摘要：
为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量，采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 测定，比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果，并讨论内标法和标准加入法对质控结果的影响，建立了电热板消解 / ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样 (GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示，采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系电热板消解，具有较高的消化回收率；标准加入法可有效清除基质干扰，提高准确度。方法线性关系良好，铅和砷元素的回收率在93.9%~104%之间，相对标准偏差为4.2%~5.0% (n=6)，检出限分别为0.026 mg/kg和0.0036 mg/kg。表明该方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。利用建立的方法测定了3个水系沉积物中的铅和砷含量，为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。

摘要：
建立祛痱粉和爽身粉中三价砷（Arsenious Acid，As(Ⅲ)）和五价砷（Arsenic Acid，As(Ⅴ)）的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测法,并用该方法检测市售祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。样品采用热浸提的提取方式，经HAMILTON PRP-X100色谱柱（250 mm×4.1mm,10μm）分离，以添加2%甲醇的150mM碳酸铵溶液为流动相进行等度洗脱，用ICP-MS进行检测。在1.0～50.0ng/mL的浓度范围内，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均呈较好的线性关系，相关系数r≥ 0.9990。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法检出限（3S/N）分别为0.0015mg/kg和0.0011mg/kg，两种形态的平均加标回收率范围分别为90.2%~95.9%、103.4%~107.7%；RSD范围分别为2.1%~4.6%、2.7%~5.2%。该方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测分析。在采集并检测的包含20个品牌共34份样品中，检出率为67.6%，检出样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量范围分别为0.0065~0.0148mg/kg、0.0061~0.1051mg/kg，平均值分别为0.0098 mg/kg、0.0229 mg/kg。

摘要：
为践行食品检测工作“环保”的理念，本文以菠菜粉质控样品为研究对象，通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸以及其它检测条件对总汞测定的影响，建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定蔬菜中总汞的方法，并对该法进行评价，应用其对九江市售蔬菜汞含量进行测定。结果表明：最佳消解液组成为20%硝酸5 mL+过氧化氢1.0 mL，微波消解最高温度为160 ℃，载流为5% HNO3，负高压280 V，KBH4浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.00011 mg/kg，汞在0~2.0 μg/L浓度范围线性关系良好，加标回收率为96.0%~106.0%，RSD为2.5%~5.5%。该方法操作简便，大幅度减少了前处理过程硝酸使用量，无需赶酸，精密度、重现性好，灵敏度、准确度高，推广应用前景广阔。

摘要：
本文建立了天然矿泉水中溴形态的分析方法。普通矿泉水不需处理、气泡矿泉水进行超声脱气,流动相选择36 mmol/L硝酸-67 mmol/L氨水,经阴离子色谱柱分离,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中的溴形态,并使用电感耦合等离子体质谱法确证其总溴含量。结果显示,溴形态的分析方法中：溴酸根的回收率为84.0%~ 104%,相对标准偏差是2.7%~ 4.2%,溴离子回收率为89.0%~ 102%,相对标准偏差是2.3% ~ 5.1%,定量限2.0 mg/L。总溴含量检测方法中：总溴的回收率93.2% ~ 97.2%,RSD为3.1% ~ 5.8%,定量限2.0 mg/L。采用本方法对上海口岸进口的天然矿泉水进行溴酸根和溴离子含量筛查,并对天然矿泉水中溴酸盐产生过程进行阐述,旨在为进口天然矿泉水的质量控制与风险监测提供技术支持。

摘要：
为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、磷(P)和铁(Fe)等15种无机元素含量,并分析元素含量与种植年限的相关性,及对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解前处理,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定大黄样品中无机元素的含量,并进行相关性分析和偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的最大耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)进行健康评估。88批次大黄样本中Pb、As、Cd、Hg、Cu均未超出2020版《中国药典》规定的限值,相关性分析表明,Pb、As、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Na、Mg、Fe含量与年份存在显著的相关性；最小二乘判别法分析可以较好的区分礼县不同种植年限的大黄无机元素含量；健康风险评估结果表明大黄样本总体上是安全的。礼县所产大黄未对使用人群造成健康危害,不存在潜在健康风险。

摘要：
地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。

摘要：
目前,纳米材料已经开始用于食用农产品和加工食品,在营养强化、色泽风味、杀菌保鲜、贮藏运输等方面发挥着重要的作用。然而,由于纳米级微颗粒自身独特的尺寸和表面效应,纳米材料对人体潜在的健康风险不容忽视。因此,在开展纳米材料食品应用的同时,应该关注食品中纳米颗粒物的浓度、尺寸、形态等情况,这离不开可靠、精准的纳米颗粒分析技术。本文概括了食品中纳米颗粒物表征、成像和检测的最新技术,分析了显微镜、色谱和分馏、光谱、质谱等技术的特点及其在食品分析中的应用现状,并对食品中纳米颗粒物检测技术未来发展的前景进行了展望。

摘要：
硝酰基或亚硝酰氢(Nitroxyl, HNO),是一氧化氮(NO)单电子还原产物的质子化形式。HNO作为一种活性氮物种,却表现出与NO截然不同的化学反应活性,因其在许多生物功能和病理活性中的独特作用而备受关注。尽管对HNO化学生物学的认识已取得了很大进展,但由于HNO具有反应性高,寿命短的特点,使其检测仍具有很强的挑战性,因此开发可靠的方法来检测HNO至关重要。近年来,荧光探针因其灵敏度高、操作简单、实时监测、无创等优点被广泛用于生命科学等领域,用于检测HNO的荧光探针也取得了非常大的进展。本文总结了目前已有的四种HNO荧光探针的设计类型,重点介绍了以二苯基膦基为识别位点的荧光探针的研究进展,为日后设计新型HNO探针提供参考，并对该领域所面临的挑战与发展进行了展望。

摘要：
土壤样品经风干研磨过100目筛,采用去离子水萃取土壤中水溶性阴离子,用0.22μm微滤过滤,以5.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,采用等度洗脱,SUPP5阴离子色谱柱分离,离子色谱仪电导检测器同时测定土壤萃取液中F-^、BrO3-^、Cl-^、NO2-^、Br-^、NO3-^、PO43-^、SO42-^等8种水溶性阴离子含量。结果表明, 8种阴离子在0.2～10.0 mg/L浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.999；土壤样品阴离子检出限为0.6～7.0mg/kg；进行3浓度水平加标试验,回收率为65.6%～120%,相对标准偏差为0.0%～8.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度；方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测,结果显示,样品中检出F-^、Cl-^、NO2-^、Br-^、NO3-^、PO43-^和SO42-^,浓度为5.0 mg/kg～1090.6mg/kg,均未检出BrO3-^。

摘要：
针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,本工作利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明,碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响,选择KOH作为碱熔剂,并且KOH添加量为3.0g时,可以获得更准确的结果。加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大,选择加酸体系(5 mLHNO₃+1 mLHCl+3 mLHF+1.5 mLH₃PO₄),赶酸时温度选择170℃,测试效果较好。不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差,选择加酸体系(5 mLHNO₃+1 mLHClO₄+3 mLHF+1.5 mLH₃PO₄),消解温度设为170℃,测定结果更可靠。方法验证对比结果表明碱熔法检出限为0.7 mg/kg,微波消解法检出限为0. 9 mg/kg,微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg,均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求,均可用于土壤全硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同,实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。本工作可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

摘要：
目前，酸中性土壤交换性盐基总量的检测方法为乙酸铵交换-中和滴定法，其特点为步骤繁杂、操作难度大，也是全国三普内业指标实验中的技术难点之一。通过采用多类土壤标准物质为研究对象，探讨样品质量、交换试剂、检测方式对盐基总量的影响，并对土壤交换性盐基总量与交换性盐基各离子之间的相关性进行了分析。结果表明， 高含量盐基样品ASA-7a在添加与不添加EDTA的乙酸铵溶液交换下ICP-OES加和盐基总量值分别为34.71±0.10 cmol?kg-1、33.26±0.18 cmol?kg-1，中和滴定检测后一交换液的值则偏高，达到38.80±0.62 cmol?kg-1，并且不同交换试剂间和检测方式间均有一定差异性（P<0.05）。但样品质量的多少对盐基总量的结果无显著影响（P>0.05）。尽管ICP-OES加和的盐基总量的相对误差RE与相对标准偏差RSD分别小于7%、1.2%，其精密度与准确度均优于中和滴定法，但两种检测方式结果均在标准参考值范围内。对于批量样品土壤交换性盐基总量的测定与数据的比对统计分析，建议遵照统一的规程并保持方法的一致性，避免因方法的不同而增大结果的差异性。

摘要：
铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。本文将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段，并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究，建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法，并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,称样量分别为0.200 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g,助熔方式为Fe+W=0.600 0 g+0.600 0 g 、0.600 0 g +0.600 0 g 、0.900 0 g+0.600 0 g 、0.600 0 g +0.600 0 g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.33%、1.48%、1.26%、1.30%,再现性相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.04%、0.82%、0.64%、0.34%。使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比试验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56% ~ 6.46%,再现性相对标准偏差(RSD,n=7)为0.31% ~ 2.07%。结果均显示,该方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测。

摘要：
激光诱导击穿光谱对于宝玉石的定量分析一直是研究热点和难点,为了拓展激光诱导击穿光谱在宝石学研究与检测领域的应用,本文采用激光诱导击穿光谱(LIBS)对22个缅甸翡翠样品进行镁、钙含量的测量和分析,选取选择Ca(315.954 nm)、Mg (285.210 nm)和作为定标分析谱线,以Si(288.170 nm)光谱线作为内标谱线。以15个样品分别绘制出了基于谱线强度和基于谱线积分强度的MgO与CaO内定标曲线,基于谱线强度内定标法分析建立的MgO与CaO拟合曲线的相关系数R2分别为0.904和0.949,以检验集中7个样品检验定标曲线,MgO与CaO的LIBS测量值与参考值的相对偏差分别为9.43%-42.19%、4.067%-55.21%,与样品参考值的偏差分别优于0.47%、0.73%；而基于谱线积分强度内定标法分析建立的MgO与CaO元素拟合曲线的相关系数R2分别为0.947和0.973,以检验集中7个样品检验定标曲线,MgO与CaO的LIBS测量值与参考值的相对偏差分别为3.70%-34.91%、3.76%-37.28%,与样品参考值的偏差分别优于0.56%、0.49%。实验结果表明,基于谱线的积分强度的内定标法提高LIBS 检测翡翠中MgO与CaO的精确度。研究表明LIBS对翡翠样品的定量分析具有可靠的重复性和准确性,在宝石学研究领域具有重要的应用潜力。

摘要：
碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料贮存架材料，准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。本文对样品称样量、助熔剂种类、助熔剂用量及加入顺序等关键参数做了较详细的试验研究，采用标准样品校准仪器，建立了高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法，确定了最佳工作条件。通过该方法对试样测定的精密度、加标回收率试验，证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。实际样品中碳测定结果的精密度（RSD，n=6）为0.5%~1.3%，加标回收率平均值为95%-105%，方法检出限为0.0016%，定量限为0.0056%，方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

摘要：
稀土元素会对橡胶的性能造成影响，需加强监控。本实验利用微敞开石墨消解技术结合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法,并系统分析了消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正了基体效应和信号漂移等问题。结果表明,微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件如下:以6 mLHNO3、1 mL HClO4和4 mLHF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180 ℃，保温180 min。新建立的方法具有较低的检出限,稀土元素的检出限范围为0.0002-0.0011 mg/kg,方法回收率在71.1 %-90.9%之间,RSD在3.8%-9.2%之间,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高。本方法具有成本低、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。已应用于实际橡胶制品的检测分析,不同类型橡胶制品中的稀土元素含量各不相同。

摘要：
建立了过氧化钠碱熔分解样品、氯酸钠溶液氧化、碲-氯化亚锡共沉淀分离铱，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铱复杂物料中铱量的方法。对样品分解的温度、氯酸钠氧化铱及碲共沉淀分离条件、共存元素的干扰及消除、样品加标回收率、方法精密度和方法准确度进行了研究。0.10 g～0.50 g样品与5 g的过氧化钠混匀，于马弗炉中750 ℃熔融30 min，冷却后用水浸出，30%盐酸酸化，加氯酸钠溶液将低价态铱氧化至+4，用碲共沉淀法分离铱，ICP-AES法测定铱含量。测定液中共存的铂、钯、铑、钌对224.268 nm铱谱线无干扰，铜对224.268 nm铱谱线有干扰故测定含铜样品选择237.277 nm铱谱线为分析线。方法应用于检测0.5%～50%铱量的样品，样品加标回收率98.4%～101.2%，相对标准偏差（RSD，n=9）为： 0.4%～1.4%。与国标方法比对，分析结果相对偏差<1%。

摘要：
通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量，研究硒在其体内的富集和分布情况，为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量；采用经55℃水浴超声辅助酶解提取，ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离，以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠（含1%甲醇，pH=4.0）为流动相，高效液相色谱与ICP-MS（HPLC-ICP/MS）联用技术分析测定其肌肉和肝脏中硒酸根（Se(VI)）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代氨酸（SeMet）4种硒形态。分析结果显示，饲喂富硒酵母组中肌肉和各组织器官中硒含量最高；鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为硒代蛋氨酸，肝脏主要硒形态为硒代半胱氨酸，饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中硒代蛋氨酸含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明添加含硒补充剂的种类对鸡组织中硒的富集有影响，饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量，特别是硒代蛋氨酸的含量，可为富硒禽肉的饲养提供参考。

摘要：
为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量，采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 测定，比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果，并讨论内标法和标准加入法对质控结果的影响，建立了电热板消解 / ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样 (GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示，采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系电热板消解，具有较高的消化回收率；标准加入法可有效清除基质干扰，提高准确度。方法线性关系良好，铅和砷元素的回收率在93.9%~104%之间，相对标准偏差为4.2%~5.0% (n=6)，检出限分别为0.026 mg/kg和0.0036 mg/kg。表明该方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。利用建立的方法测定了3个水系沉积物中的铅和砷含量，为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。

摘要：
建立祛痱粉和爽身粉中三价砷（Arsenious Acid，As(Ⅲ)）和五价砷（Arsenic Acid，As(Ⅴ)）的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测法,并用该方法检测市售祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。样品采用热浸提的提取方式，经HAMILTON PRP-X100色谱柱（250 mm×4.1mm,10μm）分离，以添加2%甲醇的150mM碳酸铵溶液为流动相进行等度洗脱，用ICP-MS进行检测。在1.0～50.0ng/mL的浓度范围内，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均呈较好的线性关系，相关系数r≥ 0.9990。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法检出限（3S/N）分别为0.0015mg/kg和0.0011mg/kg，两种形态的平均加标回收率范围分别为90.2%~95.9%、103.4%~107.7%；RSD范围分别为2.1%~4.6%、2.7%~5.2%。该方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测分析。在采集并检测的包含20个品牌共34份样品中，检出率为67.6%，检出样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量范围分别为0.0065~0.0148mg/kg、0.0061~0.1051mg/kg，平均值分别为0.0098 mg/kg、0.0229 mg/kg。

摘要：
为践行食品检测工作“环保”的理念，本文以菠菜粉质控样品为研究对象，通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸以及其它检测条件对总汞测定的影响，建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定蔬菜中总汞的方法，并对该法进行评价，应用其对九江市售蔬菜汞含量进行测定。结果表明：最佳消解液组成为20%硝酸5 mL+过氧化氢1.0 mL，微波消解最高温度为160 ℃，载流为5% HNO3，负高压280 V，KBH4浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.00011 mg/kg，汞在0~2.0 μg/L浓度范围线性关系良好，加标回收率为96.0%~106.0%，RSD为2.5%~5.5%。该方法操作简便，大幅度减少了前处理过程硝酸使用量，无需赶酸，精密度、重现性好，灵敏度、准确度高，推广应用前景广阔。

摘要：
本文建立了天然矿泉水中溴形态的分析方法。普通矿泉水不需处理、气泡矿泉水进行超声脱气,流动相选择36 mmol/L硝酸-67 mmol/L氨水,经阴离子色谱柱分离,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中的溴形态,并使用电感耦合等离子体质谱法确证其总溴含量。结果显示,溴形态的分析方法中：溴酸根的回收率为84.0%~ 104%,相对标准偏差是2.7%~ 4.2%,溴离子回收率为89.0%~ 102%,相对标准偏差是2.3% ~ 5.1%,定量限2.0 mg/L。总溴含量检测方法中：总溴的回收率93.2% ~ 97.2%,RSD为3.1% ~ 5.8%,定量限2.0 mg/L。采用本方法对上海口岸进口的天然矿泉水进行溴酸根和溴离子含量筛查,并对天然矿泉水中溴酸盐产生过程进行阐述,旨在为进口天然矿泉水的质量控制与风险监测提供技术支持。

摘要：
为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、磷(P)和铁(Fe)等15种无机元素含量,并分析元素含量与种植年限的相关性,及对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解前处理,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定大黄样品中无机元素的含量,并进行相关性分析和偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的最大耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)进行健康评估。88批次大黄样本中Pb、As、Cd、Hg、Cu均未超出2020版《中国药典》规定的限值,相关性分析表明,Pb、As、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Na、Mg、Fe含量与年份存在显著的相关性；最小二乘判别法分析可以较好的区分礼县不同种植年限的大黄无机元素含量；健康风险评估结果表明大黄样本总体上是安全的。礼县所产大黄未对使用人群造成健康危害,不存在潜在健康风险。

摘要：
地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。

摘要：
目前,纳米材料已经开始用于食用农产品和加工食品,在营养强化、色泽风味、杀菌保鲜、贮藏运输等方面发挥着重要的作用。然而,由于纳米级微颗粒自身独特的尺寸和表面效应,纳米材料对人体潜在的健康风险不容忽视。因此,在开展纳米材料食品应用的同时,应该关注食品中纳米颗粒物的浓度、尺寸、形态等情况,这离不开可靠、精准的纳米颗粒分析技术。本文概括了食品中纳米颗粒物表征、成像和检测的最新技术,分析了显微镜、色谱和分馏、光谱、质谱等技术的特点及其在食品分析中的应用现状,并对食品中纳米颗粒物检测技术未来发展的前景进行了展望。

摘要：
硝酰基或亚硝酰氢(Nitroxyl, HNO),是一氧化氮(NO)单电子还原产物的质子化形式。HNO作为一种活性氮物种,却表现出与NO截然不同的化学反应活性,因其在许多生物功能和病理活性中的独特作用而备受关注。尽管对HNO化学生物学的认识已取得了很大进展,但由于HNO具有反应性高,寿命短的特点,使其检测仍具有很强的挑战性,因此开发可靠的方法来检测HNO至关重要。近年来,荧光探针因其灵敏度高、操作简单、实时监测、无创等优点被广泛用于生命科学等领域,用于检测HNO的荧光探针也取得了非常大的进展。本文总结了目前已有的四种HNO荧光探针的设计类型,重点介绍了以二苯基膦基为识别位点的荧光探针的研究进展,为日后设计新型HNO探针提供参考，并对该领域所面临的挑战与发展进行了展望。

摘要：
土壤样品经风干研磨过100目筛,采用去离子水萃取土壤中水溶性阴离子,用0.22μm微滤过滤,以5.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,采用等度洗脱,SUPP5阴离子色谱柱分离,离子色谱仪电导检测器同时测定土壤萃取液中F-^、BrO3-^、Cl-^、NO2-^、Br-^、NO3-^、PO43-^、SO42-^等8种水溶性阴离子含量。结果表明, 8种阴离子在0.2～10.0 mg/L浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.999；土壤样品阴离子检出限为0.6～7.0mg/kg；进行3浓度水平加标试验,回收率为65.6%～120%,相对标准偏差为0.0%～8.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度；方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测,结果显示,样品中检出F-^、Cl-^、NO2-^、Br-^、NO3-^、PO43-^和SO42-^,浓度为5.0 mg/kg～1090.6mg/kg,均未检出BrO3-^。

摘要：
针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,本工作利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明,碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响,选择KOH作为碱熔剂,并且KOH添加量为3.0g时,可以获得更准确的结果。加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大,选择加酸体系(5 mLHNO₃+1 mLHCl+3 mLHF+1.5 mLH₃PO₄),赶酸时温度选择170℃,测试效果较好。不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差,选择加酸体系(5 mLHNO₃+1 mLHClO₄+3 mLHF+1.5 mLH₃PO₄),消解温度设为170℃,测定结果更可靠。方法验证对比结果表明碱熔法检出限为0.7 mg/kg,微波消解法检出限为0. 9 mg/kg,微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg,均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求,均可用于土壤全硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同,实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。本工作可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

摘要：
目前，酸中性土壤交换性盐基总量的检测方法为乙酸铵交换-中和滴定法，其特点为步骤繁杂、操作难度大，也是全国三普内业指标实验中的技术难点之一。通过采用多类土壤标准物质为研究对象，探讨样品质量、交换试剂、检测方式对盐基总量的影响，并对土壤交换性盐基总量与交换性盐基各离子之间的相关性进行了分析。结果表明， 高含量盐基样品ASA-7a在添加与不添加EDTA的乙酸铵溶液交换下ICP-OES加和盐基总量值分别为34.71±0.10 cmol?kg-1、33.26±0.18 cmol?kg-1，中和滴定检测后一交换液的值则偏高，达到38.80±0.62 cmol?kg-1，并且不同交换试剂间和检测方式间均有一定差异性（P<0.05）。但样品质量的多少对盐基总量的结果无显著影响（P>0.05）。尽管ICP-OES加和的盐基总量的相对误差RE与相对标准偏差RSD分别小于7%、1.2%，其精密度与准确度均优于中和滴定法，但两种检测方式结果均在标准参考值范围内。对于批量样品土壤交换性盐基总量的测定与数据的比对统计分析，建议遵照统一的规程并保持方法的一致性，避免因方法的不同而增大结果的差异性。

摘要：
铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。本文将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段，并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究，建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法，并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,称样量分别为0.200 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g,助熔方式为Fe+W=0.600 0 g+0.600 0 g 、0.600 0 g +0.600 0 g 、0.900 0 g+0.600 0 g 、0.600 0 g +0.600 0 g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.33%、1.48%、1.26%、1.30%,再现性相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.04%、0.82%、0.64%、0.34%。使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比试验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56% ~ 6.46%,再现性相对标准偏差(RSD,n=7)为0.31% ~ 2.07%。结果均显示,该方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测。

摘要：
激光诱导击穿光谱对于宝玉石的定量分析一直是研究热点和难点,为了拓展激光诱导击穿光谱在宝石学研究与检测领域的应用,本文采用激光诱导击穿光谱(LIBS)对22个缅甸翡翠样品进行镁、钙含量的测量和分析,选取选择Ca(315.954 nm)、Mg (285.210 nm)和作为定标分析谱线,以Si(288.170 nm)光谱线作为内标谱线。以15个样品分别绘制出了基于谱线强度和基于谱线积分强度的MgO与CaO内定标曲线,基于谱线强度内定标法分析建立的MgO与CaO拟合曲线的相关系数R2分别为0.904和0.949,以检验集中7个样品检验定标曲线,MgO与CaO的LIBS测量值与参考值的相对偏差分别为9.43%-42.19%、4.067%-55.21%,与样品参考值的偏差分别优于0.47%、0.73%；而基于谱线积分强度内定标法分析建立的MgO与CaO元素拟合曲线的相关系数R2分别为0.947和0.973,以检验集中7个样品检验定标曲线,MgO与CaO的LIBS测量值与参考值的相对偏差分别为3.70%-34.91%、3.76%-37.28%,与样品参考值的偏差分别优于0.56%、0.49%。实验结果表明,基于谱线的积分强度的内定标法提高LIBS 检测翡翠中MgO与CaO的精确度。研究表明LIBS对翡翠样品的定量分析具有可靠的重复性和准确性,在宝石学研究领域具有重要的应用潜力。

摘要：
碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料贮存架材料，准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。本文对样品称样量、助熔剂种类、助熔剂用量及加入顺序等关键参数做了较详细的试验研究，采用标准样品校准仪器，建立了高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法，确定了最佳工作条件。通过该方法对试样测定的精密度、加标回收率试验，证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。实际样品中碳测定结果的精密度（RSD，n=6）为0.5%~1.3%，加标回收率平均值为95%-105%，方法检出限为0.0016%，定量限为0.0056%，方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

摘要：
稀土元素会对橡胶的性能造成影响，需加强监控。本实验利用微敞开石墨消解技术结合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法,并系统分析了消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正了基体效应和信号漂移等问题。结果表明,微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件如下:以6 mLHNO3、1 mL HClO4和4 mLHF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180 ℃，保温180 min。新建立的方法具有较低的检出限,稀土元素的检出限范围为0.0002-0.0011 mg/kg,方法回收率在71.1 %-90.9%之间,RSD在3.8%-9.2%之间,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高。本方法具有成本低、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。已应用于实际橡胶制品的检测分析,不同类型橡胶制品中的稀土元素含量各不相同。

摘要：
建立了过氧化钠碱熔分解样品、氯酸钠溶液氧化、碲-氯化亚锡共沉淀分离铱，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铱复杂物料中铱量的方法。对样品分解的温度、氯酸钠氧化铱及碲共沉淀分离条件、共存元素的干扰及消除、样品加标回收率、方法精密度和方法准确度进行了研究。0.10 g～0.50 g样品与5 g的过氧化钠混匀，于马弗炉中750 ℃熔融30 min，冷却后用水浸出，30%盐酸酸化，加氯酸钠溶液将低价态铱氧化至+4，用碲共沉淀法分离铱，ICP-AES法测定铱含量。测定液中共存的铂、钯、铑、钌对224.268 nm铱谱线无干扰，铜对224.268 nm铱谱线有干扰故测定含铜样品选择237.277 nm铱谱线为分析线。方法应用于检测0.5%～50%铱量的样品，样品加标回收率98.4%～101.2%，相对标准偏差（RSD，n=9）为： 0.4%～1.4%。与国标方法比对，分析结果相对偏差<1%。

摘要：
通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量，研究硒在其体内的富集和分布情况，为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量；采用经55℃水浴超声辅助酶解提取，ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离，以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠（含1%甲醇，pH=4.0）为流动相，高效液相色谱与ICP-MS（HPLC-ICP/MS）联用技术分析测定其肌肉和肝脏中硒酸根（Se(VI)）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代氨酸（SeMet）4种硒形态。分析结果显示，饲喂富硒酵母组中肌肉和各组织器官中硒含量最高；鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为硒代蛋氨酸，肝脏主要硒形态为硒代半胱氨酸，饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中硒代蛋氨酸含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明添加含硒补充剂的种类对鸡组织中硒的富集有影响，饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量，特别是硒代蛋氨酸的含量，可为富硒禽肉的饲养提供参考。

摘要：
为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量，采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 测定，比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果，并讨论内标法和标准加入法对质控结果的影响，建立了电热板消解 / ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样 (GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示，采用HCl-HNO3-HF-HClO4体系电热板消解，具有较高的消化回收率；标准加入法可有效清除基质干扰，提高准确度。方法线性关系良好，铅和砷元素的回收率在93.9%~104%之间，相对标准偏差为4.2%~5.0% (n=6)，检出限分别为0.026 mg/kg和0.0036 mg/kg。表明该方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。利用建立的方法测定了3个水系沉积物中的铅和砷含量，为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。

摘要：
建立祛痱粉和爽身粉中三价砷（Arsenious Acid，As(Ⅲ)）和五价砷（Arsenic Acid，As(Ⅴ)）的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测法,并用该方法检测市售祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。样品采用热浸提的提取方式，经HAMILTON PRP-X100色谱柱（250 mm×4.1mm,10μm）分离，以添加2%甲醇的150mM碳酸铵溶液为流动相进行等度洗脱，用ICP-MS进行检测。在1.0～50.0ng/mL的浓度范围内，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均呈较好的线性关系，相关系数r≥ 0.9990。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法检出限（3S/N）分别为0.0015mg/kg和0.0011mg/kg，两种形态的平均加标回收率范围分别为90.2%~95.9%、103.4%~107.7%；RSD范围分别为2.1%~4.6%、2.7%~5.2%。该方法简便、快速、灵敏度高，适用于大批量祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测分析。在采集并检测的包含20个品牌共34份样品中，检出率为67.6%，检出样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量范围分别为0.0065~0.0148mg/kg、0.0061~0.1051mg/kg，平均值分别为0.0098 mg/kg、0.0229 mg/kg。

摘要：
为践行食品检测工作“环保”的理念，本文以菠菜粉质控样品为研究对象，通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸以及其它检测条件对总汞测定的影响，建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定蔬菜中总汞的方法，并对该法进行评价，应用其对九江市售蔬菜汞含量进行测定。结果表明：最佳消解液组成为20%硝酸5 mL+过氧化氢1.0 mL，微波消解最高温度为160 ℃，载流为5% HNO3，负高压280 V，KBH4浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.00011 mg/kg，汞在0~2.0 μg/L浓度范围线性关系良好，加标回收率为96.0%~106.0%，RSD为2.5%~5.5%。该方法操作简便，大幅度减少了前处理过程硝酸使用量，无需赶酸，精密度、重现性好，灵敏度、准确度高，推广应用前景广阔。

摘要：
本文建立了天然矿泉水中溴形态的分析方法。普通矿泉水不需处理、气泡矿泉水进行超声脱气,流动相选择36 mmol/L硝酸-67 mmol/L氨水,经阴离子色谱柱分离,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中的溴形态,并使用电感耦合等离子体质谱法确证其总溴含量。结果显示,溴形态的分析方法中：溴酸根的回收率为84.0%~ 104%,相对标准偏差是2.7%~ 4.2%,溴离子回收率为89.0%~ 102%,相对标准偏差是2.3% ~ 5.1%,定量限2.0 mg/L。总溴含量检测方法中：总溴的回收率93.2% ~ 97.2%,RSD为3.1% ~ 5.8%,定量限2.0 mg/L。采用本方法对上海口岸进口的天然矿泉水进行溴酸根和溴离子含量筛查,并对天然矿泉水中溴酸盐产生过程进行阐述,旨在为进口天然矿泉水的质量控制与风险监测提供技术支持。

摘要：
为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、磷(P)和铁(Fe)等15种无机元素含量,并分析元素含量与种植年限的相关性,及对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解前处理,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定大黄样品中无机元素的含量,并进行相关性分析和偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的最大耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)进行健康评估。88批次大黄样本中Pb、As、Cd、Hg、Cu均未超出2020版《中国药典》规定的限值,相关性分析表明,Pb、As、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Na、Mg、Fe含量与年份存在显著的相关性；最小二乘判别法分析可以较好的区分礼县不同种植年限的大黄无机元素含量；健康风险评估结果表明大黄样本总体上是安全的。礼县所产大黄未对使用人群造成健康危害,不存在潜在健康风险。

摘要：
地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。

摘要：
目前,纳米材料已经开始用于食用农产品和加工食品,在营养强化、色泽风味、杀菌保鲜、贮藏运输等方面发挥着重要的作用。然而,由于纳米级微颗粒自身独特的尺寸和表面效应,纳米材料对人体潜在的健康风险不容忽视。因此,在开展纳米材料食品应用的同时,应该关注食品中纳米颗粒物的浓度、尺寸、形态等情况,这离不开可靠、精准的纳米颗粒分析技术。本文概括了食品中纳米颗粒物表征、成像和检测的最新技术,分析了显微镜、色谱和分馏、光谱、质谱等技术的特点及其在食品分析中的应用现状,并对食品中纳米颗粒物检测技术未来发展的前景进行了展望。

摘要：
硝酰基或亚硝酰氢(Nitroxyl, HNO),是一氧化氮(NO)单电子还原产物的质子化形式。HNO作为一种活性氮物种,却表现出与NO截然不同的化学反应活性,因其在许多生物功能和病理活性中的独特作用而备受关注。尽管对HNO化学生物学的认识已取得了很大进展,但由于HNO具有反应性高,寿命短的特点,使其检测仍具有很强的挑战性,因此开发可靠的方法来检测HNO至关重要。近年来,荧光探针因其灵敏度高、操作简单、实时监测、无创等优点被广泛用于生命科学等领域,用于检测HNO的荧光探针也取得了非常大的进展。本文总结了目前已有的四种HNO荧光探针的设计类型,重点介绍了以二苯基膦基为识别位点的荧光探针的研究进展,为日后设计新型HNO探针提供参考，并对该领域所面临的挑战与发展进行了展望。

摘要：
土壤样品经风干研磨过100目筛,采用去离子水萃取土壤中水溶性阴离子,用0.22μm微滤过滤,以5.0 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,采用等度洗脱,SUPP5阴离子色谱柱分离,离子色谱仪电导检测器同时测定土壤萃取液中F-^、BrO3-^、Cl-^、NO2-^、Br-^、NO3-^、PO43-^、SO42-^等8种水溶性阴离子含量。结果表明, 8种阴离子在0.2～10.0 mg/L浓度范围内曲线线性关系良好,相关系数大于0.999；土壤样品阴离子检出限为0.6～7.0mg/kg；进行3浓度水平加标试验,回收率为65.6%～120%,相对标准偏差为0.0%～8.9%,表明该方法具有较高的精密度和准确度；方法用于蔬菜种植基地、农田、绿化带土壤及养殖塘泥检测,结果显示,样品中检出F-^、Cl-^、NO2-^、Br-^、NO3-^、PO43-^和SO42-^,浓度为5.0 mg/kg～1090.6mg/kg,均未检出BrO3-^。

摘要：
针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,本工作利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明,碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响,选择KOH作为碱熔剂,并且KOH添加量为3.0g时,可以获得更准确的结果。加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大,选择加酸体系(5 mLHNO₃+1 mLHCl+3 mLHF+1.5 mLH₃PO₄),赶酸时温度选择170℃,测试效果较好。不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差,选择加酸体系(5 mLHNO₃+1 mLHClO₄+3 mLHF+1.5 mLH₃PO₄),消解温度设为170℃,测定结果更可靠。方法验证对比结果表明碱熔法检出限为0.7 mg/kg,微波消解法检出限为0. 9 mg/kg,微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg,均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求,均可用于土壤全硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同,实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。本工作可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

摘要：
目前，酸中性土壤交换性盐基总量的检测方法为乙酸铵交换-中和滴定法，其特点为步骤繁杂、操作难度大，也是全国三普内业指标实验中的技术难点之一。通过采用多类土壤标准物质为研究对象，探讨样品质量、交换试剂、检测方式对盐基总量的影响，并对土壤交换性盐基总量与交换性盐基各离子之间的相关性进行了分析。结果表明， 高含量盐基样品ASA-7a在添加与不添加EDTA的乙酸铵溶液交换下ICP-OES加和盐基总量值分别为34.71±0.10 cmol?kg-1、33.26±0.18 cmol?kg-1，中和滴定检测后一交换液的值则偏高，达到38.80±0.62 cmol?kg-1，并且不同交换试剂间和检测方式间均有一定差异性（P<0.05）。但样品质量的多少对盐基总量的结果无显著影响（P>0.05）。尽管ICP-OES加和的盐基总量的相对误差RE与相对标准偏差RSD分别小于7%、1.2%，其精密度与准确度均优于中和滴定法，但两种检测方式结果均在标准参考值范围内。对于批量样品土壤交换性盐基总量的测定与数据的比对统计分析，建议遵照统一的规程并保持方法的一致性，避免因方法的不同而增大结果的差异性。

摘要：
铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。本文将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段，并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究，建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法，并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,称样量分别为0.200 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g、0.100 0 g,助熔方式为Fe+W=0.600 0 g+0.600 0 g 、0.600 0 g +0.600 0 g 、0.900 0 g+0.600 0 g 、0.600 0 g +0.600 0 g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.33%、1.48%、1.26%、1.30%,再现性相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.04%、0.82%、0.64%、0.34%。使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比试验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56% ~ 6.46%,再现性相对标准偏差(RSD,n=7)为0.31% ~ 2.07%。结果均显示,该方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测。

摘要：
激光诱导击穿光谱对于宝玉石的定量分析一直是研究热点和难点,为了拓展激光诱导击穿光谱在宝石学研究与检测领域的应用,本文采用激光诱导击穿光谱(LIBS)对22个缅甸翡翠样品进行镁、钙含量的测量和分析,选取选择Ca(315.954 nm)、Mg (285.210 nm)和作为定标分析谱线,以Si(288.170 nm)光谱线作为内标谱线。以15个样品分别绘制出了基于谱线强度和基于谱线积分强度的MgO与CaO内定标曲线,基于谱线强度内定标法分析建立的MgO与CaO拟合曲线的相关系数R2分别为0.904和0.949,以检验集中7个样品检验定标曲线,MgO与CaO的LIBS测量值与参考值的相对偏差分别为9.43%-42.19%、4.067%-55.21%,与样品参考值的偏差分别优于0.47%、0.73%；而基于谱线积分强度内定标法分析建立的MgO与CaO元素拟合曲线的相关系数R2分别为0.947和0.973,以检验集中7个样品检验定标曲线,MgO与CaO的LIBS测量值与参考值的相对偏差分别为3.70%-34.91%、3.76%-37.28%,与样品参考值的偏差分别优于0.56%、0.49%。实验结果表明,基于谱线的积分强度的内定标法提高LIBS 检测翡翠中MgO与CaO的精确度。研究表明LIBS对翡翠样品的定量分析具有可靠的重复性和准确性,在宝石学研究领域具有重要的应用潜力。

摘要：
碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料贮存架材料，准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。本文对样品称样量、助熔剂种类、助熔剂用量及加入顺序等关键参数做了较详细的试验研究，采用标准样品校准仪器，建立了高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法，确定了最佳工作条件。通过该方法对试样测定的精密度、加标回收率试验，证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。实际样品中碳测定结果的精密度（RSD，n=6）为0.5%~1.3%，加标回收率平均值为95%-105%，方法检出限为0.0016%，定量限为0.0056%，方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

摘要：
稀土元素会对橡胶的性能造成影响，需加强监控。本实验利用微敞开石墨消解技术结合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法,并系统分析了消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正了基体效应和信号漂移等问题。结果表明,微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件如下:以6 mLHNO3、1 mL HClO4和4 mLHF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180 ℃，保温180 min。新建立的方法具有较低的检出限,稀土元素的检出限范围为0.0002-0.0011 mg/kg,方法回收率在71.1 %-90.9%之间,RSD在3.8%-9.2%之间,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高。本方法具有成本低、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。已应用于实际橡胶制品的检测分析,不同类型橡胶制品中的稀土元素含量各不相同。

摘要：
建立了过氧化钠碱熔分解样品、氯酸钠溶液氧化、碲-氯化亚锡共沉淀分离铱，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铱复杂物料中铱量的方法。对样品分解的温度、氯酸钠氧化铱及碲共沉淀分离条件、共存元素的干扰及消除、样品加标回收率、方法精密度和方法准确度进行了研究。0.10 g～0.50 g样品与5 g的过氧化钠混匀，于马弗炉中750 ℃熔融30 min，冷却后用水浸出，30%盐酸酸化，加氯酸钠溶液将低价态铱氧化至+4，用碲共沉淀法分离铱，ICP-AES法测定铱含量。测定液中共存的铂、钯、铑、钌对224.268 nm铱谱线无干扰，铜对224.268 nm铱谱线有干扰故测定含铜样品选择237.277 nm铱谱线为分析线。方法应用于检测0.5%～50%铱量的样品，样品加标回收率98.4%～101.2%，相对标准偏差（RSD，n=9）为： 0.4%～1.4%。与国标方法比对，分析结果相对偏差<1%。

摘要：
通过分析三种不同剂量含硒补充剂饲喂的三黄鸡体内总硒及硒形态含量，研究硒在其体内的富集和分布情况，为发展富硒禽肉等功能农产品提供数据参考。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定经亚硒酸钠、富硒堇叶碎米荠和富硒酵母饲喂的三黄鸡组织中总硒含量；采用经55℃水浴超声辅助酶解提取，ZORBAX SB-Aq C18色谱柱分离，以10 mmol/L柠檬酸钠+5 mmol/L己烷磺酸钠（含1%甲醇，pH=4.0）为流动相，高效液相色谱与ICP-MS（HPLC-ICP/MS）联用技术分析测定其肌肉和肝脏中硒酸根（Se(VI)）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代氨酸（SeMet）4种硒形态。分析结果显示，饲喂富硒酵母组中肌肉和各组织器官中硒含量最高；鸡胸肉和鸡腿肉中主要硒形态为硒代蛋氨酸，肝脏主要硒形态为硒代半胱氨酸，饲喂富硒酵母组肌肉和肝脏中硒代蛋氨酸含量显著高于其他含硒补充剂组。研究结果表明添加含硒补充剂的种类对鸡组织中硒的富集有影响，饲喂富硒酵母能显著增加禽类组织中硒含量，特别是硒代蛋氨酸的含量，可为富硒禽肉的饲养提供参考。