素、提取次数、后续高光谱分析的质量,易用性和成本等,本文通过实验比较BenchKote、相纸230g、彩激纸160g、白卡纸 260g、超滑纸300g,采用湿法提取纺织品上的GSR,然后利用红氨酸和玫瑰红酸钠显色剂将GSR可视化,再进行验证性的高光谱成像仪的分析,确定了彩激纸为最佳转印介质选择。实验涉及两种枪支、6种距离和纺织品的干燥和湿润两种情况,探究了化学显色与高光谱成像仪的联合,为多次提取进行收集固定证据、临场快速显现、分析枪种和射击距离提供可能。
朱明伟,孙梦荷,姜莉莉,刘玮,姜求韬
摘要:
摘要:阴极铜的取样和制样过程对检测结果中铁元素含量影响较大,按照标准中规定的抽取铜板的方法能够满足取样精密度的要求。不同的清理表面、钻取方式,钻头材质、制样方法以及除铁步骤等对检测结果中铁元素含量的影响较大,利用扫描电镜和X-射线能谱对样品中铁的污染物进行了研究,得出了影响铁元素含量变化的原因,提出了采用钨钢钻头,严格清洗研磨设备、四步法除铁和调整检测样品的称取量 等方法来降低阴极铜取制样过程中铁污染的具体措施。
有毒与有害物质(专栏)
古行乾,曾志平,张征莲,唐碧玉,施意华,周存款
摘要:
本实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL 100 g/L盐酸羟胺溶液溶解残渣,选择合适的同位素,以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCL:HNO3:HF:HClO4=5 mL:5 mL:5 mL:1 mL,并在复溶阶段加入1.0 mL 100 g/L盐酸羟胺溶液可以完全消解样品;样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰;实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006 ~ 0.389 mg/kg, 方法定量限为0.018 ~ 1.17 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83 %~4.08 %之间,加标回收率为94.7 % ~106.4 %;经过人员比对试验,相对偏差为-4.54 %~4.24 %。
龙威,陈秋灵,杨诗霖
摘要:
为了提升含铀废水的净化效果,我们制备一种新型磁性复合生物吸附剂,用于铀离子的吸附实验研究,运用BET、IR、XRD、SEM等对吸附剂进行表征,对吸附动力学进行研究。实验结果表明:Fe3O4:啤酒酵母粉质量比为1:2,溶液pH为5、吸附剂用量为0.05 g、初始浓度为60 mg/L、振荡时间为2 h时,吸附剂能发挥最佳的吸附效果,吸附率可达82.41 %,其单位吸附容量为29.76 mg/g,准一级动力学方程为y=0.3882x+0.6089,R2=0.9306,线性关系良好,吸附剂表面活性高。
综述与评论
冯先进,章连香
摘要:
简单介绍了原子荧光光谱技术的建立及其在国内的发展历程。重点介绍了蒸气发生-原子荧光光谱(VG-AFS)在我国的技术研究、仪器研制及应用及标准化研究。我国在多通道原子荧光光谱仪、原子荧光形态分析仪等关键技术及其应用等方面取得了开创性的研究成果,并形成了一系列标准。标准统计日期到2021年底。
资源与环境
沈健,赵雨薇,王兵,严承琳,张琳萍,刘曙
摘要:
高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。本文采用HNO3-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中钒、铬、锰、钴、镍、铜、镓、锗、砷、铷、锶、钇、铌、钼、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、镝、钆、铽、钬、铒、镥、铪、铊、铅、钍共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082 μg/g。选择煤炭标准样品(SARM 20)进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.27%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收试验,加标回收率为85.8%~116.55%。选取俄罗斯其它烟煤、澳大利亚其它烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚褐煤、俄罗斯无烟煤、印度尼西亚其它烟煤6个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素在6种煤炭中存在显著性差异,可为煤炭原产地溯源分析奠定基础。
赵三慧,何 丹,周骏宏,马 糯,朱昌鸿
摘要:
针对目前重晶石中硫酸钡含量测定方法研究不多、进展缓慢的问题,提出了一种全新的重晶石预处理就硫酸钡的测定方法,采用磷酸二氢铵与重晶石在700 ℃发生复分解反应,将不溶于水且不溶于酸的硫酸钡转化为可溶于酸的磷酸钡盐,最后依据确定的磷钡比关系根据总磷含量间得到钡含量。实验结果表明,磷酸二氢铵与硫酸钡的物质的量之比为2.0并在700 ℃的条件下高温煅烧,可使硫酸钡全部转化完全形成偏磷酸钡,再经过氢氧化钠、双氧水处理,转变为正磷酸氢钡并溶于盐酸中,与喹钼柠酮试剂形成磷钼酸喹啉沉淀,根据沉淀质量可准确计算出样品中硫酸钡的含量。
张金明,胡艳巧,魏 利,李龙飞,支云川,李 萌,张雪梅
摘要:
建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。
郭振华
摘要:
本文研究提出了一种混合四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)分解体系,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。
任梦阳
摘要:
建立了氟化氢铵消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钨、锡和钼的方法。方法经国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g;准确度(相对误差)钨为0.64%~6.28%、锡为0.29%~3.74%、钼为2.12%~7.41%;精密度钨为0.13%~0.72%、锡为0.05%~1.15%、钼为0.03%~1.07%;能够满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的质量要求。方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点,适合于批量样品的分析测试。
冶金与材料
刘芳美,赖秋祥,廖彬玲,黄路路
摘要:
粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。试验采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393nm、Pb 220.353nm、Sb 217.582nm、Bi 223.061nm、As 193.696nm、Se196.026nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、 0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照试验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%;加标回收率为96%~103%。
张俊峰,栾海光,王凌燕
摘要:
本实验通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。本实验磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.10 %和2.82 %,加标回收率在89.82 %~108.64 %之间,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。
高华杰,徐思琪,薛雍,庞小丽,刘晓晨,杨子良,张琳琳
摘要:
铝灰中的氟化物是铝灰中的环境危害因子。使用XRF、XRD对15份铝灰样品进行了元素及物相组成检测,使用SPSS 25.0对数据进行因子分析和聚类分析,将15份样品分成四类,从每类中选择共选取了5份样品作为代表,进行后续试验。使用离子色谱和氟离子选择电极两种设备对对铝灰浸出液中氟离子的进行检测,两种设备测得结果在统计学上没有显著差异;使用氟离子选择电极对铝灰中氟含量测定,提出通过采取不同分取体积(1-10mL)测定结果比较与加标回收率考察相结合的策略,能快速有效地识别出干扰离子对测定结果有无影响,并且可以推测出适宜的分取体积,方法精密度试验结果显示测定结果相对标准偏差<10%,说明方法准确可靠。
熊方祥,杨炳红,符招弟,郭桓煜
摘要:
研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法。采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后(1+1)盐酸分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌。试验结果表明:加入6g铝镍扣在900°C的马弗炉中共熔2h,镍扣能在(1+1)盐酸中2小时以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.17%~7.67%之间,铑、铱、钌的加标回收率在96.2%~100.3%之间,方法准确,可靠,可满足交易及科研需求。
翟声明,王 翔,冯 霖,孙亚丽
摘要:
试样用盐酸、过氧化氢溶解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁合金中钆的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选定钆测定的最佳分析谱线,采用标准工作曲线法完成钆的测定。实验结果表明,方法测定具有较高的精密度和准确度,RSD小于0.89%(n=10)。钆含量在0-100 ug/mL(非最高量)的范围内有很好的线性关系,其相关系数大于0.9995。该方法用于大量稀土镁合金生产炉前配料与成品试样中钆含量的分析,完全满足工业化生产的检测要求。
食品与化工
罗建民,彭翠红,杨智威
摘要:
硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4, 5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化了测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法。结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80 ℃,1.0×10-5 mol·L-1 十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0 ~ 0.067 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,方法检出限为6.44×10-4 μg·mL-1,并且将该方法应用于三个不同地区的大米中硒含量的测定,相对标准偏差为1.9% ~ 2.8%,加标回收率在87.8 % ~ 106.5 %之间,表明该方法准确可靠。
周发海
摘要:
煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。笔者采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次试验探究优化,最终确立了最优试验条件,实现了一次性分析样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法,经过验证方法准确度高,重现性好,能够快速准确的为工艺生产提供可靠的分析数据。
其他
赵明,武慧敏,王俊萍
摘要:
片状材料的径厚比是一个重要特征参数。本研究以片状云母为研究对象,引入形状明显区别于片状云母的聚苯乙烯球作为支撑材料。实验结果表明,当云母片与聚苯乙烯球混合质量比为1:3时,呈竖立取向云母片的数量达到最大值,随机采集200个云母片的长径和厚度,其径厚比的统计样本均值为15.37。支撑材料聚苯乙烯球为片状云母带来大量支撑位点,显著提高片状云母呈竖立取向的概率,能够快速、直观地同时测量云母片的长径和厚度,有效提高云母片径厚比的测量效率和准确性。
高梦林,沈 尧,李轶昳,苗翠英
摘要:
为了考察应用于弹着点射击残留物(Gunshot Residues,GSR)收集的转印介质其显色效果、影响因素、提取次数、后续高光谱分析的质量,易用性和成本等,本文通过实验比较BenchKote、相纸230g、彩激纸160g、白卡纸 260g、超滑纸300g,采用湿法提取纺织品上的GSR,然后利用红氨酸和玫瑰红酸钠显色剂将GSR可视化,再进行验证性的高光谱成像仪的分析,确定了彩激纸为最佳转印介质选择。实验涉及两种枪支、6种距离和纺织品的干燥和湿润两种情况,探究了化学显色与高光谱成像仪的联合,为多次提取进行收集固定证据、临场快速显现、分析枪种和射击距离提供可能。
朱明伟,孙梦荷,姜莉莉,刘玮,姜求韬
摘要:
摘要:阴极铜的取样和制样过程对检测结果中铁元素含量影响较大,按照标准中规定的抽取铜板的方法能够满足取样精密度的要求。不同的清理表面、钻取方式,钻头材质、制样方法以及除铁步骤等对检测结果中铁元素含量的影响较大,利用扫描电镜和X-射线能谱对样品中铁的污染物进行了研究,得出了影响铁元素含量变化的原因,提出了采用钨钢钻头,严格清洗研磨设备、四步法除铁和调整检测样品的称取量 等方法来降低阴极铜取制样过程中铁污染的具体措施。
有毒与有害物质(专栏)
古行乾,曾志平,张征莲,唐碧玉,施意华,周存款
摘要:
本实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL 100 g/L盐酸羟胺溶液溶解残渣,选择合适的同位素,以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCL:HNO3:HF:HClO4=5 mL:5 mL:5 mL:1 mL,并在复溶阶段加入1.0 mL 100 g/L盐酸羟胺溶液可以完全消解样品;样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰;实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006 ~ 0.389 mg/kg, 方法定量限为0.018 ~ 1.17 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83 %~4.08 %之间,加标回收率为94.7 % ~106.4 %;经过人员比对试验,相对偏差为-4.54 %~4.24 %。
龙威,陈秋灵,杨诗霖
摘要:
为了提升含铀废水的净化效果,我们制备一种新型磁性复合生物吸附剂,用于铀离子的吸附实验研究,运用BET、IR、XRD、SEM等对吸附剂进行表征,对吸附动力学进行研究。实验结果表明:Fe3O4:啤酒酵母粉质量比为1:2,溶液pH为5、吸附剂用量为0.05 g、初始浓度为60 mg/L、振荡时间为2 h时,吸附剂能发挥最佳的吸附效果,吸附率可达82.41 %,其单位吸附容量为29.76 mg/g,准一级动力学方程为y=0.3882x+0.6089,R2=0.9306,线性关系良好,吸附剂表面活性高。
综述与评论
冯先进,章连香
摘要:
简单介绍了原子荧光光谱技术的建立及其在国内的发展历程。重点介绍了蒸气发生-原子荧光光谱(VG-AFS)在我国的技术研究、仪器研制及应用及标准化研究。我国在多通道原子荧光光谱仪、原子荧光形态分析仪等关键技术及其应用等方面取得了开创性的研究成果,并形成了一系列标准。标准统计日期到2021年底。
资源与环境
沈健,赵雨薇,王兵,严承琳,张琳萍,刘曙
摘要:
高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。本文采用HNO3-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中钒、铬、锰、钴、镍、铜、镓、锗、砷、铷、锶、钇、铌、钼、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、镝、钆、铽、钬、铒、镥、铪、铊、铅、钍共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082 μg/g。选择煤炭标准样品(SARM 20)进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.27%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收试验,加标回收率为85.8%~116.55%。选取俄罗斯其它烟煤、澳大利亚其它烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚褐煤、俄罗斯无烟煤、印度尼西亚其它烟煤6个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素在6种煤炭中存在显著性差异,可为煤炭原产地溯源分析奠定基础。
赵三慧,何 丹,周骏宏,马 糯,朱昌鸿
摘要:
针对目前重晶石中硫酸钡含量测定方法研究不多、进展缓慢的问题,提出了一种全新的重晶石预处理就硫酸钡的测定方法,采用磷酸二氢铵与重晶石在700 ℃发生复分解反应,将不溶于水且不溶于酸的硫酸钡转化为可溶于酸的磷酸钡盐,最后依据确定的磷钡比关系根据总磷含量间得到钡含量。实验结果表明,磷酸二氢铵与硫酸钡的物质的量之比为2.0并在700 ℃的条件下高温煅烧,可使硫酸钡全部转化完全形成偏磷酸钡,再经过氢氧化钠、双氧水处理,转变为正磷酸氢钡并溶于盐酸中,与喹钼柠酮试剂形成磷钼酸喹啉沉淀,根据沉淀质量可准确计算出样品中硫酸钡的含量。
张金明,胡艳巧,魏 利,李龙飞,支云川,李 萌,张雪梅
摘要:
建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。
郭振华
摘要:
本文研究提出了一种混合四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)分解体系,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。
任梦阳
摘要:
建立了氟化氢铵消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钨、锡和钼的方法。方法经国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g;准确度(相对误差)钨为0.64%~6.28%、锡为0.29%~3.74%、钼为2.12%~7.41%;精密度钨为0.13%~0.72%、锡为0.05%~1.15%、钼为0.03%~1.07%;能够满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的质量要求。方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高、环境污染小等特点,适合于批量样品的分析测试。
冶金与材料
刘芳美,赖秋祥,廖彬玲,黄路路
摘要:
粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。试验采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393nm、Pb 220.353nm、Sb 217.582nm、Bi 223.061nm、As 193.696nm、Se196.026nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、 0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照试验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%;加标回收率为96%~103%。
张俊峰,栾海光,王凌燕
摘要:
本实验通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。本实验磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.10 %和2.82 %,加标回收率在89.82 %~108.64 %之间,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。
高华杰,徐思琪,薛雍,庞小丽,刘晓晨,杨子良,张琳琳
摘要:
铝灰中的氟化物是铝灰中的环境危害因子。使用XRF、XRD对15份铝灰样品进行了元素及物相组成检测,使用SPSS 25.0对数据进行因子分析和聚类分析,将15份样品分成四类,从每类中选择共选取了5份样品作为代表,进行后续试验。使用离子色谱和氟离子选择电极两种设备对对铝灰浸出液中氟离子的进行检测,两种设备测得结果在统计学上没有显著差异;使用氟离子选择电极对铝灰中氟含量测定,提出通过采取不同分取体积(1-10mL)测定结果比较与加标回收率考察相结合的策略,能快速有效地识别出干扰离子对测定结果有无影响,并且可以推测出适宜的分取体积,方法精密度试验结果显示测定结果相对标准偏差<10%,说明方法准确可靠。
熊方祥,杨炳红,符招弟,郭桓煜
摘要:
研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法。采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后(1+1)盐酸分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌。试验结果表明:加入6g铝镍扣在900°C的马弗炉中共熔2h,镍扣能在(1+1)盐酸中2小时以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.17%~7.67%之间,铑、铱、钌的加标回收率在96.2%~100.3%之间,方法准确,可靠,可满足交易及科研需求。
翟声明,王 翔,冯 霖,孙亚丽
摘要:
试样用盐酸、过氧化氢溶解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁合金中钆的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选定钆测定的最佳分析谱线,采用标准工作曲线法完成钆的测定。实验结果表明,方法测定具有较高的精密度和准确度,RSD小于0.89%(n=10)。钆含量在0-100 ug/mL(非最高量)的范围内有很好的线性关系,其相关系数大于0.9995。该方法用于大量稀土镁合金生产炉前配料与成品试样中钆含量的分析,完全满足工业化生产的检测要求。
食品与化工
罗建民,彭翠红,杨智威
摘要:
硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4, 5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化了测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法。结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80 ℃,1.0×10-5 mol·L-1 十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0 ~ 0.067 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,方法检出限为6.44×10-4 μg·mL-1,并且将该方法应用于三个不同地区的大米中硒含量的测定,相对标准偏差为1.9% ~ 2.8%,加标回收率在87.8 % ~ 106.5 %之间,表明该方法准确可靠。
周发海
摘要:
煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。笔者采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次试验探究优化,最终确立了最优试验条件,实现了一次性分析样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法,经过验证方法准确度高,重现性好,能够快速准确的为工艺生产提供可靠的分析数据。
其他
赵明,武慧敏,王俊萍
摘要:
片状材料的径厚比是一个重要特征参数。本研究以片状云母为研究对象,引入形状明显区别于片状云母的聚苯乙烯球作为支撑材料。实验结果表明,当云母片与聚苯乙烯球混合质量比为1:3时,呈竖立取向云母片的数量达到最大值,随机采集200个云母片的长径和厚度,其径厚比的统计样本均值为15.37。支撑材料聚苯乙烯球为片状云母带来大量支撑位点,显著提高片状云母呈竖立取向的概率,能够快速、直观地同时测量云母片的长径和厚度,有效提高云母片径厚比的测量效率和准确性。
高梦林,沈 尧,李轶昳,苗翠英
摘要:
为了考察应用于弹着点射击残留物(Gunshot Residues,GSR)收集的转印介质其显色效果、影响因素、提取次数、后续高光谱分析的质量,易用性和成本等,本文通过实验比较BenchKote、相纸230g、彩激纸160g、白卡纸 260g、超滑纸300g,采用湿法提取纺织品上的GSR,然后利用红氨酸和玫瑰红酸钠显色剂将GSR可视化,再进行验证性的高光谱成像仪的分析,确定了彩激纸为最佳转印介质选择。实验涉及两种枪支、6种距离和纺织品的干燥和湿润两种情况,探究了化学显色与高光谱成像仪的联合,为多次提取进行收集固定证据、临场快速显现、分析枪种和射击距离提供可能。
朱明伟,孙梦荷,姜莉莉,刘玮,姜求韬
摘要:
摘要:阴极铜的取样和制样过程对检测结果中铁元素含量影响较大,按照标准中规定的抽取铜板的方法能够满足取样精密度的要求。不同的清理表面、钻取方式,钻头材质、制样方法以及除铁步骤等对检测结果中铁元素含量的影响较大,利用扫描电镜和X-射线能谱对样品中铁的污染物进行了研究,得出了影响铁元素含量变化的原因,提出了采用钨钢钻头,严格清洗研磨设备、四步法除铁和调整检测样品的称取量 等方法来降低阴极铜取制样过程中铁污染的具体措施。