2025年第3期目录
浏览其它刊期:   
显示方式:
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王中伟,谢志宜,赵志南,罗小玲,梁耀杰,沈丽冉,陈多宏
    2025,15(3):305-314 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 001
    摘要:
    近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量较低,小于10μg/g)。因此,开展土壤样品铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。本研究采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8 200-400目树脂进行铊的化学分离纯化,铊的收率大于等于94%,实验中全流程Tl空白小于2ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。本研究中?205Tl997测试内精度优于±0.32?(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75? ±0.20?(n=9,2SD)、-0.57? ±0.24?(n=9,2SD)、4.27? ±0.16?(n=9,2SD,变化范围在-1.8? ~4.3?之间,大致为目前已知土壤铊同位素比值范围(-2.5?~ +8.5?)的中间值。本研究选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。
  • 李文兴,陈久耿,王国庆
    2025,15(3):315-322 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 002
    摘要:
    汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。本文建立了一种快速消解法处理样品,并采用动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对202Hg测定的质谱干扰。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数达到0.9999;检出限为0.001 mg/kg;加标回收率为93.5%~99.3%;六次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范应用于土壤中汞含量的准确测定。
  • 蔡玮,张世龙,赵博,陈欢欢,逯海,李潇
    2025,15(3):323-329 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 003
    摘要:
    紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。建立了一种微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱( isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,探讨了硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证。结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在90%~110%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国标方法GB 5009.268-2016更具普适性。该方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。
  • 庞婷婷,金紫依,高家晖,潘钰,肖彩玲,陈路锋,曹梦西,刘艳伟,阴永光,梁勇
    2025,15(3):330-339 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 004
    摘要:
    随着人类膳食结构的改变,因蔬菜摄入导致的重金属暴露越来越受到关注。而有关大棚和露天种植模式下叶类蔬菜重金属富集特征、影响因素及主要来源研究的缺乏,限制了对蔬菜富集重金属的有效控制。本文通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定湖南攸县大棚和露天种植的白苋菜和空心菜中Cd、Pb、As和Cr的含量发现,除白苋菜中As和空心菜中的Cd,其余叶类蔬菜重金属浓度呈现大棚种植低于露天种植的趋势。大棚种植模式下土壤水溶态Cd与叶类蔬菜各部位Cd浓度呈现显著的正相关关系,说明水溶态Cd可以更有效地预测土壤Cd的生物有效性,也表明土壤可能是大棚种植叶类蔬菜Cd的主要来源;而土壤及大气共同影响了露天叶类蔬菜Cd的富集。除了大棚种植的空心菜Cd外,大棚种植的白苋菜和空心菜的其它单一重金属风险商(HQ)均低于露天种植,且露天种植的白苋菜的危害指数(HI)显著高于大棚种植,说明露天种植的叶类蔬菜存在较高的健康风险。研究结果丰富了对不同种植模式下蔬菜重金属富集及健康风险的认识,并有望为蔬菜的安全种植及利用提供理论依据。
  • 赖靖,江丽,赵明珠,黄金路,陈久耿
    2025,15(3):340-345 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 005
    摘要:
    钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除参数(RPq)对钛含量测定的影响。结果显示,选用NH3作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80%至120%之间。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的48Ti(NH)(NH3)4+(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012μg/L和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段来验证方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~113.6%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以能有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好。该方法可用于准确测定血清中的痕量钛。
  • 杨斐,冯先进,史烨弘,韩鹏程,李华昌
    2025,15(3):346-352 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 006
    摘要:
    药物中有毒有害元素杂质的残留危害人类身体健康,复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C29H30N6O6)和氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2),是一种常用的有效血压控制复方制剂,其中有毒有害元素杂质含量的准确测定在质量控制中不可或缺。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)协调指导原则:元素杂质指导原则 Q3D(R2)及USP(美国药典)<232>,均对对人体有毒有害的元素杂质的控制提出了非常明确和严格的限度要求,虽中国药典2020年版四部通则0411和USP(美国药典)<233>给出了药品中元素杂质测定的方法通则,但未给出具体药品的测定方法。采用微波消解仪和电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了一种快速、准确测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素杂质的方法,方法检测限为Cd 0.0002 μg/mL、Pb 0.0040 μg/mL、As 0.0119 μg/mL、Hg 0.0062 μg/mL、Co 0.0005 μg/mL、V 0.0009 μg/mL、Ni 0.0010 μg/mL,方法定量限为Cd 0.0006 μg/mL、Pb 0.0133 μg/mL、As 0.0398 μg/mL、Hg 0.0206 μg/mL、Co 0.0015 μg/mL、V 0.0030 μg/mL、Ni 0.0035 μg/mL;精密度结果RSD值在0.35%~6.82%;加标回收率为Cd 96.24%~101.37%、Pb 93.33%~95.13%、As 96.01%~98.77%、Hg 88.22%~90.97%、Co 91.30%~96.21%、V 102.33%~102.36%、Ni 97.67%~98.78%,结果满意。对国内外三个品牌奥美沙坦酯氢氯噻嗪片进行测定,结果均远低于ICH-Q3D(R2)及USP<232>限度要求。
  • 综述与评论
  • 冯先进,郑国经
    2025,15(3):353-362 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 007
    摘要:
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以 ICP 为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。本文介绍了近年来(ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展;对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。
  • 范博文,黄秀,高光晔,袁姗姗,邢志
    2025,15(3):363-381 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 008
    摘要:
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50年,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及环境样品、食品样品、地矿样品、金属样品、无机非金属样品、化学化工样品的应用进行综述。近些年,激光诱导击穿光谱(LIBS)、微波等离子体发射光谱(MIP-OES)等其他一些分析方法相关研究逐渐增多,它们具有成本相对低、测试通量大等优势。然而,这些研究中有很大一部分方法研究最终仍通过ICP-OES进行验证,这充分说明ICP-OES分析结果的可靠性。未来,ICP-OES仍有很大提升空间,如仪器小型化、车载化、智能化等相关研究方向。
  • 赵英飞,王小龙,李凯,方哲,王雷,李宏伟,沈学静
    2025,15(3):382-388 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 009
    摘要:
    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是一种高灵敏度的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药、半导体等领域的元素分析。ICP-MS仪器设备的研究、开发、制造和应用涉及电磁学、电学、化学、机械、材料、真空等多学科、多领域的科学和技术,对ICP-MS涉及的科学原理、技术系统,以及产品工程化和应用开发考虑的因素进行概述,最后说明产品开发应系统性地考虑科学、技术、产品和应用的相互关系,提出了ICP-MS技术创新思路和发展方向。
  • 冶金与材料
  • 王亚宁,田悦鸣,陈靖,张艳,房丽娜,高颂
    2025,15(3):389-397 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 010
    摘要:
    金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。本研究针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS高灵敏度和准确度测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al+、Fe+、Cu+、Zn+与NH3以配位方式形成配合物,非金属元素P+、As+与O2以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10 μg/g,相对标准偏差为0.9%~5.2%,加标回收率为90.0%~107.0%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素的准确测定,可靠度高。
  • 巩 琛,黄辉,张嘉祺,苗世海,李 颖,李本涛
    2025,15(3):398-405 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 011
    摘要:
    针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法,测定高纯钽中杂质元素含量。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n = 10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。
  • 孙梦荷,刘春峰,方迪,苏春风,董梦君,陈殿耿
    2025,15(3):406-413 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 012
    摘要:
    配备动态反应池(DRC)的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪成功应用于准确测定金属铜/镍/钴样品中的磷。该方法利用31P+与池中O2的反应,通过在m/z 47处检测31P+的氧化物离子31P16O+从而实现磷的定量,消除了多原子离子干扰,进一步优化了DRC系统工作条件的影响,在O2流速为0.9mL/min的条件下获得31P16O+的最佳信噪比。采用标准加入法的测定方式克服金属铜/镍/钴基体产生的基体效应,实验结果与国家标准方法分光光度法比对结果基本一致。方法线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.9995以上,金属铜/镍/钴中磷的检出限均在0.3ng/mL以下。实际样品测定结果的相对标准偏差在4.14%~13.84%,回收率在94.9%~118.5%。
  • 食品与生物
  • 师程程,刘曼雪,程琳,耿柠波,于颖,张海军,陈吉平
    2025,15(3):414-423 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 013
    摘要:
    金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。
  • 姚真真,徐妍,孙元洁,俞晓峰,李子怡,郭昕悦,石洪玮,李雪,毛雪飞
    2025,15(3):424-432 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 014
    摘要:
    建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在最优条件下,回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)范围为0.0003 mg/kg~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。该方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。
  • 王一鸣,刘丽萍,刘洋,陈绍占,周天慧,李乾玉,张晶
    2025,15(3):433-440 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 015
    摘要:
    为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg范围内,方法重现性好,RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80%~120%范围内,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属符合食品安全要求。该研究分析了不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征,为有效评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王中伟,谢志宜,赵志南,罗小玲,梁耀杰,沈丽冉,陈多宏
    2025,15(3):305-314 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 001
    摘要:
    近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量较低,小于10μg/g)。因此,开展土壤样品铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。本研究采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8 200-400目树脂进行铊的化学分离纯化,铊的收率大于等于94%,实验中全流程Tl空白小于2ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。本研究中?205Tl997测试内精度优于±0.32?(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75? ±0.20?(n=9,2SD)、-0.57? ±0.24?(n=9,2SD)、4.27? ±0.16?(n=9,2SD,变化范围在-1.8? ~4.3?之间,大致为目前已知土壤铊同位素比值范围(-2.5?~ +8.5?)的中间值。本研究选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。
  • 李文兴,陈久耿,王国庆
    2025,15(3):315-322 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 002
    摘要:
    汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。本文建立了一种快速消解法处理样品,并采用动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对202Hg测定的质谱干扰。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数达到0.9999;检出限为0.001 mg/kg;加标回收率为93.5%~99.3%;六次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范应用于土壤中汞含量的准确测定。
  • 蔡玮,张世龙,赵博,陈欢欢,逯海,李潇
    2025,15(3):323-329 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 003
    摘要:
    紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。建立了一种微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱( isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,探讨了硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证。结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在90%~110%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国标方法GB 5009.268-2016更具普适性。该方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。
  • 庞婷婷,金紫依,高家晖,潘钰,肖彩玲,陈路锋,曹梦西,刘艳伟,阴永光,梁勇
    2025,15(3):330-339 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 004
    摘要:
    随着人类膳食结构的改变,因蔬菜摄入导致的重金属暴露越来越受到关注。而有关大棚和露天种植模式下叶类蔬菜重金属富集特征、影响因素及主要来源研究的缺乏,限制了对蔬菜富集重金属的有效控制。本文通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定湖南攸县大棚和露天种植的白苋菜和空心菜中Cd、Pb、As和Cr的含量发现,除白苋菜中As和空心菜中的Cd,其余叶类蔬菜重金属浓度呈现大棚种植低于露天种植的趋势。大棚种植模式下土壤水溶态Cd与叶类蔬菜各部位Cd浓度呈现显著的正相关关系,说明水溶态Cd可以更有效地预测土壤Cd的生物有效性,也表明土壤可能是大棚种植叶类蔬菜Cd的主要来源;而土壤及大气共同影响了露天叶类蔬菜Cd的富集。除了大棚种植的空心菜Cd外,大棚种植的白苋菜和空心菜的其它单一重金属风险商(HQ)均低于露天种植,且露天种植的白苋菜的危害指数(HI)显著高于大棚种植,说明露天种植的叶类蔬菜存在较高的健康风险。研究结果丰富了对不同种植模式下蔬菜重金属富集及健康风险的认识,并有望为蔬菜的安全种植及利用提供理论依据。
  • 赖靖,江丽,赵明珠,黄金路,陈久耿
    2025,15(3):340-345 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 005
    摘要:
    钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除参数(RPq)对钛含量测定的影响。结果显示,选用NH3作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80%至120%之间。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的48Ti(NH)(NH3)4+(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012μg/L和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段来验证方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~113.6%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以能有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好。该方法可用于准确测定血清中的痕量钛。
  • 杨斐,冯先进,史烨弘,韩鹏程,李华昌
    2025,15(3):346-352 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 006
    摘要:
    药物中有毒有害元素杂质的残留危害人类身体健康,复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C29H30N6O6)和氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2),是一种常用的有效血压控制复方制剂,其中有毒有害元素杂质含量的准确测定在质量控制中不可或缺。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)协调指导原则:元素杂质指导原则 Q3D(R2)及USP(美国药典)<232>,均对对人体有毒有害的元素杂质的控制提出了非常明确和严格的限度要求,虽中国药典2020年版四部通则0411和USP(美国药典)<233>给出了药品中元素杂质测定的方法通则,但未给出具体药品的测定方法。采用微波消解仪和电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了一种快速、准确测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素杂质的方法,方法检测限为Cd 0.0002 μg/mL、Pb 0.0040 μg/mL、As 0.0119 μg/mL、Hg 0.0062 μg/mL、Co 0.0005 μg/mL、V 0.0009 μg/mL、Ni 0.0010 μg/mL,方法定量限为Cd 0.0006 μg/mL、Pb 0.0133 μg/mL、As 0.0398 μg/mL、Hg 0.0206 μg/mL、Co 0.0015 μg/mL、V 0.0030 μg/mL、Ni 0.0035 μg/mL;精密度结果RSD值在0.35%~6.82%;加标回收率为Cd 96.24%~101.37%、Pb 93.33%~95.13%、As 96.01%~98.77%、Hg 88.22%~90.97%、Co 91.30%~96.21%、V 102.33%~102.36%、Ni 97.67%~98.78%,结果满意。对国内外三个品牌奥美沙坦酯氢氯噻嗪片进行测定,结果均远低于ICH-Q3D(R2)及USP<232>限度要求。
  • 综述与评论
  • 冯先进,郑国经
    2025,15(3):353-362 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 007
    摘要:
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以 ICP 为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。本文介绍了近年来(ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展;对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。
  • 范博文,黄秀,高光晔,袁姗姗,邢志
    2025,15(3):363-381 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 008
    摘要:
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50年,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及环境样品、食品样品、地矿样品、金属样品、无机非金属样品、化学化工样品的应用进行综述。近些年,激光诱导击穿光谱(LIBS)、微波等离子体发射光谱(MIP-OES)等其他一些分析方法相关研究逐渐增多,它们具有成本相对低、测试通量大等优势。然而,这些研究中有很大一部分方法研究最终仍通过ICP-OES进行验证,这充分说明ICP-OES分析结果的可靠性。未来,ICP-OES仍有很大提升空间,如仪器小型化、车载化、智能化等相关研究方向。
  • 赵英飞,王小龙,李凯,方哲,王雷,李宏伟,沈学静
    2025,15(3):382-388 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 009
    摘要:
    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是一种高灵敏度的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药、半导体等领域的元素分析。ICP-MS仪器设备的研究、开发、制造和应用涉及电磁学、电学、化学、机械、材料、真空等多学科、多领域的科学和技术,对ICP-MS涉及的科学原理、技术系统,以及产品工程化和应用开发考虑的因素进行概述,最后说明产品开发应系统性地考虑科学、技术、产品和应用的相互关系,提出了ICP-MS技术创新思路和发展方向。
  • 冶金与材料
  • 王亚宁,田悦鸣,陈靖,张艳,房丽娜,高颂
    2025,15(3):389-397 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 010
    摘要:
    金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。本研究针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS高灵敏度和准确度测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al+、Fe+、Cu+、Zn+与NH3以配位方式形成配合物,非金属元素P+、As+与O2以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10 μg/g,相对标准偏差为0.9%~5.2%,加标回收率为90.0%~107.0%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素的准确测定,可靠度高。
  • 巩 琛,黄辉,张嘉祺,苗世海,李 颖,李本涛
    2025,15(3):398-405 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 011
    摘要:
    针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法,测定高纯钽中杂质元素含量。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n = 10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。
  • 孙梦荷,刘春峰,方迪,苏春风,董梦君,陈殿耿
    2025,15(3):406-413 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 012
    摘要:
    配备动态反应池(DRC)的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪成功应用于准确测定金属铜/镍/钴样品中的磷。该方法利用31P+与池中O2的反应,通过在m/z 47处检测31P+的氧化物离子31P16O+从而实现磷的定量,消除了多原子离子干扰,进一步优化了DRC系统工作条件的影响,在O2流速为0.9mL/min的条件下获得31P16O+的最佳信噪比。采用标准加入法的测定方式克服金属铜/镍/钴基体产生的基体效应,实验结果与国家标准方法分光光度法比对结果基本一致。方法线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.9995以上,金属铜/镍/钴中磷的检出限均在0.3ng/mL以下。实际样品测定结果的相对标准偏差在4.14%~13.84%,回收率在94.9%~118.5%。
  • 食品与生物
  • 师程程,刘曼雪,程琳,耿柠波,于颖,张海军,陈吉平
    2025,15(3):414-423 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 013
    摘要:
    金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。
  • 姚真真,徐妍,孙元洁,俞晓峰,李子怡,郭昕悦,石洪玮,李雪,毛雪飞
    2025,15(3):424-432 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 014
    摘要:
    建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在最优条件下,回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)范围为0.0003 mg/kg~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。该方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。
  • 王一鸣,刘丽萍,刘洋,陈绍占,周天慧,李乾玉,张晶
    2025,15(3):433-440 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 015
    摘要:
    为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg范围内,方法重现性好,RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80%~120%范围内,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属符合食品安全要求。该研究分析了不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征,为有效评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 王中伟,谢志宜,赵志南,罗小玲,梁耀杰,沈丽冉,陈多宏
    2025,15(3):305-314 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 001
    摘要:
    近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量较低,小于10μg/g)。因此,开展土壤样品铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。本研究采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8 200-400目树脂进行铊的化学分离纯化,铊的收率大于等于94%,实验中全流程Tl空白小于2ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。本研究中?205Tl997测试内精度优于±0.32?(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75? ±0.20?(n=9,2SD)、-0.57? ±0.24?(n=9,2SD)、4.27? ±0.16?(n=9,2SD,变化范围在-1.8? ~4.3?之间,大致为目前已知土壤铊同位素比值范围(-2.5?~ +8.5?)的中间值。本研究选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。
  • 李文兴,陈久耿,王国庆
    2025,15(3):315-322 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 002
    摘要:
    汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。本文建立了一种快速消解法处理样品,并采用动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对202Hg测定的质谱干扰。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数达到0.9999;检出限为0.001 mg/kg;加标回收率为93.5%~99.3%;六次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范应用于土壤中汞含量的准确测定。
  • 蔡玮,张世龙,赵博,陈欢欢,逯海,李潇
    2025,15(3):323-329 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 003
    摘要:
    紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。建立了一种微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱( isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,探讨了硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证。结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在90%~110%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国标方法GB 5009.268-2016更具普适性。该方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。
  • 庞婷婷,金紫依,高家晖,潘钰,肖彩玲,陈路锋,曹梦西,刘艳伟,阴永光,梁勇
    2025,15(3):330-339 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 004
    摘要:
    随着人类膳食结构的改变,因蔬菜摄入导致的重金属暴露越来越受到关注。而有关大棚和露天种植模式下叶类蔬菜重金属富集特征、影响因素及主要来源研究的缺乏,限制了对蔬菜富集重金属的有效控制。本文通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定湖南攸县大棚和露天种植的白苋菜和空心菜中Cd、Pb、As和Cr的含量发现,除白苋菜中As和空心菜中的Cd,其余叶类蔬菜重金属浓度呈现大棚种植低于露天种植的趋势。大棚种植模式下土壤水溶态Cd与叶类蔬菜各部位Cd浓度呈现显著的正相关关系,说明水溶态Cd可以更有效地预测土壤Cd的生物有效性,也表明土壤可能是大棚种植叶类蔬菜Cd的主要来源;而土壤及大气共同影响了露天叶类蔬菜Cd的富集。除了大棚种植的空心菜Cd外,大棚种植的白苋菜和空心菜的其它单一重金属风险商(HQ)均低于露天种植,且露天种植的白苋菜的危害指数(HI)显著高于大棚种植,说明露天种植的叶类蔬菜存在较高的健康风险。研究结果丰富了对不同种植模式下蔬菜重金属富集及健康风险的认识,并有望为蔬菜的安全种植及利用提供理论依据。
  • 赖靖,江丽,赵明珠,黄金路,陈久耿
    2025,15(3):340-345 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 005
    摘要:
    钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除参数(RPq)对钛含量测定的影响。结果显示,选用NH3作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80%至120%之间。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的48Ti(NH)(NH3)4+(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012μg/L和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段来验证方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~113.6%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以能有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好。该方法可用于准确测定血清中的痕量钛。
  • 杨斐,冯先进,史烨弘,韩鹏程,李华昌
    2025,15(3):346-352 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 006
    摘要:
    药物中有毒有害元素杂质的残留危害人类身体健康,复方降压药-奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的主成分是奥美沙坦酯(C29H30N6O6)和氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2),是一种常用的有效血压控制复方制剂,其中有毒有害元素杂质含量的准确测定在质量控制中不可或缺。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)协调指导原则:元素杂质指导原则 Q3D(R2)及USP(美国药典)<232>,均对对人体有毒有害的元素杂质的控制提出了非常明确和严格的限度要求,虽中国药典2020年版四部通则0411和USP(美国药典)<233>给出了药品中元素杂质测定的方法通则,但未给出具体药品的测定方法。采用微波消解仪和电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了一种快速、准确测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中7种有毒有害元素杂质的方法,方法检测限为Cd 0.0002 μg/mL、Pb 0.0040 μg/mL、As 0.0119 μg/mL、Hg 0.0062 μg/mL、Co 0.0005 μg/mL、V 0.0009 μg/mL、Ni 0.0010 μg/mL,方法定量限为Cd 0.0006 μg/mL、Pb 0.0133 μg/mL、As 0.0398 μg/mL、Hg 0.0206 μg/mL、Co 0.0015 μg/mL、V 0.0030 μg/mL、Ni 0.0035 μg/mL;精密度结果RSD值在0.35%~6.82%;加标回收率为Cd 96.24%~101.37%、Pb 93.33%~95.13%、As 96.01%~98.77%、Hg 88.22%~90.97%、Co 91.30%~96.21%、V 102.33%~102.36%、Ni 97.67%~98.78%,结果满意。对国内外三个品牌奥美沙坦酯氢氯噻嗪片进行测定,结果均远低于ICH-Q3D(R2)及USP<232>限度要求。
  • 综述与评论
  • 冯先进,郑国经
    2025,15(3):353-362 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 007
    摘要:
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以 ICP 为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。本文介绍了近年来(ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展;对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。
  • 范博文,黄秀,高光晔,袁姗姗,邢志
    2025,15(3):363-381 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 008
    摘要:
    电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50年,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及环境样品、食品样品、地矿样品、金属样品、无机非金属样品、化学化工样品的应用进行综述。近些年,激光诱导击穿光谱(LIBS)、微波等离子体发射光谱(MIP-OES)等其他一些分析方法相关研究逐渐增多,它们具有成本相对低、测试通量大等优势。然而,这些研究中有很大一部分方法研究最终仍通过ICP-OES进行验证,这充分说明ICP-OES分析结果的可靠性。未来,ICP-OES仍有很大提升空间,如仪器小型化、车载化、智能化等相关研究方向。
  • 赵英飞,王小龙,李凯,方哲,王雷,李宏伟,沈学静
    2025,15(3):382-388 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 009
    摘要:
    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是一种高灵敏度的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药、半导体等领域的元素分析。ICP-MS仪器设备的研究、开发、制造和应用涉及电磁学、电学、化学、机械、材料、真空等多学科、多领域的科学和技术,对ICP-MS涉及的科学原理、技术系统,以及产品工程化和应用开发考虑的因素进行概述,最后说明产品开发应系统性地考虑科学、技术、产品和应用的相互关系,提出了ICP-MS技术创新思路和发展方向。
  • 冶金与材料
  • 王亚宁,田悦鸣,陈靖,张艳,房丽娜,高颂
    2025,15(3):389-397 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 010
    摘要:
    金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。本研究针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS高灵敏度和准确度测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al+、Fe+、Cu+、Zn+与NH3以配位方式形成配合物,非金属元素P+、As+与O2以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10 μg/g,相对标准偏差为0.9%~5.2%,加标回收率为90.0%~107.0%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素的准确测定,可靠度高。
  • 巩 琛,黄辉,张嘉祺,苗世海,李 颖,李本涛
    2025,15(3):398-405 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 011
    摘要:
    针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法,测定高纯钽中杂质元素含量。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n = 10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。
  • 孙梦荷,刘春峰,方迪,苏春风,董梦君,陈殿耿
    2025,15(3):406-413 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 012
    摘要:
    配备动态反应池(DRC)的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪成功应用于准确测定金属铜/镍/钴样品中的磷。该方法利用31P+与池中O2的反应,通过在m/z 47处检测31P+的氧化物离子31P16O+从而实现磷的定量,消除了多原子离子干扰,进一步优化了DRC系统工作条件的影响,在O2流速为0.9mL/min的条件下获得31P16O+的最佳信噪比。采用标准加入法的测定方式克服金属铜/镍/钴基体产生的基体效应,实验结果与国家标准方法分光光度法比对结果基本一致。方法线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.9995以上,金属铜/镍/钴中磷的检出限均在0.3ng/mL以下。实际样品测定结果的相对标准偏差在4.14%~13.84%,回收率在94.9%~118.5%。
  • 食品与生物
  • 师程程,刘曼雪,程琳,耿柠波,于颖,张海军,陈吉平
    2025,15(3):414-423 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 013
    摘要:
    金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。本研究利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。
  • 姚真真,徐妍,孙元洁,俞晓峰,李子怡,郭昕悦,石洪玮,李雪,毛雪飞
    2025,15(3):424-432 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 014
    摘要:
    建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在最优条件下,回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)范围为0.0003 mg/kg~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。该方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。
  • 王一鸣,刘丽萍,刘洋,陈绍占,周天慧,李乾玉,张晶
    2025,15(3):433-440 DOI: 10. 20236/j. CJIAC. 2025. 03. 015
    摘要:
    为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg范围内,方法重现性好,RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80%~120%范围内,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属符合食品安全要求。该研究分析了不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征,为有效评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。

我们一直在努力打
造,精品期刊,传
播学术成果

全国咨询服务热线
86-10-63299759

杂志信息

期刊简介

相关下载

联系我们

电话:010-63299759

传真:010-63299754

QQ:XXXXXXX

Email:zgwjfxhx@163.com

邮编:100160

地址:北京市南四环西路188号总部基地十八区23号楼

关注微信公众号