2022年第3期目录
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    采样与混样(专栏)
  • 江泓
    摘要:
    本文提出用计算机模拟取样对不同的取样量重复进行测试多次,统计其检测结果的标准偏差,做出标准偏差s对取样量m的拟合曲线,再计算最小取样量。设计的模式是一颗一颗地取样,这样不存在取样操作及测试过程带来的误差,操作是可行的,结果是可靠的。计算机运算速度快,参数转换方便,也可以取毫克甚至亚毫克样进行实验。只要有足够的岩矿鉴定的资料,可以模拟不同状态下的样品取样过程。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 吴珉,邵燕子,严峰,党璐
    摘要:
    采用王水消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对辛菌胺生产工艺中产生的危险废物工业盐中9种重金属元素Cu、Zn、Cd、Pb、Cr、Be、Ba、As、Ni 同时进行测定。研究了固液比、提取时间、提取温度等对样品重金属浸出浓度的影响,并通过高盐基体同重金属元素一起建立标准曲线以消除基体干扰。9种重金属在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.0001~0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差为 0.20%~1.84%,样品加标回收率为 93.0%~104.6%,废盐中杂质元素含量均未超过GB 5085.3-2007中浸出毒性危害成分浓度限值。该方法操作简便,测定快速、结果准确并且检出限低,满足测定要求,适用于高盐危险废物中9种重金属元素的浸出毒性分析测定。
  • 许晓慧,张文宇,谷周雷,刘 卫
    2022,12(3):12-16 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    摘要:为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD:2.49%~4.67%,相对误差RE:-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD:1.98%~ 2.54%,相对误差RE:-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。
  • 刘淑萍,乔继浩
    2022,12(3):17-23 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在我国局部都存在不同程度的铅、镉、砷和铬的土壤和水资源污染,土壤和水域中的有毒有害元素经食物链累积在人体,对人们的身体造成极大的危害,因此对食品中这些限量元素进行准确高效定量非常必要。本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对小麦粉中的Pb、Cd、As和Cr进行测量,测量方法采用内标法,内标元素选择Rh、In和Bi。另外对微波消解前处理方法和ICP-MS使用参数进行了优化,测量方法简单高效。工作标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。该方法采用GBW(E)100493小麦粉标准物质和NIST 1567b Wheat Flour对本实验所采用的方法进行验证,结果显示测量值和标准值一致,表明本实验中小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法是准确可靠的。
  • 陶甄彦,王珅,叶绍佐
    2022,12(3):24-30 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示:在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。
  • 孟欢,朱勇兵,王 晴,聂钰淋,王 强,赵三平
    2022,12(3):31-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究吉林某军事弹药销毁场土壤炸药污染程度以及炸药在土壤中的赋存状态,为炸药和重金属污染土壤修复提供针对性策略。采集了某弹药销毁厂焚烧销毁区表层土壤样品,分析了其理化性质和常见重金属元素含量,测试了土壤全样和不同颗粒度土壤样品中炸药污染物的含量,并结合热重-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR) 对炸药污染土壤样品热力学行为的表征,探讨了炸药污染物的赋存状态,炸药和重金属组合污染特征等。土壤中含有高浓度的TNT、DNT、ADNT、RDX等炸药污染物及其降解产物,并表现出土壤细颗粒富集趋势,其中土壤全样中TNT总浓度达到了1.66×104 mg·kg-1,远远高于EPA推荐的土壤TNT指导限值,RDX超过了以土壤环境为目标的指导限值;销毁活动还造成了土壤中Pb、Cu、Zn重金属浓度的升高,分别为400 mg·kg-1,318 mg·kg-1,1030 mg·kg-1。土壤中受到重金属和有机质等因素的影响,土壤中经过长期老化的炸药污染物的热解行为明显不同于自由态的炸药分子,热解温度升高、过程延长。在销毁区炸药污染土壤的修复中,应加强炸药污染物与重金属相互作用的研究,并在修复治理实践中采取协同修复的策略。
  • 胡霞,王丽,田怡,刘吉,杨爱江
    2022,12(3):40-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为有效控制头花蓼重金属污染问题、保障头花蓼药用安全提供科学依据,通过盆栽试验,研究不同浓度锑(Sb)污染土壤中头花蓼(Polygonum capitatum)对Sb的吸收累积特征及头花蓼中Sb对人体的健康风险影响,并预测头花蓼食用量在人体可接受范围内时头花蓼种植土壤中Sb的安全限值。结果表明,随着土壤中Sb含量增加,头花蓼生物量及耐性系数减小,头花蓼各器官Sb含量增加,且表现为根>叶>茎。头花蓼根部、地上部对Sb的富集系数分别为0.53~1.76(平均1.32)、0.13~0.36(平均0.23),且均在土壤中Sb处理量为200 mg/kg时达到最大值;头花蓼对Sb的转运系数为0.13~0.24(平均0.18),表明头花蓼将Sb从根部转运到地上部的能力较低。在Sb浓度低于2.09 mg/kg的土壤中种植头花蓼,头花蓼根、茎、叶各部位均可安全食用;但土壤中Sb浓度高于8.72 mg/kg时,头花蓼各部位食用均存在安全风险。
  • 孙琦,林 潇,丁 亮,郑 磊
    2022,12(3):48-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解为样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱法测定出指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和双氧水为消解液经过石墨炉于110 ℃高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对此方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R2=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%的范围内,加标回收率在80.8%~113%。使用此法检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。采用的方法样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多元,具有良好的精密度和准确度等优点。
  • 综述与评论
  • 孙梦荷,汤淑芳,李华昌,帅琴,沈亚婷
    2022,12(3):55-67 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    X射线荧光光谱分析技术(XRF)是元素分析的有效工具,其快速、无损、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在地质、冶金等多个领域中发挥着十分重要的作用。21世纪以来,稀土产业以及二次资源再利用的发展使得XRF分析方法的同步研发得到重视。本文对近年X射线荧光光谱技术的发展,样品制备方法的完善,稀土分析方法的优化及其在组分、微区与形态的分析中的应用现状进行概述,旨在为XRF技术在稀土分析方面的发展及推广提供参考思路。
  • 张晨芳,刘献锋,胡建,李墨,楼锦花,靳玲,王权功,杨天乐
    2022,12(3):68-74 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中银时,锆、铌等元素干扰银的测定,造成准确度低、测定偏差大。采用银的富集、王水偏提取和化学分离法等方法可对干扰元素预分离,从而准确测定样品中银;而应用干扰校正方程及碰撞/反应池(CRC-ICP-MS)、膜去溶(DSN-ICP-MS)、激光剥蚀(LA-ICP-MS)和高分辨质谱(HR-ICP-MS)等新技术,能够更加方便、准确测定地质样品中银。
  • 赵明,王俊萍,武慧敏,王辉,赵伟光
    2022,12(3):75-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    ZnO是第三代宽禁带半导体的代表性材料之一,广泛应用于光电子领域。对ZnO进行选择性掺杂能够实现对其性能的调控与优化。本文综述了掺杂ZnO在光催化、太阳能电池与显示面板领域的应用;重点介绍了掺杂元素的定性、定量表征方法,并系统分析了每种表征方法的优势和局限性;最后展望了ZnO掺杂技术与表征方法的发展前景。
  • 资源与环境
  • 余淑媛,杨俊凡,李勇,洪秋阳,唐梦奇,冯均利,孔爱国,李彬
    2022,12(3):81-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜、化学分析等手段,对一例申报为“铜精矿”的样品进行外观形貌、元素组成、物相组成、微观等进行分析。结果表明:样品含有黄铁矿、石英、孔雀石、硅锌矿、滑石等天然矿物,还含有大量的微米级球状氧化锌、玻璃态的钠钙硅铝酸盐、疏松的胶态硅酸盐以及条状、片状的金属铜屑等。样品的特征与天然铜矿浮选得到的铜精矿有显著差别,呈现出天然矿物和多种冶炼加工产物的混合物特征。
  • 徐冰旭,寻倩男,刘亚轩,张鹏鹏,李刚,易建春,赵朝辉,袁超飞
    2022,12(3):87-94 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,笔者建立了采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。该方法采用了三种不同的前处理过程,分别为碱熔法,酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)分离富集法。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化,结果表明:当过氧化钠与氢氧化钠比例为5:1,熔剂与样品比例为6:1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。酸溶加碱熔的条件在文章不做详述。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论:当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3mol·L-1的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法,酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03μg·g-1、0.60μg·g-1、0.58μg·g-1,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。
  • 张更宇,吴超,崔海洋,李 娜
    2022,12(3):95-101 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了四酸消解-ICP-MS测试分析方法,基于ICP-MS测试生态环境领域国家网土壤环境质量调查任务涵所盖的39种元素的内标选择进行了分析。建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,确定103Rh 115In 185Re、193Ir作为环境土壤分析测试内标元素,试验表明:103Rh、115In对于低质量段元素具有较好的校正效果,185Re、193Ir对于高质量段具有较好的校正效果。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.001~2.9μg/g之间,该方法用GSS-8标准体土壤进行验证,GSS-8的RSD在1.7%~19.1%之间,加标回收率80%~121%。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合在国家网土壤环境质量调查任务中推广和使用。
  • 肖刘萍[],周智勇-,谢丽芳,杨华东
    2022,12(3):102-119 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%~0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=8)为0.72%~3.5%,加标回收率在98.2%~104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。
  • 王小强,赵亚男,梁 倩,张丽曼,张会,颜蕙园,余文丽
    2022,12(3):110-114 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用聚氨酯泡塑富集硫脲洗脱-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金。对样品称样量、硫脲洗脱时间、磷酸三丁酯的吸附效果和铁元素的干扰等工作条件进行了优化,解决了泡沫塑料吸附效率低和铁元素的干扰等技术性难题,提高了分析结果的精密度和准确度,弥补了传统的泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金量的不足,方法检出限为0.06 μg/g,测定范围为 0.2 μg/g~100 μg/g,测定结果与标准值符合性较好,无显著性差异,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、实用等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足金矿石中金量的快速、准确测定。
  • 冶金与材料
  • 王 丹,杨聪聪,公彦兵
    2022,12(3):115-122 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用火花放电原子放射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V、Al等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为:样品表面光滑、平整,温度为20 ℃~30 ℃;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999 %、氩气输出压力为0.25~0.3 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子放射光谱法的测试准确性可满足实际生产需要。
  • 储悦
    2022,12(3):123-128 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t(n=4)、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。
  • 刘芳美,赖秋祥,廖彬玲,罗小兵,吴彬
    2022,12(3):129-133 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰试验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.91%~3.4%,且结果与《GB∕T 29509.2-2013 载金炭化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。
  • 段爱霞,李希凯,赵 勇,祖爱国
    2022,12(3):134-138 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,本文建立了ICP—AES法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子光谱仪上同时测定金钯铂的量。该方法金、铂、钯的测定范围为 0.014mg/L~5mg/L,回收率为92.2%~104.4%, RSD为3.21%~10.58%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定。
  • 食品与生物
  • 丁玉龙
    2022,12(3):139-144 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了复配矿物质中铁、锌的超声酸提取-电感耦合等离子体发射光谱测试方法。方法以10%硝酸为前处理试剂,利用超声辅助提取,优化了仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等实验。方法的铁、锌检出限分别为1 mg /kg和0.5 mg/kg,线性范围为0.0~5.0 mg/L,相关系数(r)优于0.995。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在91.4% ~107.9%,实物加标回收与加标值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于复配矿物质中铁、锌的测定。
  • 苏铁军,夏金强,李克娥
    2022,12(3):145-150 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。
  • 鲁广秋,田先娇,党凌婧,刘贵有
    2022,12(3):151-155 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-)含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产区间胡蜂酒阴离子含量之间的差异,以期为胡蜂酒的评价提供新思路。结果表明,5种无机阴离子标准曲线相关系数良好,相关系数范围在0.9980≤ r ≤ 0.9999之间,检出限在0.024~4.33 mg.L-1之间, 5种阴离子的回收率在84.13~100.19%之间,RSD为 0.17~1.24 %,所建立的分析方法准确、可靠,能满足胡蜂酒中阴离子分析的要求。不同产区胡蜂酒中阴离子含量存在差异,5种阴离子平均含量高低次序为PO43-(2666.825 mg/L)、Cl-(77.550 mg/L)、NO3-(9.408 mg/L)、F-(6.220mg/L)、Br-(0.760 mg/L)。16个不同产区胡蜂浸泡酒中F-变异系数最大,说明不同产区中F-含量波动较大。Cl-、PO43-变异系数最小,说明不同产区胡蜂之间含量较稳定。
  • 张晓梅,潘兴富
    2022,12(3):156-160 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。
    采样与混样(专栏)
  • 江泓
    摘要:
    本文提出用计算机模拟取样对不同的取样量重复进行测试多次,统计其检测结果的标准偏差,做出标准偏差s对取样量m的拟合曲线,再计算最小取样量。设计的模式是一颗一颗地取样,这样不存在取样操作及测试过程带来的误差,操作是可行的,结果是可靠的。计算机运算速度快,参数转换方便,也可以取毫克甚至亚毫克样进行实验。只要有足够的岩矿鉴定的资料,可以模拟不同状态下的样品取样过程。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 吴珉,邵燕子,严峰,党璐
    摘要:
    采用王水消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对辛菌胺生产工艺中产生的危险废物工业盐中9种重金属元素Cu、Zn、Cd、Pb、Cr、Be、Ba、As、Ni 同时进行测定。研究了固液比、提取时间、提取温度等对样品重金属浸出浓度的影响,并通过高盐基体同重金属元素一起建立标准曲线以消除基体干扰。9种重金属在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.0001~0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差为 0.20%~1.84%,样品加标回收率为 93.0%~104.6%,废盐中杂质元素含量均未超过GB 5085.3-2007中浸出毒性危害成分浓度限值。该方法操作简便,测定快速、结果准确并且检出限低,满足测定要求,适用于高盐危险废物中9种重金属元素的浸出毒性分析测定。
  • 许晓慧,张文宇,谷周雷,刘 卫
    2022,12(3):12-16 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    摘要:为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD:2.49%~4.67%,相对误差RE:-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD:1.98%~ 2.54%,相对误差RE:-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。
  • 刘淑萍,乔继浩
    2022,12(3):17-23 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在我国局部都存在不同程度的铅、镉、砷和铬的土壤和水资源污染,土壤和水域中的有毒有害元素经食物链累积在人体,对人们的身体造成极大的危害,因此对食品中这些限量元素进行准确高效定量非常必要。本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对小麦粉中的Pb、Cd、As和Cr进行测量,测量方法采用内标法,内标元素选择Rh、In和Bi。另外对微波消解前处理方法和ICP-MS使用参数进行了优化,测量方法简单高效。工作标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。该方法采用GBW(E)100493小麦粉标准物质和NIST 1567b Wheat Flour对本实验所采用的方法进行验证,结果显示测量值和标准值一致,表明本实验中小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法是准确可靠的。
  • 陶甄彦,王珅,叶绍佐
    2022,12(3):24-30 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示:在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。
  • 孟欢,朱勇兵,王 晴,聂钰淋,王 强,赵三平
    2022,12(3):31-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究吉林某军事弹药销毁场土壤炸药污染程度以及炸药在土壤中的赋存状态,为炸药和重金属污染土壤修复提供针对性策略。采集了某弹药销毁厂焚烧销毁区表层土壤样品,分析了其理化性质和常见重金属元素含量,测试了土壤全样和不同颗粒度土壤样品中炸药污染物的含量,并结合热重-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR) 对炸药污染土壤样品热力学行为的表征,探讨了炸药污染物的赋存状态,炸药和重金属组合污染特征等。土壤中含有高浓度的TNT、DNT、ADNT、RDX等炸药污染物及其降解产物,并表现出土壤细颗粒富集趋势,其中土壤全样中TNT总浓度达到了1.66×104 mg·kg-1,远远高于EPA推荐的土壤TNT指导限值,RDX超过了以土壤环境为目标的指导限值;销毁活动还造成了土壤中Pb、Cu、Zn重金属浓度的升高,分别为400 mg·kg-1,318 mg·kg-1,1030 mg·kg-1。土壤中受到重金属和有机质等因素的影响,土壤中经过长期老化的炸药污染物的热解行为明显不同于自由态的炸药分子,热解温度升高、过程延长。在销毁区炸药污染土壤的修复中,应加强炸药污染物与重金属相互作用的研究,并在修复治理实践中采取协同修复的策略。
  • 胡霞,王丽,田怡,刘吉,杨爱江
    2022,12(3):40-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为有效控制头花蓼重金属污染问题、保障头花蓼药用安全提供科学依据,通过盆栽试验,研究不同浓度锑(Sb)污染土壤中头花蓼(Polygonum capitatum)对Sb的吸收累积特征及头花蓼中Sb对人体的健康风险影响,并预测头花蓼食用量在人体可接受范围内时头花蓼种植土壤中Sb的安全限值。结果表明,随着土壤中Sb含量增加,头花蓼生物量及耐性系数减小,头花蓼各器官Sb含量增加,且表现为根>叶>茎。头花蓼根部、地上部对Sb的富集系数分别为0.53~1.76(平均1.32)、0.13~0.36(平均0.23),且均在土壤中Sb处理量为200 mg/kg时达到最大值;头花蓼对Sb的转运系数为0.13~0.24(平均0.18),表明头花蓼将Sb从根部转运到地上部的能力较低。在Sb浓度低于2.09 mg/kg的土壤中种植头花蓼,头花蓼根、茎、叶各部位均可安全食用;但土壤中Sb浓度高于8.72 mg/kg时,头花蓼各部位食用均存在安全风险。
  • 孙琦,林 潇,丁 亮,郑 磊
    2022,12(3):48-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解为样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱法测定出指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和双氧水为消解液经过石墨炉于110 ℃高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对此方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R2=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%的范围内,加标回收率在80.8%~113%。使用此法检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。采用的方法样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多元,具有良好的精密度和准确度等优点。
  • 综述与评论
  • 孙梦荷,汤淑芳,李华昌,帅琴,沈亚婷
    2022,12(3):55-67 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    X射线荧光光谱分析技术(XRF)是元素分析的有效工具,其快速、无损、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在地质、冶金等多个领域中发挥着十分重要的作用。21世纪以来,稀土产业以及二次资源再利用的发展使得XRF分析方法的同步研发得到重视。本文对近年X射线荧光光谱技术的发展,样品制备方法的完善,稀土分析方法的优化及其在组分、微区与形态的分析中的应用现状进行概述,旨在为XRF技术在稀土分析方面的发展及推广提供参考思路。
  • 张晨芳,刘献锋,胡建,李墨,楼锦花,靳玲,王权功,杨天乐
    2022,12(3):68-74 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中银时,锆、铌等元素干扰银的测定,造成准确度低、测定偏差大。采用银的富集、王水偏提取和化学分离法等方法可对干扰元素预分离,从而准确测定样品中银;而应用干扰校正方程及碰撞/反应池(CRC-ICP-MS)、膜去溶(DSN-ICP-MS)、激光剥蚀(LA-ICP-MS)和高分辨质谱(HR-ICP-MS)等新技术,能够更加方便、准确测定地质样品中银。
  • 赵明,王俊萍,武慧敏,王辉,赵伟光
    2022,12(3):75-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    ZnO是第三代宽禁带半导体的代表性材料之一,广泛应用于光电子领域。对ZnO进行选择性掺杂能够实现对其性能的调控与优化。本文综述了掺杂ZnO在光催化、太阳能电池与显示面板领域的应用;重点介绍了掺杂元素的定性、定量表征方法,并系统分析了每种表征方法的优势和局限性;最后展望了ZnO掺杂技术与表征方法的发展前景。
  • 资源与环境
  • 余淑媛,杨俊凡,李勇,洪秋阳,唐梦奇,冯均利,孔爱国,李彬
    2022,12(3):81-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜、化学分析等手段,对一例申报为“铜精矿”的样品进行外观形貌、元素组成、物相组成、微观等进行分析。结果表明:样品含有黄铁矿、石英、孔雀石、硅锌矿、滑石等天然矿物,还含有大量的微米级球状氧化锌、玻璃态的钠钙硅铝酸盐、疏松的胶态硅酸盐以及条状、片状的金属铜屑等。样品的特征与天然铜矿浮选得到的铜精矿有显著差别,呈现出天然矿物和多种冶炼加工产物的混合物特征。
  • 徐冰旭,寻倩男,刘亚轩,张鹏鹏,李刚,易建春,赵朝辉,袁超飞
    2022,12(3):87-94 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,笔者建立了采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。该方法采用了三种不同的前处理过程,分别为碱熔法,酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)分离富集法。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化,结果表明:当过氧化钠与氢氧化钠比例为5:1,熔剂与样品比例为6:1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。酸溶加碱熔的条件在文章不做详述。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论:当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3mol·L-1的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法,酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03μg·g-1、0.60μg·g-1、0.58μg·g-1,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。
  • 张更宇,吴超,崔海洋,李 娜
    2022,12(3):95-101 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了四酸消解-ICP-MS测试分析方法,基于ICP-MS测试生态环境领域国家网土壤环境质量调查任务涵所盖的39种元素的内标选择进行了分析。建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,确定103Rh 115In 185Re、193Ir作为环境土壤分析测试内标元素,试验表明:103Rh、115In对于低质量段元素具有较好的校正效果,185Re、193Ir对于高质量段具有较好的校正效果。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.001~2.9μg/g之间,该方法用GSS-8标准体土壤进行验证,GSS-8的RSD在1.7%~19.1%之间,加标回收率80%~121%。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合在国家网土壤环境质量调查任务中推广和使用。
  • 肖刘萍[],周智勇-,谢丽芳,杨华东
    2022,12(3):102-119 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%~0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=8)为0.72%~3.5%,加标回收率在98.2%~104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。
  • 王小强,赵亚男,梁 倩,张丽曼,张会,颜蕙园,余文丽
    2022,12(3):110-114 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用聚氨酯泡塑富集硫脲洗脱-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金。对样品称样量、硫脲洗脱时间、磷酸三丁酯的吸附效果和铁元素的干扰等工作条件进行了优化,解决了泡沫塑料吸附效率低和铁元素的干扰等技术性难题,提高了分析结果的精密度和准确度,弥补了传统的泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金量的不足,方法检出限为0.06 μg/g,测定范围为 0.2 μg/g~100 μg/g,测定结果与标准值符合性较好,无显著性差异,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、实用等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足金矿石中金量的快速、准确测定。
  • 冶金与材料
  • 王 丹,杨聪聪,公彦兵
    2022,12(3):115-122 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用火花放电原子放射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V、Al等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为:样品表面光滑、平整,温度为20 ℃~30 ℃;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999 %、氩气输出压力为0.25~0.3 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子放射光谱法的测试准确性可满足实际生产需要。
  • 储悦
    2022,12(3):123-128 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t(n=4)、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。
  • 刘芳美,赖秋祥,廖彬玲,罗小兵,吴彬
    2022,12(3):129-133 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰试验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.91%~3.4%,且结果与《GB∕T 29509.2-2013 载金炭化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。
  • 段爱霞,李希凯,赵 勇,祖爱国
    2022,12(3):134-138 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,本文建立了ICP—AES法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子光谱仪上同时测定金钯铂的量。该方法金、铂、钯的测定范围为 0.014mg/L~5mg/L,回收率为92.2%~104.4%, RSD为3.21%~10.58%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定。
  • 食品与生物
  • 丁玉龙
    2022,12(3):139-144 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了复配矿物质中铁、锌的超声酸提取-电感耦合等离子体发射光谱测试方法。方法以10%硝酸为前处理试剂,利用超声辅助提取,优化了仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等实验。方法的铁、锌检出限分别为1 mg /kg和0.5 mg/kg,线性范围为0.0~5.0 mg/L,相关系数(r)优于0.995。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在91.4% ~107.9%,实物加标回收与加标值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于复配矿物质中铁、锌的测定。
  • 苏铁军,夏金强,李克娥
    2022,12(3):145-150 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。
  • 鲁广秋,田先娇,党凌婧,刘贵有
    2022,12(3):151-155 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-)含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产区间胡蜂酒阴离子含量之间的差异,以期为胡蜂酒的评价提供新思路。结果表明,5种无机阴离子标准曲线相关系数良好,相关系数范围在0.9980≤ r ≤ 0.9999之间,检出限在0.024~4.33 mg.L-1之间, 5种阴离子的回收率在84.13~100.19%之间,RSD为 0.17~1.24 %,所建立的分析方法准确、可靠,能满足胡蜂酒中阴离子分析的要求。不同产区胡蜂酒中阴离子含量存在差异,5种阴离子平均含量高低次序为PO43-(2666.825 mg/L)、Cl-(77.550 mg/L)、NO3-(9.408 mg/L)、F-(6.220mg/L)、Br-(0.760 mg/L)。16个不同产区胡蜂浸泡酒中F-变异系数最大,说明不同产区中F-含量波动较大。Cl-、PO43-变异系数最小,说明不同产区胡蜂之间含量较稳定。
  • 张晓梅,潘兴富
    2022,12(3):156-160 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。
    采样与混样(专栏)
  • 江泓
    摘要:
    本文提出用计算机模拟取样对不同的取样量重复进行测试多次,统计其检测结果的标准偏差,做出标准偏差s对取样量m的拟合曲线,再计算最小取样量。设计的模式是一颗一颗地取样,这样不存在取样操作及测试过程带来的误差,操作是可行的,结果是可靠的。计算机运算速度快,参数转换方便,也可以取毫克甚至亚毫克样进行实验。只要有足够的岩矿鉴定的资料,可以模拟不同状态下的样品取样过程。
  • 有毒与有害物质(专栏)
  • 吴珉,邵燕子,严峰,党璐
    摘要:
    采用王水消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对辛菌胺生产工艺中产生的危险废物工业盐中9种重金属元素Cu、Zn、Cd、Pb、Cr、Be、Ba、As、Ni 同时进行测定。研究了固液比、提取时间、提取温度等对样品重金属浸出浓度的影响,并通过高盐基体同重金属元素一起建立标准曲线以消除基体干扰。9种重金属在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.0001~0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差为 0.20%~1.84%,样品加标回收率为 93.0%~104.6%,废盐中杂质元素含量均未超过GB 5085.3-2007中浸出毒性危害成分浓度限值。该方法操作简便,测定快速、结果准确并且检出限低,满足测定要求,适用于高盐危险废物中9种重金属元素的浸出毒性分析测定。
  • 许晓慧,张文宇,谷周雷,刘 卫
    2022,12(3):12-16 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    摘要:为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD:2.49%~4.67%,相对误差RE:-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD:1.98%~ 2.54%,相对误差RE:-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。
  • 刘淑萍,乔继浩
    2022,12(3):17-23 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    在我国局部都存在不同程度的铅、镉、砷和铬的土壤和水资源污染,土壤和水域中的有毒有害元素经食物链累积在人体,对人们的身体造成极大的危害,因此对食品中这些限量元素进行准确高效定量非常必要。本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对小麦粉中的Pb、Cd、As和Cr进行测量,测量方法采用内标法,内标元素选择Rh、In和Bi。另外对微波消解前处理方法和ICP-MS使用参数进行了优化,测量方法简单高效。工作标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。该方法采用GBW(E)100493小麦粉标准物质和NIST 1567b Wheat Flour对本实验所采用的方法进行验证,结果显示测量值和标准值一致,表明本实验中小麦粉中Pb、Cd、As和Cr的测定方法是准确可靠的。
  • 陶甄彦,王珅,叶绍佐
    2022,12(3):24-30 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示:在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。
  • 孟欢,朱勇兵,王 晴,聂钰淋,王 强,赵三平
    2022,12(3):31-39 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    研究吉林某军事弹药销毁场土壤炸药污染程度以及炸药在土壤中的赋存状态,为炸药和重金属污染土壤修复提供针对性策略。采集了某弹药销毁厂焚烧销毁区表层土壤样品,分析了其理化性质和常见重金属元素含量,测试了土壤全样和不同颗粒度土壤样品中炸药污染物的含量,并结合热重-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR) 对炸药污染土壤样品热力学行为的表征,探讨了炸药污染物的赋存状态,炸药和重金属组合污染特征等。土壤中含有高浓度的TNT、DNT、ADNT、RDX等炸药污染物及其降解产物,并表现出土壤细颗粒富集趋势,其中土壤全样中TNT总浓度达到了1.66×104 mg·kg-1,远远高于EPA推荐的土壤TNT指导限值,RDX超过了以土壤环境为目标的指导限值;销毁活动还造成了土壤中Pb、Cu、Zn重金属浓度的升高,分别为400 mg·kg-1,318 mg·kg-1,1030 mg·kg-1。土壤中受到重金属和有机质等因素的影响,土壤中经过长期老化的炸药污染物的热解行为明显不同于自由态的炸药分子,热解温度升高、过程延长。在销毁区炸药污染土壤的修复中,应加强炸药污染物与重金属相互作用的研究,并在修复治理实践中采取协同修复的策略。
  • 胡霞,王丽,田怡,刘吉,杨爱江
    2022,12(3):40-47 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为有效控制头花蓼重金属污染问题、保障头花蓼药用安全提供科学依据,通过盆栽试验,研究不同浓度锑(Sb)污染土壤中头花蓼(Polygonum capitatum)对Sb的吸收累积特征及头花蓼中Sb对人体的健康风险影响,并预测头花蓼食用量在人体可接受范围内时头花蓼种植土壤中Sb的安全限值。结果表明,随着土壤中Sb含量增加,头花蓼生物量及耐性系数减小,头花蓼各器官Sb含量增加,且表现为根>叶>茎。头花蓼根部、地上部对Sb的富集系数分别为0.53~1.76(平均1.32)、0.13~0.36(平均0.23),且均在土壤中Sb处理量为200 mg/kg时达到最大值;头花蓼对Sb的转运系数为0.13~0.24(平均0.18),表明头花蓼将Sb从根部转运到地上部的能力较低。在Sb浓度低于2.09 mg/kg的土壤中种植头花蓼,头花蓼根、茎、叶各部位均可安全食用;但土壤中Sb浓度高于8.72 mg/kg时,头花蓼各部位食用均存在安全风险。
  • 孙琦,林 潇,丁 亮,郑 磊
    2022,12(3):48-54 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解为样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱法测定出指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和双氧水为消解液经过石墨炉于110 ℃高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对此方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R2=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%的范围内,加标回收率在80.8%~113%。使用此法检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。采用的方法样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多元,具有良好的精密度和准确度等优点。
  • 综述与评论
  • 孙梦荷,汤淑芳,李华昌,帅琴,沈亚婷
    2022,12(3):55-67 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    X射线荧光光谱分析技术(XRF)是元素分析的有效工具,其快速、无损、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在地质、冶金等多个领域中发挥着十分重要的作用。21世纪以来,稀土产业以及二次资源再利用的发展使得XRF分析方法的同步研发得到重视。本文对近年X射线荧光光谱技术的发展,样品制备方法的完善,稀土分析方法的优化及其在组分、微区与形态的分析中的应用现状进行概述,旨在为XRF技术在稀土分析方面的发展及推广提供参考思路。
  • 张晨芳,刘献锋,胡建,李墨,楼锦花,靳玲,王权功,杨天乐
    2022,12(3):68-74 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中银时,锆、铌等元素干扰银的测定,造成准确度低、测定偏差大。采用银的富集、王水偏提取和化学分离法等方法可对干扰元素预分离,从而准确测定样品中银;而应用干扰校正方程及碰撞/反应池(CRC-ICP-MS)、膜去溶(DSN-ICP-MS)、激光剥蚀(LA-ICP-MS)和高分辨质谱(HR-ICP-MS)等新技术,能够更加方便、准确测定地质样品中银。
  • 赵明,王俊萍,武慧敏,王辉,赵伟光
    2022,12(3):75-80 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    ZnO是第三代宽禁带半导体的代表性材料之一,广泛应用于光电子领域。对ZnO进行选择性掺杂能够实现对其性能的调控与优化。本文综述了掺杂ZnO在光催化、太阳能电池与显示面板领域的应用;重点介绍了掺杂元素的定性、定量表征方法,并系统分析了每种表征方法的优势和局限性;最后展望了ZnO掺杂技术与表征方法的发展前景。
  • 资源与环境
  • 余淑媛,杨俊凡,李勇,洪秋阳,唐梦奇,冯均利,孔爱国,李彬
    2022,12(3):81-86 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜、化学分析等手段,对一例申报为“铜精矿”的样品进行外观形貌、元素组成、物相组成、微观等进行分析。结果表明:样品含有黄铁矿、石英、孔雀石、硅锌矿、滑石等天然矿物,还含有大量的微米级球状氧化锌、玻璃态的钠钙硅铝酸盐、疏松的胶态硅酸盐以及条状、片状的金属铜屑等。样品的特征与天然铜矿浮选得到的铜精矿有显著差别,呈现出天然矿物和多种冶炼加工产物的混合物特征。
  • 徐冰旭,寻倩男,刘亚轩,张鹏鹏,李刚,易建春,赵朝辉,袁超飞
    2022,12(3):87-94 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,笔者建立了采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。该方法采用了三种不同的前处理过程,分别为碱熔法,酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)分离富集法。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化,结果表明:当过氧化钠与氢氧化钠比例为5:1,熔剂与样品比例为6:1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。酸溶加碱熔的条件在文章不做详述。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论:当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3mol·L-1的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法,酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03μg·g-1、0.60μg·g-1、0.58μg·g-1,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。
  • 张更宇,吴超,崔海洋,李 娜
    2022,12(3):95-101 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本文建立了四酸消解-ICP-MS测试分析方法,基于ICP-MS测试生态环境领域国家网土壤环境质量调查任务涵所盖的39种元素的内标选择进行了分析。建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,确定103Rh 115In 185Re、193Ir作为环境土壤分析测试内标元素,试验表明:103Rh、115In对于低质量段元素具有较好的校正效果,185Re、193Ir对于高质量段具有较好的校正效果。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.001~2.9μg/g之间,该方法用GSS-8标准体土壤进行验证,GSS-8的RSD在1.7%~19.1%之间,加标回收率80%~121%。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合在国家网土壤环境质量调查任务中推广和使用。
  • 肖刘萍[],周智勇-,谢丽芳,杨华东
    2022,12(3):102-119 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%~0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=8)为0.72%~3.5%,加标回收率在98.2%~104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。
  • 王小强,赵亚男,梁 倩,张丽曼,张会,颜蕙园,余文丽
    2022,12(3):110-114 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用聚氨酯泡塑富集硫脲洗脱-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金。对样品称样量、硫脲洗脱时间、磷酸三丁酯的吸附效果和铁元素的干扰等工作条件进行了优化,解决了泡沫塑料吸附效率低和铁元素的干扰等技术性难题,提高了分析结果的精密度和准确度,弥补了传统的泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金量的不足,方法检出限为0.06 μg/g,测定范围为 0.2 μg/g~100 μg/g,测定结果与标准值符合性较好,无显著性差异,精密度(RSD, n = 9) 小于2%。方法具有快速、简便、实用等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足金矿石中金量的快速、准确测定。
  • 冶金与材料
  • 王 丹,杨聪聪,公彦兵
    2022,12(3):115-122 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    采用火花放电原子放射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V、Al等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为:样品表面光滑、平整,温度为20 ℃~30 ℃;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999 %、氩气输出压力为0.25~0.3 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子放射光谱法的测试准确性可满足实际生产需要。
  • 储悦
    2022,12(3):123-128 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t(n=4)、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。
  • 刘芳美,赖秋祥,廖彬玲,罗小兵,吴彬
    2022,12(3):129-133 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰试验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.91%~3.4%,且结果与《GB∕T 29509.2-2013 载金炭化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法》方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。
  • 段爱霞,李希凯,赵 勇,祖爱国
    2022,12(3):134-138 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,本文建立了ICP—AES法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子光谱仪上同时测定金钯铂的量。该方法金、铂、钯的测定范围为 0.014mg/L~5mg/L,回收率为92.2%~104.4%, RSD为3.21%~10.58%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定。
  • 食品与生物
  • 丁玉龙
    2022,12(3):139-144 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    建立了复配矿物质中铁、锌的超声酸提取-电感耦合等离子体发射光谱测试方法。方法以10%硝酸为前处理试剂,利用超声辅助提取,优化了仪器检测的条件,消除干扰,并进行方法检出限、精密度和方法准确性等实验。方法的铁、锌检出限分别为1 mg /kg和0.5 mg/kg,线性范围为0.0~5.0 mg/L,相关系数(r)优于0.995。相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在91.4% ~107.9%,实物加标回收与加标值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于复配矿物质中铁、锌的测定。
  • 苏铁军,夏金强,李克娥
    2022,12(3):145-150 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。
  • 鲁广秋,田先娇,党凌婧,刘贵有
    2022,12(3):151-155 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为了探究胡蜂酒中无机阴离子的含量和组成,利用离子色谱法测定胡蜂酒中5种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-)含量,建立了一种同时测定胡蜂酒中5种无机阴离子的方法。并测定不同产区胡蜂酒阴离子含量,分析不同产区间胡蜂酒阴离子含量之间的差异,以期为胡蜂酒的评价提供新思路。结果表明,5种无机阴离子标准曲线相关系数良好,相关系数范围在0.9980≤ r ≤ 0.9999之间,检出限在0.024~4.33 mg.L-1之间, 5种阴离子的回收率在84.13~100.19%之间,RSD为 0.17~1.24 %,所建立的分析方法准确、可靠,能满足胡蜂酒中阴离子分析的要求。不同产区胡蜂酒中阴离子含量存在差异,5种阴离子平均含量高低次序为PO43-(2666.825 mg/L)、Cl-(77.550 mg/L)、NO3-(9.408 mg/L)、F-(6.220mg/L)、Br-(0.760 mg/L)。16个不同产区胡蜂浸泡酒中F-变异系数最大,说明不同产区中F-含量波动较大。Cl-、PO43-变异系数最小,说明不同产区胡蜂之间含量较稳定。
  • 张晓梅,潘兴富
    2022,12(3):156-160 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。

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