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  • 阮桂色
    2011,1(4):15-18    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。
  • 邓军华,曹新全,李 化
    2011,1(3):39-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为放电电压1200 V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围0.0001%~0.022%,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
  • 邱跃龙,姬中华,周映,姚卓光,钱芳芳
    2011,1(2):66-69    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了解河南省内实验室在铝合金化学成分检测领域的整体水平,国家建材质检中心组织实施了铝合金化学成分中Si、Fe含量测定的实验室间比对。本次实验室比对共有20个实验室参加,推荐检测方法为:GB/T 7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,也可采用其他国家标准方法。结果表明:实验室满意结果率为80%,不满意结果率为15%,可疑结果率为5%。参加比对的绝大多数实验室能够准确检测铝合金化学成分含量。
  • 何美容,罗喜清,陈 君
    2011,1(3):53-54    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在参照GB5059.1-85的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方 法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。
  • 邓 勃
    2011,1(3):1-7    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。
  • 辛仁轩
    2011,1(4):1-8    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了电感耦合等离子体光谱分析仪器技术的发展历程及主要技术特点,并分别评述了目前三种典型ICP光谱仪器及其技术现状和新进展,它们分别是:顺序扫描型ICP光谱仪、同时型ICP光谱仪及顺序-同时型ICP光谱仪。最后介绍了几种有较好应用前景的光谱新光源:静态高灵敏ICP(SHIP)光源,高功率微波等离子体光源,电容耦合等离子体光源,炬内进样短炬管等。
  • 李玉茹,周海波,吴爱华,周 婷,黄宝贵
    2011,1(4):29-32    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    根据对硫酸高温(~330 ℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000 W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空>6 min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.15%~0.18%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。
  • 张万明,曹江峪,李文东,陶 明
    2011,1(3):62-65    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒(IV)可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明:三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%~103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。
  • 曹小川,宋武林,周玉华,谢长生
    2011,1(2):13-19    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    纳米材料在现实应用中表现出越来越优异的性能,其微结构往往对宏观性能有着重要影响。从正电子湮没技术基本原理出发,结合正电子湮没技术在材料微观结构领域的独特优势,介绍了其在纳米金属、合金以及纳米半导体等材料中的微结构研究工作,阐述了纳米材料微结构对基础学科和实际应用的重要意义。
  • 王琦峰,邵 波,梅 瑜,张飞前,周湘婷
    2011,1(4):33-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用空心莲子草对印染废水进行修复,研究净化效果,并利用在线监测技术对植物修复前后的印染废水中氨氮、化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)指标进行测定。结果表明:空心莲子草对水质净化具有一定影响,随时间的增加,污水的浓度降低,去除率逐渐增大。植物修复印染废水及在线监测技术是可行的。
  • 邱会东,甘小英,邹志斌
    2011,1(4):44-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150 ℃并维持10 min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。
  • 高亦军,刘丽兰
    2011,1(4):72-76    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了使用标准物质进行质量控制在检测工作中的重要性,分别在盲样测试、期间核查和质量控制图应用方面提出了使用标准物质进行质量控制的三种方法,并通过在实验室获得的检测数据对上述应用方法作了实例说明,对检测实验室应用标准物质进行质量控制工作具有一定参考价值。
  • 罗学辉,张勇,艾晓军,李玄辉,陈占生
    2011,1(3):23-26    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。
  • 黄 玲,章方扬
    2013,3(Z1):79-82    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度,以满足总氮测试的技术要求,对总氮测定中影响空白值的主要因素——玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳试验条件,以指导实验操作。
  • 魏小平,梁青梅,李建平
    2011,1(4):19-23    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    提出了采用锑电极作为工作电极同时测定痕量重金属锌、镉、铅的电位溶出法。探讨了同时测定锌、镉、铅的最佳条件。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+、Cd2+、Pb2+分别在-1.07、-0.70、-0.52 V得到灵敏的电位溶出峰。沉积时间为60 s时,锌、镉、铅的质量浓度分别在0~16.0、0~1.6、0~0.08 μg/mL范围内,与各自微分电位溶出峰高呈线性关系,检出限分别为4.0、0.3、0.03 μg/L。测定了水样中痕量锌、镉、铅的含量,结果令人满意。
  • 张杰,田秀梅,戚淑芳,王莹
    2011,1(2):54-57    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究和提出了以硝酸铵-乙醇作为提取剂提取活性氧化镁(即游离氧化镁)的分析方法。通过正交实验,选取了最佳的提取条件。样品平行测定的相对标准偏差在0.51%~2.13%之间,回收率实验结果为98.2%~99.0%,表明该实验的精密度和准确度均较好。采用硝酸铵-乙醇作为提取剂提取游离氧化镁的分析方法,实现了钢渣中游离氧化镁的快速、准确测定,为钢渣的回收再利用提供了依据。
  • 李国平,薛娟琴,刘漫博,毕 强,郭莹娟
    2011,1(3):32-34    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。
  • 罗喜清,许 昊,何美容
    2011,1(4):50-53    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从钢试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。
  • 谭 靖,郭冬发,张彦辉
    2011,1(3):16-22    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    激光烧蚀光谱(LAS)分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
  • 张维宇,张土秀,倪天增
    2011,1(4):36-39    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了程序控温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法,建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15 μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。
  • 黄宝贵,张志勇,杨林,高静,李玉茹,陈述
    2011,1(2):6-12    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第一部分首先概述其前沿领域研究进展,继而对物料物质组成的相态与元素(Ag、Al、As、Au、B、Ba、Br、C、Ca、 Mg、Cd、Ce、Cl、Co、Ni、Cr、Cu、Pb和Zn等)价态分析的研究现状,分别予以简要评述。引用文献99篇。
  • 魏以和,李文洁,周高云
    2011,1(2):42-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    虽然有很多现代测试技术可以用来测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量,但灵敏、方便和实用的方法并不多。燃烧法测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量具有速度快,设备简单的优点,具有很强的实用性,非常适合于氧化矿浮选捕收剂的试验研究。本文主要对燃烧法中差热分析法、载流燃烧法和顶空气相红外分析法的发展现状与应用进行了评述。
  • 陈 江,毕京博,许 健,周 顺
    2011,1(4):68-71    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了研究湖州表层土壤样品中稀土元素的分布特征,利用ICP-MS测定了土壤中稀土元素的含量。结果表明湖州表层土壤中稀土元素含量的大小顺序为:Ce>La>Nd>Pr>Sm>Gd>Dy>Yb>Er>Eu>Ho>Tb>Tm>Lu,遵循Oddo-Harkins法则。湖州表层土壤中稀土元素的分量均值和总量均值皆高于全国水平,稀土元素存在显著的分馏现象,轻稀土元素明显富集。表层土壤中Ce和Eu都有部分亏损。
  • 陈 君,李 颖,王书强
    2011,1(3):50-52    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    球墨铸铁塑性韧性好,成本低,广泛用于汽车、化工、风电等设备的制造;火花放电原子发射光谱分析方便、快捷,广泛用于冶金产品的成分检测,由于球墨铸铁的非白口化状态,其制品无法直接进行光谱分析。通过对球墨铸铁制品试样进行淬火热处理,改变它的表面组织为半白口化状态,结构致密,从而可以进行光谱分析,激发后,被激发的样品表面出现有黑晕的正常激发点,可以读取准确的数据,大大提高了检测速度和效率。对硅、磷、锰、镁的分析精密度RSD分别为 0.006%、0.025%、0.00%、0.10%。硅、磷、锰、镁的光谱分析结果与化学分析法的结果的差值均小于允许临界差。大大提高了检测速度和效率。
  • 于秀兰,田松涛
    2011,1(2):31-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    综述了1995~2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展。分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇。
  • 张炜华,李跃平
    2013,3(Z1):12-16    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的总碳和总硫分别被氧化为二氧化碳和二氧化硫,根据红外气体分析仪的检测器能量的变化,检测总碳和总硫含量。进行了称样量实验,助溶剂选择及加入量实验,通过工作曲线法、增量法、加标回收实验、重复性实验等研究确立了红外吸收光谱法测定赤泥中总碳、总硫含量的方法;测定结果准确度满足要求,通过测定结果比对并与测定方法值对照,方法准确度高,误差小,实用性强。
  • 邓勃
    2011,1(2):1-5    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    详细介绍了分析方法的评价指标,包括检出限、测定限、灵敏度、精密度、准确度、动态范围和线性范围、抗干扰能力等,单因素优化方法与加标回收实验评定测定结果准确度的可靠性,并就在分析工作中遇到的一些实际问题进行了讨论。
  • 刘 健,焦体峰,周靖欣
    2011,1(4):9-14    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    石墨烯是近几年研究的一种具有二维平面结构的热门材料,它具有单电子结构,有很多特殊的物理和化学的性质。关于石墨烯的制备,功能化及应用方面的研究已经成为当前的前沿和热点课题。关于石墨烯组装的研究目前还没有制备方面成熟。主要介绍了几种石墨烯组装的方法并对其进行了展望,包括有机小分子组装,共聚组装,LB技术组装,非共价键组装。组装后的石墨烯具有了一些新的性质和功能,溶解性得到了极大的改善。
  • 朱延强,张媛媛
    2011,1(4):40-43    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用Tessier连续提取法对延安市污水处理厂污泥中的Zn、Cu、Cr、Cd、Pb和Mn六种重金属元素进行形态提取,并用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对其中各元素的总量及其形态进行测定。结果表明: Pb、Cd多以可交换态、碳酸盐结合态存在,分别占总量的76.84%和78.59%, 对生物具有潜在有效性。Zn、Cu、Cr多以稳定的硫化物及有机结合态和残渣态存在,不易迁移到环境中去。
  • 符永际
    2011,1(3):55-57    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。
  • 孙友宝,李 剑,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口理,端裕树
    2013,3(Z1):5-6    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿GBW07168标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。
  • 李伯平,崔建勇,徐 静,郭冬发
    2011,1(4):57-60    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过基体预消除法测定了高纯硼酸中痕量硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子杂质组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成易挥发性的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯,同时释放出甲醇,实现硼酸基体的消除。离子色谱法(IC)测定各组分的检测限(3σ)分别为硫酸根100 ng/g、磷酸根200 ng/g、Li+ 15 ng/g、Na+ 20 ng/g、K+ 30 ng/g、Mg2+ 50 ng/g和Ca2+ 50 ng/g。
  • 于 真
    2011,1(4):77-80    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    焦炭反应性试验过程中二氧化碳与焦炭反应生成一氧化碳和残余的二氧化碳。因而反应过程中一氧化碳的含量与反应中消耗的焦炭(焦炭反应性)有必然的联系。通过对反应性试验过程中一氧化碳气体含量的测定,结果表明:反应中一氧化碳气体含量(y)与焦炭反应性结果(x)的曲线几乎平行,两者之间存在较强的相关性,并判定出y=kx+b(k、b为常数)。以此来提前预知焦炭反应性,结果较为满意。
  • 刘春峰
    2013,3(Z1):29-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率在97%~103%。
  • 肖晓辉,彭海姣
    2013,3(Z1):39-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样在800 ℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8 nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%-~10.00%。
  • 耿 昭,张亚平
    2013,3(Z1):43-45    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163 mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。
  • 张志勇,陈 述,李子尚,杨 林
    2013,3(Z1):56-59    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重晶石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。
  • 杨 艳,吕 磊,任树林
    2011,1(4):54-56    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr 7种无机元素含量的分析方法。采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各种元素进行测定。金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量分别为16356、8525、714.3、234.7、52.49、34.69和20.70 μg/g。各元素的回收率在95.5%~104.8%之间(n=3),相对标准偏差RSD在1.4%~6.2%之间(n=6)。该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于中成药中多元素的同时测定。
  • 崔庆雄,毛禹平
    2013,3(Z1):36-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在H2SO4-Te(Ⅳ)-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷的浓度在0.0~0.2 μg/mL 范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率>99%;分析结果的精密度相对标准偏差RSD<6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。
  • 赵春芳,褚丙武
    2013,3(Z1):26-28    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    近红外分析方法是发展较快的一种新型的快速定量分析方法,它具有简便、快速、无污染等特性。本文采用傅立叶变换近红外光谱法同时对铝土矿中氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛和灼烧减量进行了定量分析,得到较满意的检测结果。为铝土矿主要成分的快速测定开辟新途径。
  • 鲍叶琳,刘鹏宇
    2013,3(Z1):83-85    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823 nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆, 检出限为0.002 μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。
  • 丁爱梅,向德磊,任志满
    2013,3(Z1):68-71    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了EDTA容量法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。
  • 蒋小良,邓小文,张海娟,黄 钧,苏淑坛
    2011,1(3):68-72    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。
  • 倪张林,汤富彬,屈明华,沈丹玉,莫润宏
    2011,1(3):66-68    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定(小于0.1 mg/kg),但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。
  • 王夕云,陈志霞,范世华
    2011,1(3):27-31    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    基于钼(VI)对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限(3s)为1.1μg/L,相对标准偏差(RSD)为 0.6%(n=11)。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。
  • 冯振华
    2013,3(Z1):97-99    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    确立了火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。
  • 鲁青庆,向德磊
    2013,3(Z1):22-25    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    讨论了铅锌混合矿经氨性浸出,在硝酸溶液中,有过硫酸铵存在下煮沸,消除S2-,Br-,I-,SCN-和CN-的干扰,然后在0.30~0.50 mol/L稀硝酸溶液中,在自动电位滴定仪上,用硝酸银标准溶液滴定,计算氯量。平行5次测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为97.0 %~104.0%。该方法简便、快速、准确。在实际应用中获得满意结果。
  • 张 征,何 梅
    2013,3(Z1):46-47    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外的其他钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量的钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、中矿、尾矿中TiO2的含量。对测定钛的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~ 101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.01%~30%。
  • 何飞顶,李华昌,冯先进
    2011,1(2):39-41    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    提出了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.0001~0.0033 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15%~6.95%。对样品进行加标回收试验,回收率在91.4%~107.2%之间。经比对试验证明,本法测定值与火焰原子吸收光谱法测定值一致。
  • 黄宝贵*,张志勇,杨 林,高 静,李玉茹,陈 述
    2011,1(3):8-15    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分(下)则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。
  • 张慧芳,郭 探,李 权,叶秀深,吴志坚
    2011,1(4):24-28    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5 nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0~0.12 mmol/L,碘离子的浓度在0~0.10 mmol/L时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度 呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5= 2.9958 + 0.0016(R2 = 0.99994);其中A220 (NO3-) = 3.6099 + 0.0084(R2 = 0.99994),利用吸光度的加和性:A220 (I-) =A220-A220 (NO3-)= 10.7394 + 0.0029(R2 = 0.99994),间接得到碘离子含量 。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。
  • 王彬果,徐 静,赵 靖,商 英,孔德顺
    2011,1(3):43-45    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
  • 雷素函,冯静弦
    2013,3(Z1):62-64    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解完全,采用火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm处测定银量。方法准确快速,加标回收率在99.0%~104.0%,7次测定相对标准偏差在0.45%~3.7%,方法适用于铅鼓风炉渣、烟化炉渣、废渣、水淬渣、熔渣中银量的(0.002%~0.050%)测定。
  • 黄凤妹,黄伟,洪晓峰,陈锋
    2011,1(4):61-63    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用磷酸液活化活性炭,磷酸液可重复回收利用,由于木屑、炭屑等原材料的影响,用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10 μg/g上升到几百μg/g,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对活性炭中铁离子含量低的要求。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。探讨了一种通过用二甲胺(33%)、氢氧化钠(15%)(或氢氧化钾)、二硫化碳三种药品于一定条件下,制得的有机络合沉淀剂,常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去,除铁效果显著,达到50 μg/g以下,从而使回收的磷酸液能满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。方法工艺简单、成本低,是一种值得推广的应用技术。
  • 李 剑,孙友宝,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口 理,端 裕树
    2013,3(Z1):31-32    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。
  • 李跃平,吴豫强
    2013,3(Z1):60-61    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉煤灰综合利用产品中B2O3的方法,通过溶样方法的实验,元素谱线的选择,基体匹配,仪器工作条件的选择,确立了最佳测试条件,经精密度和加标回收实验,其结果令人满意。
  • 胡 璇,李跃平,石 磊
    2013,3(Z1):33-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%~108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。
  • 王志远
    2011,1(3):35-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。
  • 周 恺,孙宝莲,李 波,张 磊
    2011,1(3):46-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用紫外分光光度法测定了高铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50%),4 mL盐酸羟胺(1%),反应30 min后在波长300 nm处测定。运用此方法测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意。
  • 马 丽
    2013,3(Z1):91-92    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤,并选择了合适的样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二氧化硅的含量与标准值一致,且方法的准确度和精密度高,能满足分析的要求。
  • 冯 旭,宋晓红,段伟亚,杨桂香
    2013,3(Z1):20-21    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用高压消解罐和硝酸、氢氟酸溶样前处理超基性岩样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了超基性岩GBW07101标准物质中的微量金属元素含量。实验结果表明,方法的线性相关性良好,可同时测定超基性岩中的微量元素。方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。
  • 刘 伟,刘 文,吴喜龙,韩守礼,贺小塘,朱利亚,林 波,罗 仙,马王蕊
    2013,3(Z1):7-9    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。
  • 朱 丽,孙宝莲,李海燕,李 波
    2011,1(4):47-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。
  • 阮桂色
    2013,3(Z1):93-96    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤w(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤w(Cd)≤2.0%,1.0%≤w(Fe)≤10.0%,0.03%≤w(Sb)≤0.5% 。经加标回收实验,各元素的回收率在95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。
  • 成 勇
    2011,1(4):64-67    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500 ℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明: 回收率为91%~110%,RSD <3%,检测限为0.0059~0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012 μg/L。
  • 李志华,刘 舟,詹 松,黄涛宏,端 裕树
    2013,3(Z1):48-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。
  • 王军学
    2013,3(Z1):53-55    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2 RANGER EDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO的最佳工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。
  • 张爱芬
    2013,3(Z1):100-100    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准和行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素中微量元素测定标准样品的研制。
  • 薛 宁
    2013,3(Z1):65-67    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分析了用氢化物发生-原子荧光法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。
  • 毕经亮,畅小军,刘 颂,周巍松
    2013,3(Z1):76-78    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对铜合金直读光谱分析仪校准方法进行了探讨,规定了评价的主要元素,建立了校准条件、校准技术要求、校准项目和校准方法等,标准实例分析证明了本校准方法能合理的评价仪器的性能,保证了测试数据的准确性、一致性和溯源性。
  • 马丽君
    2013,3(Z1):10-11    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5 L/min,观测高度12 mm。确定了各元素测定谱线铜327.396 nm、硒196.090 nm、碲214.281 nm 作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001 μg/mL、硒为0.010 μg/mL、碲为0.007 μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。
  • 吴豫强
    2013,3(Z1):72-75    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。
  • Craig Taylor,Elizabeth Reisman
    2013,3(Z1):17-19    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用了微波等离子体发射光谱仪,针对地质矿石类样品进行了多种主量和微量元素的快速分析,验证了方法的检出限,准确度以及相关一致性。结果表明,采用 Agilent 4100 MP-AES 分析一系列地质样品效果良好,与传统原子吸收光谱法(AAS)相比,操作简便成本低,安全性更高,适合此类地质样品的分析。
  • 王皓莹
    2013,3(Z1):89-90    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用包铅灰吹去除贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%, 适合粗银中钯量的测定。
  • 汤淑芳,孙福红,候辉南,栾海光
    2013,3(Z1):86-88    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。
  • 林海山
    2013,3(Z1):50-52    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量的新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银的条件,并对两种介质中测定的结果与行业标准分析方法的结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂铜中Ag≤1 300 g/t的样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂铜中Ag≥500 g/t的样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得的结果吻合。方法已应用于废杂铜中银量的测定,结果满意。
  • 周婵娟,杜卓,李攻科
    2011,1(2):20-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。文中简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。
  • 毛志瑛
    2011,1(2):47-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5 mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190 ℃,消解28 min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高.
  • 邓军华,曲月华,王一凌
    2011,1(2):63-65    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    应用波长扫描X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1 μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。
  • 韦新红,魏雅娟,陈永欣,刘顺琼,阮贵武
    2011,1(2):50-53    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
  • 廖庆华,张萌,唐劲松,陈芸平
    2011,1(2):74-76    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。
  • 林素君,王永胜,贺蓉晖,聂素双,龚龑
    2011,1(2):58-62    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。本文对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X荧光能谱法检测布样中的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果基本一致。结果表明:X荧光能谱法是一种有效的纺织品中重金属检测方法,也为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。
  • 符廷发
    2011,1(2):70-73    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了最新推出的全谱同时检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器,它是目前市场上唯一的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,实现了从时序扫描测量到全谱同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能够同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统,展现出优越的性能和更广阔的应用前景。
  • Craig Taylor
    2013,3(Z1):1-4    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用微波等离子体法,对矿石中贵金属元素含量进行了分析,分析采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证。分析结果表明采用MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰 AA 方法具有诸多优势。对CRM 标样的测试结果的一致性,证明了4100 MP-AES 优异的准确性。
  • 姚晶,任 蓉,樊 婷,苏春燕,汪海峰
    2019,9(4):1-7    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了原子荧光光谱仪有更好的测试稳定性和灵敏度,保证测试结果的精密度和准确度,本文 优化了原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行了研究,通过回收率实验进行了验证。结果显示,在原子化高度10mm,负高压270V、灯电流60mA、Hg灯电流15mA、载气流量300mL/min的工作条件下,控制环境温度应控制在20~25℃、至少预热30min、首选HCl作为反应用酸,浓度应不低于5%(V/V),还原剂浓度应在15-20 g /L,结果显示,在此条件下,As的检出限为0.0247 ng/mL,RSD为0.370%,线性回归系数r=0.9999;Hg检出限为0.0015 ng/mL ,RSD为0.437%,线性回归系数r=0.9999,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。
  • 韦慧强
    2019,9(4):8-11    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05~3.4μg/kg之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。
  • 张越
    2019,9(4):36-39    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。本方法的改进在于,引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比试验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化。此方法的精密度均小于9%,准确度均小于10%。
  • 陈章武,邹惠园,熊凯鹏,申贵隽
    2019,9(4):51-55    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH =6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075~0.2 mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y = 317.19x + 30.07 6,最低检出限为0.000 7 mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为100.96%。精密度和准确度的分析结果表明该方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。
  • 韩超,孙国娟
    2019,9(4):16-18    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质大大掩蔽了铁(III)对试验的影响,改变显色剂的配制方法提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后的实验相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100.4%,该方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。
  • 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁
    2019,9(4):12-15    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。
  • 赵辉
    2019,9(4):47-50    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    选用国家标准样品和高纯物质来配制标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)来熔融制样,使用X射线荧光光谱仪测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,试验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.52%之间,与第三方实验室对比测试结果也表明,本法可以满足工厂检测要求。
  • 马亮帮,张大勇,腾格尔,宁丽荣,王杰
    2019,9(4):27-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用硝酸和氢氟酸的混合体系于高压消解罐中消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g之间,NIST SRD 1632d煤标样实测值和标准值一致,标样测定结果与实测样品结果精密度(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。
  • 吕茜茜
    2019,9(4):24-26    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979 nm、Hg 194.227 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰铜中砷和汞。实验表明:此方法可将试样溶解完全。砷检出限 3.1 ug/g、汞检出限0.7 ug/g,该方法操作简便、快速,该方法的测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。
  • 唐玉霜,苏卫汉,徐洪柳,邓述培
    2019,9(4):40-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %~0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26%~0.75% 。
  • 杨远,李晟,邓凯云,龚震宇,邓飞跃
    2019,9(4):56-61    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles, AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定三种AgNPs标准样品(30 nm、50 nm和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准备表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。该方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。
  • 尹 洧,章连香
    2019,9(5):19-24    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了固体废物的特点和分类、我国固体废物监测技术的发展历程及现有固体废物的监测及管理标准体系,在此基础上列举了具有代表性的测定固体废物中污染物的前处理及监测技术应用实例。
  • 颜立新,刘金优,杨琛,冯晓青,程堆强
    2019,9(4):31-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    本文采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并抽取10个铜精矿检测样与经典碘量法对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标样GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。
  • 张俊峰,栾海光,宋健伟
    2019,9(4):43-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。本文通过试验,将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,实验了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002 mg/L,分析结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。
  • 谭丽娟,唐玉霜,黄利宁,邓述培,侯丹
    2019,9(4):19-23    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定1:5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在5%的盐酸介质中,用硼氢化钾作为还原剂进行As、Sb、Bi、Hg等4种元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g, 测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%-7.62%,准确度△Lg C=-0.01-0.02。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1:5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。
  • 王红玲,马涛,张玲,刘成,陈年,王红艳
    2019,9(4):62-66    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    本文经由溶胶—凝胶法过程,应用静电纺丝机原理,以聚乙烯醇(350目),以下可简称PVA,和无机盐LiMn2O4为前躯物,制备出了含有LiMn2O4无机组分的复合纳米纤维,为复合无机纳米纤维的制备方式供给了一条新的道路。本文系统地研究了物质PVA的浓度对其所形成的纤维描摹特征的影响。经大量文献查证PVA 水溶液用于纺丝的最好浓度约为8.0wt%。在实验过程中,随着PVA浓度的增加,就会造成其所形成的纤维的直径也随之渐渐增大,而溶液的粘度的逐步增大,就会使得溶剂挥发变得越来越难,小液珠的表面难以构成理想的“泰勒锥”;电压过小,样品溶液无法纺丝,在针头处成水滴状落在针头下方。电压过大则会在纤维丝上还会呈现念珠形态,阻碍样品电纺时的形貌。
  • 阮桂色
    2011,1(4):15-18    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。
  • 邓军华,曹新全,李 化
    2011,1(3):39-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为放电电压1200 V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围0.0001%~0.022%,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
  • 邱跃龙,姬中华,周映,姚卓光,钱芳芳
    2011,1(2):66-69    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了解河南省内实验室在铝合金化学成分检测领域的整体水平,国家建材质检中心组织实施了铝合金化学成分中Si、Fe含量测定的实验室间比对。本次实验室比对共有20个实验室参加,推荐检测方法为:GB/T 7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,也可采用其他国家标准方法。结果表明:实验室满意结果率为80%,不满意结果率为15%,可疑结果率为5%。参加比对的绝大多数实验室能够准确检测铝合金化学成分含量。
  • 何美容,罗喜清,陈 君
    2011,1(3):53-54    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在参照GB5059.1-85的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方 法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。
  • 邓 勃
    2011,1(3):1-7    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。
  • 辛仁轩
    2011,1(4):1-8    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了电感耦合等离子体光谱分析仪器技术的发展历程及主要技术特点,并分别评述了目前三种典型ICP光谱仪器及其技术现状和新进展,它们分别是:顺序扫描型ICP光谱仪、同时型ICP光谱仪及顺序-同时型ICP光谱仪。最后介绍了几种有较好应用前景的光谱新光源:静态高灵敏ICP(SHIP)光源,高功率微波等离子体光源,电容耦合等离子体光源,炬内进样短炬管等。
  • 李玉茹,周海波,吴爱华,周 婷,黄宝贵
    2011,1(4):29-32    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    根据对硫酸高温(~330 ℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000 W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空>6 min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.15%~0.18%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。
  • 张万明,曹江峪,李文东,陶 明
    2011,1(3):62-65    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒(IV)可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明:三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%~103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。
  • 曹小川,宋武林,周玉华,谢长生
    2011,1(2):13-19    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    纳米材料在现实应用中表现出越来越优异的性能,其微结构往往对宏观性能有着重要影响。从正电子湮没技术基本原理出发,结合正电子湮没技术在材料微观结构领域的独特优势,介绍了其在纳米金属、合金以及纳米半导体等材料中的微结构研究工作,阐述了纳米材料微结构对基础学科和实际应用的重要意义。
  • 王琦峰,邵 波,梅 瑜,张飞前,周湘婷
    2011,1(4):33-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用空心莲子草对印染废水进行修复,研究净化效果,并利用在线监测技术对植物修复前后的印染废水中氨氮、化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)指标进行测定。结果表明:空心莲子草对水质净化具有一定影响,随时间的增加,污水的浓度降低,去除率逐渐增大。植物修复印染废水及在线监测技术是可行的。
  • 邱会东,甘小英,邹志斌
    2011,1(4):44-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150 ℃并维持10 min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。
  • 高亦军,刘丽兰
    2011,1(4):72-76    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了使用标准物质进行质量控制在检测工作中的重要性,分别在盲样测试、期间核查和质量控制图应用方面提出了使用标准物质进行质量控制的三种方法,并通过在实验室获得的检测数据对上述应用方法作了实例说明,对检测实验室应用标准物质进行质量控制工作具有一定参考价值。
  • 罗学辉,张勇,艾晓军,李玄辉,陈占生
    2011,1(3):23-26    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。
  • 黄 玲,章方扬
    2013,3(Z1):79-82    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度,以满足总氮测试的技术要求,对总氮测定中影响空白值的主要因素——玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳试验条件,以指导实验操作。
  • 魏小平,梁青梅,李建平
    2011,1(4):19-23    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    提出了采用锑电极作为工作电极同时测定痕量重金属锌、镉、铅的电位溶出法。探讨了同时测定锌、镉、铅的最佳条件。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+、Cd2+、Pb2+分别在-1.07、-0.70、-0.52 V得到灵敏的电位溶出峰。沉积时间为60 s时,锌、镉、铅的质量浓度分别在0~16.0、0~1.6、0~0.08 μg/mL范围内,与各自微分电位溶出峰高呈线性关系,检出限分别为4.0、0.3、0.03 μg/L。测定了水样中痕量锌、镉、铅的含量,结果令人满意。
  • 张杰,田秀梅,戚淑芳,王莹
    2011,1(2):54-57    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究和提出了以硝酸铵-乙醇作为提取剂提取活性氧化镁(即游离氧化镁)的分析方法。通过正交实验,选取了最佳的提取条件。样品平行测定的相对标准偏差在0.51%~2.13%之间,回收率实验结果为98.2%~99.0%,表明该实验的精密度和准确度均较好。采用硝酸铵-乙醇作为提取剂提取游离氧化镁的分析方法,实现了钢渣中游离氧化镁的快速、准确测定,为钢渣的回收再利用提供了依据。
  • 李国平,薛娟琴,刘漫博,毕 强,郭莹娟
    2011,1(3):32-34    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。
  • 罗喜清,许 昊,何美容
    2011,1(4):50-53    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从钢试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。
  • 谭 靖,郭冬发,张彦辉
    2011,1(3):16-22    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    激光烧蚀光谱(LAS)分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
  • 张维宇,张土秀,倪天增
    2011,1(4):36-39    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了程序控温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法,建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15 μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。
  • 黄宝贵,张志勇,杨林,高静,李玉茹,陈述
    2011,1(2):6-12    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第一部分首先概述其前沿领域研究进展,继而对物料物质组成的相态与元素(Ag、Al、As、Au、B、Ba、Br、C、Ca、 Mg、Cd、Ce、Cl、Co、Ni、Cr、Cu、Pb和Zn等)价态分析的研究现状,分别予以简要评述。引用文献99篇。
  • 魏以和,李文洁,周高云
    2011,1(2):42-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    虽然有很多现代测试技术可以用来测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量,但灵敏、方便和实用的方法并不多。燃烧法测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量具有速度快,设备简单的优点,具有很强的实用性,非常适合于氧化矿浮选捕收剂的试验研究。本文主要对燃烧法中差热分析法、载流燃烧法和顶空气相红外分析法的发展现状与应用进行了评述。
  • 陈 江,毕京博,许 健,周 顺
    2011,1(4):68-71    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了研究湖州表层土壤样品中稀土元素的分布特征,利用ICP-MS测定了土壤中稀土元素的含量。结果表明湖州表层土壤中稀土元素含量的大小顺序为:Ce>La>Nd>Pr>Sm>Gd>Dy>Yb>Er>Eu>Ho>Tb>Tm>Lu,遵循Oddo-Harkins法则。湖州表层土壤中稀土元素的分量均值和总量均值皆高于全国水平,稀土元素存在显著的分馏现象,轻稀土元素明显富集。表层土壤中Ce和Eu都有部分亏损。
  • 陈 君,李 颖,王书强
    2011,1(3):50-52    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    球墨铸铁塑性韧性好,成本低,广泛用于汽车、化工、风电等设备的制造;火花放电原子发射光谱分析方便、快捷,广泛用于冶金产品的成分检测,由于球墨铸铁的非白口化状态,其制品无法直接进行光谱分析。通过对球墨铸铁制品试样进行淬火热处理,改变它的表面组织为半白口化状态,结构致密,从而可以进行光谱分析,激发后,被激发的样品表面出现有黑晕的正常激发点,可以读取准确的数据,大大提高了检测速度和效率。对硅、磷、锰、镁的分析精密度RSD分别为 0.006%、0.025%、0.00%、0.10%。硅、磷、锰、镁的光谱分析结果与化学分析法的结果的差值均小于允许临界差。大大提高了检测速度和效率。
  • 于秀兰,田松涛
    2011,1(2):31-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    综述了1995~2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展。分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇。
  • 张炜华,李跃平
    2013,3(Z1):12-16    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的总碳和总硫分别被氧化为二氧化碳和二氧化硫,根据红外气体分析仪的检测器能量的变化,检测总碳和总硫含量。进行了称样量实验,助溶剂选择及加入量实验,通过工作曲线法、增量法、加标回收实验、重复性实验等研究确立了红外吸收光谱法测定赤泥中总碳、总硫含量的方法;测定结果准确度满足要求,通过测定结果比对并与测定方法值对照,方法准确度高,误差小,实用性强。
  • 邓勃
    2011,1(2):1-5    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    详细介绍了分析方法的评价指标,包括检出限、测定限、灵敏度、精密度、准确度、动态范围和线性范围、抗干扰能力等,单因素优化方法与加标回收实验评定测定结果准确度的可靠性,并就在分析工作中遇到的一些实际问题进行了讨论。
  • 刘 健,焦体峰,周靖欣
    2011,1(4):9-14    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    石墨烯是近几年研究的一种具有二维平面结构的热门材料,它具有单电子结构,有很多特殊的物理和化学的性质。关于石墨烯的制备,功能化及应用方面的研究已经成为当前的前沿和热点课题。关于石墨烯组装的研究目前还没有制备方面成熟。主要介绍了几种石墨烯组装的方法并对其进行了展望,包括有机小分子组装,共聚组装,LB技术组装,非共价键组装。组装后的石墨烯具有了一些新的性质和功能,溶解性得到了极大的改善。
  • 朱延强,张媛媛
    2011,1(4):40-43    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用Tessier连续提取法对延安市污水处理厂污泥中的Zn、Cu、Cr、Cd、Pb和Mn六种重金属元素进行形态提取,并用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对其中各元素的总量及其形态进行测定。结果表明: Pb、Cd多以可交换态、碳酸盐结合态存在,分别占总量的76.84%和78.59%, 对生物具有潜在有效性。Zn、Cu、Cr多以稳定的硫化物及有机结合态和残渣态存在,不易迁移到环境中去。
  • 符永际
    2011,1(3):55-57    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。
  • 孙友宝,李 剑,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口理,端裕树
    2013,3(Z1):5-6    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿GBW07168标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。
  • 李伯平,崔建勇,徐 静,郭冬发
    2011,1(4):57-60    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过基体预消除法测定了高纯硼酸中痕量硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子杂质组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成易挥发性的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯,同时释放出甲醇,实现硼酸基体的消除。离子色谱法(IC)测定各组分的检测限(3σ)分别为硫酸根100 ng/g、磷酸根200 ng/g、Li+ 15 ng/g、Na+ 20 ng/g、K+ 30 ng/g、Mg2+ 50 ng/g和Ca2+ 50 ng/g。
  • 于 真
    2011,1(4):77-80    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    焦炭反应性试验过程中二氧化碳与焦炭反应生成一氧化碳和残余的二氧化碳。因而反应过程中一氧化碳的含量与反应中消耗的焦炭(焦炭反应性)有必然的联系。通过对反应性试验过程中一氧化碳气体含量的测定,结果表明:反应中一氧化碳气体含量(y)与焦炭反应性结果(x)的曲线几乎平行,两者之间存在较强的相关性,并判定出y=kx+b(k、b为常数)。以此来提前预知焦炭反应性,结果较为满意。
  • 刘春峰
    2013,3(Z1):29-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率在97%~103%。
  • 肖晓辉,彭海姣
    2013,3(Z1):39-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样在800 ℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8 nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%-~10.00%。
  • 耿 昭,张亚平
    2013,3(Z1):43-45    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163 mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。
  • 张志勇,陈 述,李子尚,杨 林
    2013,3(Z1):56-59    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重晶石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。
  • 杨 艳,吕 磊,任树林
    2011,1(4):54-56    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr 7种无机元素含量的分析方法。采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各种元素进行测定。金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量分别为16356、8525、714.3、234.7、52.49、34.69和20.70 μg/g。各元素的回收率在95.5%~104.8%之间(n=3),相对标准偏差RSD在1.4%~6.2%之间(n=6)。该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于中成药中多元素的同时测定。
  • 崔庆雄,毛禹平
    2013,3(Z1):36-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在H2SO4-Te(Ⅳ)-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷的浓度在0.0~0.2 μg/mL 范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率>99%;分析结果的精密度相对标准偏差RSD<6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。
  • 赵春芳,褚丙武
    2013,3(Z1):26-28    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    近红外分析方法是发展较快的一种新型的快速定量分析方法,它具有简便、快速、无污染等特性。本文采用傅立叶变换近红外光谱法同时对铝土矿中氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛和灼烧减量进行了定量分析,得到较满意的检测结果。为铝土矿主要成分的快速测定开辟新途径。
  • 鲍叶琳,刘鹏宇
    2013,3(Z1):83-85    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823 nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆, 检出限为0.002 μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。
  • 丁爱梅,向德磊,任志满
    2013,3(Z1):68-71    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了EDTA容量法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。
  • 蒋小良,邓小文,张海娟,黄 钧,苏淑坛
    2011,1(3):68-72    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。
  • 倪张林,汤富彬,屈明华,沈丹玉,莫润宏
    2011,1(3):66-68    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定(小于0.1 mg/kg),但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。
  • 王夕云,陈志霞,范世华
    2011,1(3):27-31    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    基于钼(VI)对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限(3s)为1.1μg/L,相对标准偏差(RSD)为 0.6%(n=11)。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。
  • 冯振华
    2013,3(Z1):97-99    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    确立了火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。
  • 鲁青庆,向德磊
    2013,3(Z1):22-25    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    讨论了铅锌混合矿经氨性浸出,在硝酸溶液中,有过硫酸铵存在下煮沸,消除S2-,Br-,I-,SCN-和CN-的干扰,然后在0.30~0.50 mol/L稀硝酸溶液中,在自动电位滴定仪上,用硝酸银标准溶液滴定,计算氯量。平行5次测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为97.0 %~104.0%。该方法简便、快速、准确。在实际应用中获得满意结果。
  • 张 征,何 梅
    2013,3(Z1):46-47    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外的其他钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量的钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、中矿、尾矿中TiO2的含量。对测定钛的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~ 101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.01%~30%。
  • 何飞顶,李华昌,冯先进
    2011,1(2):39-41    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    提出了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.0001~0.0033 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15%~6.95%。对样品进行加标回收试验,回收率在91.4%~107.2%之间。经比对试验证明,本法测定值与火焰原子吸收光谱法测定值一致。
  • 黄宝贵*,张志勇,杨 林,高 静,李玉茹,陈 述
    2011,1(3):8-15    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分(下)则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。
  • 张慧芳,郭 探,李 权,叶秀深,吴志坚
    2011,1(4):24-28    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5 nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0~0.12 mmol/L,碘离子的浓度在0~0.10 mmol/L时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度 呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5= 2.9958 + 0.0016(R2 = 0.99994);其中A220 (NO3-) = 3.6099 + 0.0084(R2 = 0.99994),利用吸光度的加和性:A220 (I-) =A220-A220 (NO3-)= 10.7394 + 0.0029(R2 = 0.99994),间接得到碘离子含量 。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。
  • 王彬果,徐 静,赵 靖,商 英,孔德顺
    2011,1(3):43-45    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
  • 雷素函,冯静弦
    2013,3(Z1):62-64    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解完全,采用火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm处测定银量。方法准确快速,加标回收率在99.0%~104.0%,7次测定相对标准偏差在0.45%~3.7%,方法适用于铅鼓风炉渣、烟化炉渣、废渣、水淬渣、熔渣中银量的(0.002%~0.050%)测定。
  • 黄凤妹,黄伟,洪晓峰,陈锋
    2011,1(4):61-63    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用磷酸液活化活性炭,磷酸液可重复回收利用,由于木屑、炭屑等原材料的影响,用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10 μg/g上升到几百μg/g,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对活性炭中铁离子含量低的要求。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。探讨了一种通过用二甲胺(33%)、氢氧化钠(15%)(或氢氧化钾)、二硫化碳三种药品于一定条件下,制得的有机络合沉淀剂,常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去,除铁效果显著,达到50 μg/g以下,从而使回收的磷酸液能满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。方法工艺简单、成本低,是一种值得推广的应用技术。
  • 李 剑,孙友宝,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口 理,端 裕树
    2013,3(Z1):31-32    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。
  • 李跃平,吴豫强
    2013,3(Z1):60-61    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉煤灰综合利用产品中B2O3的方法,通过溶样方法的实验,元素谱线的选择,基体匹配,仪器工作条件的选择,确立了最佳测试条件,经精密度和加标回收实验,其结果令人满意。
  • 胡 璇,李跃平,石 磊
    2013,3(Z1):33-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%~108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。
  • 王志远
    2011,1(3):35-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。
  • 周 恺,孙宝莲,李 波,张 磊
    2011,1(3):46-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用紫外分光光度法测定了高铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50%),4 mL盐酸羟胺(1%),反应30 min后在波长300 nm处测定。运用此方法测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意。
  • 马 丽
    2013,3(Z1):91-92    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤,并选择了合适的样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二氧化硅的含量与标准值一致,且方法的准确度和精密度高,能满足分析的要求。
  • 冯 旭,宋晓红,段伟亚,杨桂香
    2013,3(Z1):20-21    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用高压消解罐和硝酸、氢氟酸溶样前处理超基性岩样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了超基性岩GBW07101标准物质中的微量金属元素含量。实验结果表明,方法的线性相关性良好,可同时测定超基性岩中的微量元素。方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。
  • 刘 伟,刘 文,吴喜龙,韩守礼,贺小塘,朱利亚,林 波,罗 仙,马王蕊
    2013,3(Z1):7-9    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。
  • 朱 丽,孙宝莲,李海燕,李 波
    2011,1(4):47-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。
  • 阮桂色
    2013,3(Z1):93-96    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤w(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤w(Cd)≤2.0%,1.0%≤w(Fe)≤10.0%,0.03%≤w(Sb)≤0.5% 。经加标回收实验,各元素的回收率在95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。
  • 成 勇
    2011,1(4):64-67    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500 ℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明: 回收率为91%~110%,RSD <3%,检测限为0.0059~0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012 μg/L。
  • 李志华,刘 舟,詹 松,黄涛宏,端 裕树
    2013,3(Z1):48-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。
  • 王军学
    2013,3(Z1):53-55    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2 RANGER EDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO的最佳工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。
  • 张爱芬
    2013,3(Z1):100-100    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准和行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素中微量元素测定标准样品的研制。
  • 薛 宁
    2013,3(Z1):65-67    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分析了用氢化物发生-原子荧光法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。
  • 毕经亮,畅小军,刘 颂,周巍松
    2013,3(Z1):76-78    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对铜合金直读光谱分析仪校准方法进行了探讨,规定了评价的主要元素,建立了校准条件、校准技术要求、校准项目和校准方法等,标准实例分析证明了本校准方法能合理的评价仪器的性能,保证了测试数据的准确性、一致性和溯源性。
  • 马丽君
    2013,3(Z1):10-11    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5 L/min,观测高度12 mm。确定了各元素测定谱线铜327.396 nm、硒196.090 nm、碲214.281 nm 作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001 μg/mL、硒为0.010 μg/mL、碲为0.007 μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。
  • 吴豫强
    2013,3(Z1):72-75    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。
  • Craig Taylor,Elizabeth Reisman
    2013,3(Z1):17-19    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用了微波等离子体发射光谱仪,针对地质矿石类样品进行了多种主量和微量元素的快速分析,验证了方法的检出限,准确度以及相关一致性。结果表明,采用 Agilent 4100 MP-AES 分析一系列地质样品效果良好,与传统原子吸收光谱法(AAS)相比,操作简便成本低,安全性更高,适合此类地质样品的分析。
  • 王皓莹
    2013,3(Z1):89-90    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用包铅灰吹去除贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%, 适合粗银中钯量的测定。
  • 汤淑芳,孙福红,候辉南,栾海光
    2013,3(Z1):86-88    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。
  • 林海山
    2013,3(Z1):50-52    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量的新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银的条件,并对两种介质中测定的结果与行业标准分析方法的结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂铜中Ag≤1 300 g/t的样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂铜中Ag≥500 g/t的样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得的结果吻合。方法已应用于废杂铜中银量的测定,结果满意。
  • 周婵娟,杜卓,李攻科
    2011,1(2):20-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。文中简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。
  • 毛志瑛
    2011,1(2):47-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5 mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190 ℃,消解28 min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高.
  • 邓军华,曲月华,王一凌
    2011,1(2):63-65    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    应用波长扫描X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1 μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。
  • 韦新红,魏雅娟,陈永欣,刘顺琼,阮贵武
    2011,1(2):50-53    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
  • 廖庆华,张萌,唐劲松,陈芸平
    2011,1(2):74-76    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。
  • 林素君,王永胜,贺蓉晖,聂素双,龚龑
    2011,1(2):58-62    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。本文对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X荧光能谱法检测布样中的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果基本一致。结果表明:X荧光能谱法是一种有效的纺织品中重金属检测方法,也为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。
  • 符廷发
    2011,1(2):70-73    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了最新推出的全谱同时检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器,它是目前市场上唯一的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,实现了从时序扫描测量到全谱同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能够同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统,展现出优越的性能和更广阔的应用前景。
  • Craig Taylor
    2013,3(Z1):1-4    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用微波等离子体法,对矿石中贵金属元素含量进行了分析,分析采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证。分析结果表明采用MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰 AA 方法具有诸多优势。对CRM 标样的测试结果的一致性,证明了4100 MP-AES 优异的准确性。
  • 姚晶,任 蓉,樊 婷,苏春燕,汪海峰
    2019,9(4):1-7    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了原子荧光光谱仪有更好的测试稳定性和灵敏度,保证测试结果的精密度和准确度,本文 优化了原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行了研究,通过回收率实验进行了验证。结果显示,在原子化高度10mm,负高压270V、灯电流60mA、Hg灯电流15mA、载气流量300mL/min的工作条件下,控制环境温度应控制在20~25℃、至少预热30min、首选HCl作为反应用酸,浓度应不低于5%(V/V),还原剂浓度应在15-20 g /L,结果显示,在此条件下,As的检出限为0.0247 ng/mL,RSD为0.370%,线性回归系数r=0.9999;Hg检出限为0.0015 ng/mL ,RSD为0.437%,线性回归系数r=0.9999,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。
  • 韦慧强
    2019,9(4):8-11    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05~3.4μg/kg之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。
  • 张越
    2019,9(4):36-39    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。本方法的改进在于,引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比试验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化。此方法的精密度均小于9%,准确度均小于10%。
  • 陈章武,邹惠园,熊凯鹏,申贵隽
    2019,9(4):51-55    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH =6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075~0.2 mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y = 317.19x + 30.07 6,最低检出限为0.000 7 mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为100.96%。精密度和准确度的分析结果表明该方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。
  • 韩超,孙国娟
    2019,9(4):16-18    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质大大掩蔽了铁(III)对试验的影响,改变显色剂的配制方法提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后的实验相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100.4%,该方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。
  • 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁
    2019,9(4):12-15    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。
  • 赵辉
    2019,9(4):47-50    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    选用国家标准样品和高纯物质来配制标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)来熔融制样,使用X射线荧光光谱仪测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,试验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.52%之间,与第三方实验室对比测试结果也表明,本法可以满足工厂检测要求。
  • 马亮帮,张大勇,腾格尔,宁丽荣,王杰
    2019,9(4):27-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用硝酸和氢氟酸的混合体系于高压消解罐中消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g之间,NIST SRD 1632d煤标样实测值和标准值一致,标样测定结果与实测样品结果精密度(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。
  • 吕茜茜
    2019,9(4):24-26    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979 nm、Hg 194.227 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰铜中砷和汞。实验表明:此方法可将试样溶解完全。砷检出限 3.1 ug/g、汞检出限0.7 ug/g,该方法操作简便、快速,该方法的测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。
  • 唐玉霜,苏卫汉,徐洪柳,邓述培
    2019,9(4):40-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %~0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26%~0.75% 。
  • 杨远,李晟,邓凯云,龚震宇,邓飞跃
    2019,9(4):56-61    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles, AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定三种AgNPs标准样品(30 nm、50 nm和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准备表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。该方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。
  • 尹 洧,章连香
    2019,9(5):19-24    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了固体废物的特点和分类、我国固体废物监测技术的发展历程及现有固体废物的监测及管理标准体系,在此基础上列举了具有代表性的测定固体废物中污染物的前处理及监测技术应用实例。
  • 颜立新,刘金优,杨琛,冯晓青,程堆强
    2019,9(4):31-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    本文采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并抽取10个铜精矿检测样与经典碘量法对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标样GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。
  • 张俊峰,栾海光,宋健伟
    2019,9(4):43-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。本文通过试验,将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,实验了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002 mg/L,分析结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。
  • 谭丽娟,唐玉霜,黄利宁,邓述培,侯丹
    2019,9(4):19-23    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定1:5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在5%的盐酸介质中,用硼氢化钾作为还原剂进行As、Sb、Bi、Hg等4种元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g, 测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%-7.62%,准确度△Lg C=-0.01-0.02。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1:5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。
  • 王红玲,马涛,张玲,刘成,陈年,王红艳
    2019,9(4):62-66    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    本文经由溶胶—凝胶法过程,应用静电纺丝机原理,以聚乙烯醇(350目),以下可简称PVA,和无机盐LiMn2O4为前躯物,制备出了含有LiMn2O4无机组分的复合纳米纤维,为复合无机纳米纤维的制备方式供给了一条新的道路。本文系统地研究了物质PVA的浓度对其所形成的纤维描摹特征的影响。经大量文献查证PVA 水溶液用于纺丝的最好浓度约为8.0wt%。在实验过程中,随着PVA浓度的增加,就会造成其所形成的纤维的直径也随之渐渐增大,而溶液的粘度的逐步增大,就会使得溶剂挥发变得越来越难,小液珠的表面难以构成理想的“泰勒锥”;电压过小,样品溶液无法纺丝,在针头处成水滴状落在针头下方。电压过大则会在纤维丝上还会呈现念珠形态,阻碍样品电纺时的形貌。
  • 阮桂色
    2011,1(4):15-18    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    概述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料、地矿、冶金、水质、环境、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的发展前景做了展望。
  • 邓军华,曹新全,李 化
    2011,1(3):39-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法。优化的实验参数为放电电压1200 V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间10 s。校准曲线硼元素含量范围0.0001%~0.022%,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10%。完全能够满足日常分析测试的要求。
  • 邱跃龙,姬中华,周映,姚卓光,钱芳芳
    2011,1(2):66-69    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了解河南省内实验室在铝合金化学成分检测领域的整体水平,国家建材质检中心组织实施了铝合金化学成分中Si、Fe含量测定的实验室间比对。本次实验室比对共有20个实验室参加,推荐检测方法为:GB/T 7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,也可采用其他国家标准方法。结果表明:实验室满意结果率为80%,不满意结果率为15%,可疑结果率为5%。参加比对的绝大多数实验室能够准确检测铝合金化学成分含量。
  • 何美容,罗喜清,陈 君
    2011,1(3):53-54    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在参照GB5059.1-85的基础上,以稀硝酸溶解试样,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH4.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钼生成黄色沉淀,干燥称量无水羟基喹啉盐[MoO2(C9H6NO)2]。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择。研究出了一种快速、准确、经济的分析方 法。分析精密度高、准确度好,完全能够满足生产分析要求。
  • 邓 勃
    2011,1(3):1-7    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    大多数仪器分析方法都是相对测量方法,需建立分析信号与分析物量值之间的相关关系,因此,正确建立和应用校正曲线是仪器分析中获得准确测定结果的基础。详细讨论了校正曲线的建立和标定方法,校正曲线的属性包括中心实验点的特性、校正曲线的精密度和置信区间、动态范围和线性范围的确定方法等。对校正曲线的应用中常遇到的一些实际问题如测定结果精密度的计算、标准偏差有效数字的确定、测定结果的表示方式等进行了讨论。
  • 辛仁轩
    2011,1(4):1-8    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了电感耦合等离子体光谱分析仪器技术的发展历程及主要技术特点,并分别评述了目前三种典型ICP光谱仪器及其技术现状和新进展,它们分别是:顺序扫描型ICP光谱仪、同时型ICP光谱仪及顺序-同时型ICP光谱仪。最后介绍了几种有较好应用前景的光谱新光源:静态高灵敏ICP(SHIP)光源,高功率微波等离子体光源,电容耦合等离子体光源,炬内进样短炬管等。
  • 李玉茹,周海波,吴爱华,周 婷,黄宝贵
    2011,1(4):29-32    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    根据对硫酸高温(~330 ℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000 W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空>6 min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.15%~0.18%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。
  • 张万明,曹江峪,李文东,陶 明
    2011,1(3):62-65    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒(IV)可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明:三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%~103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。
  • 曹小川,宋武林,周玉华,谢长生
    2011,1(2):13-19    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    纳米材料在现实应用中表现出越来越优异的性能,其微结构往往对宏观性能有着重要影响。从正电子湮没技术基本原理出发,结合正电子湮没技术在材料微观结构领域的独特优势,介绍了其在纳米金属、合金以及纳米半导体等材料中的微结构研究工作,阐述了纳米材料微结构对基础学科和实际应用的重要意义。
  • 王琦峰,邵 波,梅 瑜,张飞前,周湘婷
    2011,1(4):33-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用空心莲子草对印染废水进行修复,研究净化效果,并利用在线监测技术对植物修复前后的印染废水中氨氮、化学需氧量(COD)、总有机碳(TOC)指标进行测定。结果表明:空心莲子草对水质净化具有一定影响,随时间的增加,污水的浓度降低,去除率逐渐增大。植物修复印染废水及在线监测技术是可行的。
  • 邱会东,甘小英,邹志斌
    2011,1(4):44-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150 ℃并维持10 min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。
  • 高亦军,刘丽兰
    2011,1(4):72-76    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了使用标准物质进行质量控制在检测工作中的重要性,分别在盲样测试、期间核查和质量控制图应用方面提出了使用标准物质进行质量控制的三种方法,并通过在实验室获得的检测数据对上述应用方法作了实例说明,对检测实验室应用标准物质进行质量控制工作具有一定参考价值。
  • 罗学辉,张勇,艾晓军,李玄辉,陈占生
    2011,1(3):23-26    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。
  • 黄 玲,章方扬
    2013,3(Z1):79-82    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度,以满足总氮测试的技术要求,对总氮测定中影响空白值的主要因素——玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳试验条件,以指导实验操作。
  • 魏小平,梁青梅,李建平
    2011,1(4):19-23    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    提出了采用锑电极作为工作电极同时测定痕量重金属锌、镉、铅的电位溶出法。探讨了同时测定锌、镉、铅的最佳条件。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+、Cd2+、Pb2+分别在-1.07、-0.70、-0.52 V得到灵敏的电位溶出峰。沉积时间为60 s时,锌、镉、铅的质量浓度分别在0~16.0、0~1.6、0~0.08 μg/mL范围内,与各自微分电位溶出峰高呈线性关系,检出限分别为4.0、0.3、0.03 μg/L。测定了水样中痕量锌、镉、铅的含量,结果令人满意。
  • 张杰,田秀梅,戚淑芳,王莹
    2011,1(2):54-57    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究和提出了以硝酸铵-乙醇作为提取剂提取活性氧化镁(即游离氧化镁)的分析方法。通过正交实验,选取了最佳的提取条件。样品平行测定的相对标准偏差在0.51%~2.13%之间,回收率实验结果为98.2%~99.0%,表明该实验的精密度和准确度均较好。采用硝酸铵-乙醇作为提取剂提取游离氧化镁的分析方法,实现了钢渣中游离氧化镁的快速、准确测定,为钢渣的回收再利用提供了依据。
  • 李国平,薛娟琴,刘漫博,毕 强,郭莹娟
    2011,1(3):32-34    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过预曝气的方法,氯化亚铜废水溶液中Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ),并能简化氯化亚铜废水溶液的粒子结构,分别采用201×7 OH-型强碱性阴离子树脂和732 Na型强酸性阳离子树脂处理曝气后的氯化亚铜废水,进行了曝气时间、pH值和温度等因素对废水处理效果的研究,得到最佳的处理废水条件。曝气180 min后,在温度60 ℃,V溶液/V树脂=2/1,阳离子交换反应15 min时,可使废水溶液中铜粒子浓度达到国家废水一级排放标准。
  • 罗喜清,许 昊,何美容
    2011,1(4):50-53    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从钢试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。
  • 谭 靖,郭冬发,张彦辉
    2011,1(3):16-22    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    激光烧蚀光谱(LAS)分析技术具有简便快速的特点,仪器设备简便,但对痕量元素分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术则具有灵敏度高和多元素及同位素分析能力,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS分析技术相结合构成LAS-ICP-MS联用分析技术,可相互弥补LAS和ICP-MS技术的缺陷。介绍了近10年来LAS-ICP-MS联用技术的应用进展及发展趋势,并详细阐述了近年来LA-ICP-MS分别在地质、矿冶、材料、环境监测以及其它分析领域的应用。
  • 张维宇,张土秀,倪天增
    2011,1(4):36-39    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了程序控温石墨消解系统消解样品,原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法,建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果。方法在1~10 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.15 μg/L,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在92%~108%之间。石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点,大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害,并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。
  • 黄宝贵,张志勇,杨林,高静,李玉茹,陈述
    2011,1(2):6-12    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第一部分首先概述其前沿领域研究进展,继而对物料物质组成的相态与元素(Ag、Al、As、Au、B、Ba、Br、C、Ca、 Mg、Cd、Ce、Cl、Co、Ni、Cr、Cu、Pb和Zn等)价态分析的研究现状,分别予以简要评述。引用文献99篇。
  • 魏以和,李文洁,周高云
    2011,1(2):42-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    虽然有很多现代测试技术可以用来测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量,但灵敏、方便和实用的方法并不多。燃烧法测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量具有速度快,设备简单的优点,具有很强的实用性,非常适合于氧化矿浮选捕收剂的试验研究。本文主要对燃烧法中差热分析法、载流燃烧法和顶空气相红外分析法的发展现状与应用进行了评述。
  • 陈 江,毕京博,许 健,周 顺
    2011,1(4):68-71    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了研究湖州表层土壤样品中稀土元素的分布特征,利用ICP-MS测定了土壤中稀土元素的含量。结果表明湖州表层土壤中稀土元素含量的大小顺序为:Ce>La>Nd>Pr>Sm>Gd>Dy>Yb>Er>Eu>Ho>Tb>Tm>Lu,遵循Oddo-Harkins法则。湖州表层土壤中稀土元素的分量均值和总量均值皆高于全国水平,稀土元素存在显著的分馏现象,轻稀土元素明显富集。表层土壤中Ce和Eu都有部分亏损。
  • 陈 君,李 颖,王书强
    2011,1(3):50-52    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    球墨铸铁塑性韧性好,成本低,广泛用于汽车、化工、风电等设备的制造;火花放电原子发射光谱分析方便、快捷,广泛用于冶金产品的成分检测,由于球墨铸铁的非白口化状态,其制品无法直接进行光谱分析。通过对球墨铸铁制品试样进行淬火热处理,改变它的表面组织为半白口化状态,结构致密,从而可以进行光谱分析,激发后,被激发的样品表面出现有黑晕的正常激发点,可以读取准确的数据,大大提高了检测速度和效率。对硅、磷、锰、镁的分析精密度RSD分别为 0.006%、0.025%、0.00%、0.10%。硅、磷、锰、镁的光谱分析结果与化学分析法的结果的差值均小于允许临界差。大大提高了检测速度和效率。
  • 于秀兰,田松涛
    2011,1(2):31-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    综述了1995~2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展。分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇。
  • 张炜华,李跃平
    2013,3(Z1):12-16    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的总碳和总硫分别被氧化为二氧化碳和二氧化硫,根据红外气体分析仪的检测器能量的变化,检测总碳和总硫含量。进行了称样量实验,助溶剂选择及加入量实验,通过工作曲线法、增量法、加标回收实验、重复性实验等研究确立了红外吸收光谱法测定赤泥中总碳、总硫含量的方法;测定结果准确度满足要求,通过测定结果比对并与测定方法值对照,方法准确度高,误差小,实用性强。
  • 邓勃
    2011,1(2):1-5    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    详细介绍了分析方法的评价指标,包括检出限、测定限、灵敏度、精密度、准确度、动态范围和线性范围、抗干扰能力等,单因素优化方法与加标回收实验评定测定结果准确度的可靠性,并就在分析工作中遇到的一些实际问题进行了讨论。
  • 刘 健,焦体峰,周靖欣
    2011,1(4):9-14    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    石墨烯是近几年研究的一种具有二维平面结构的热门材料,它具有单电子结构,有很多特殊的物理和化学的性质。关于石墨烯的制备,功能化及应用方面的研究已经成为当前的前沿和热点课题。关于石墨烯组装的研究目前还没有制备方面成熟。主要介绍了几种石墨烯组装的方法并对其进行了展望,包括有机小分子组装,共聚组装,LB技术组装,非共价键组装。组装后的石墨烯具有了一些新的性质和功能,溶解性得到了极大的改善。
  • 朱延强,张媛媛
    2011,1(4):40-43    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用Tessier连续提取法对延安市污水处理厂污泥中的Zn、Cu、Cr、Cd、Pb和Mn六种重金属元素进行形态提取,并用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对其中各元素的总量及其形态进行测定。结果表明: Pb、Cd多以可交换态、碳酸盐结合态存在,分别占总量的76.84%和78.59%, 对生物具有潜在有效性。Zn、Cu、Cr多以稳定的硫化物及有机结合态和残渣态存在,不易迁移到环境中去。
  • 符永际
    2011,1(3):55-57    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸(1+1)溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。
  • 孙友宝,李 剑,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口理,端裕树
    2013,3(Z1):5-6    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿GBW07168标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。
  • 李伯平,崔建勇,徐 静,郭冬发
    2011,1(4):57-60    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过基体预消除法测定了高纯硼酸中痕量硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子杂质组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成易挥发性的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯,同时释放出甲醇,实现硼酸基体的消除。离子色谱法(IC)测定各组分的检测限(3σ)分别为硫酸根100 ng/g、磷酸根200 ng/g、Li+ 15 ng/g、Na+ 20 ng/g、K+ 30 ng/g、Mg2+ 50 ng/g和Ca2+ 50 ng/g。
  • 于 真
    2011,1(4):77-80    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    焦炭反应性试验过程中二氧化碳与焦炭反应生成一氧化碳和残余的二氧化碳。因而反应过程中一氧化碳的含量与反应中消耗的焦炭(焦炭反应性)有必然的联系。通过对反应性试验过程中一氧化碳气体含量的测定,结果表明:反应中一氧化碳气体含量(y)与焦炭反应性结果(x)的曲线几乎平行,两者之间存在较强的相关性,并判定出y=kx+b(k、b为常数)。以此来提前预知焦炭反应性,结果较为满意。
  • 刘春峰
    2013,3(Z1):29-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率在97%~103%。
  • 肖晓辉,彭海姣
    2013,3(Z1):39-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样在800 ℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8 nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%-~10.00%。
  • 耿 昭,张亚平
    2013,3(Z1):43-45    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163 mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。
  • 张志勇,陈 述,李子尚,杨 林
    2013,3(Z1):56-59    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重晶石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。
  • 杨 艳,吕 磊,任树林
    2011,1(4):54-56    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr 7种无机元素含量的分析方法。采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各种元素进行测定。金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量分别为16356、8525、714.3、234.7、52.49、34.69和20.70 μg/g。各元素的回收率在95.5%~104.8%之间(n=3),相对标准偏差RSD在1.4%~6.2%之间(n=6)。该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于中成药中多元素的同时测定。
  • 崔庆雄,毛禹平
    2013,3(Z1):36-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    在H2SO4-Te(Ⅳ)-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷的浓度在0.0~0.2 μg/mL 范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率>99%;分析结果的精密度相对标准偏差RSD<6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。
  • 赵春芳,褚丙武
    2013,3(Z1):26-28    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    近红外分析方法是发展较快的一种新型的快速定量分析方法,它具有简便、快速、无污染等特性。本文采用傅立叶变换近红外光谱法同时对铝土矿中氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛和灼烧减量进行了定量分析,得到较满意的检测结果。为铝土矿主要成分的快速测定开辟新途径。
  • 鲍叶琳,刘鹏宇
    2013,3(Z1):83-85    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823 nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆, 检出限为0.002 μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。
  • 丁爱梅,向德磊,任志满
    2013,3(Z1):68-71    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了EDTA容量法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。
  • 蒋小良,邓小文,张海娟,黄 钧,苏淑坛
    2011,1(3):68-72    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了儿童首饰中可溶性镉的冷原子化反应体系。在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,原子吸收分光光度计在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及共存离子的干扰进行了研究。方法简便快速,在优化的实验条件下,方法的检出限为0.05 mg/kg。加标回收率为98.3%~103.1%,相对标准偏差小于2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于儿童首饰中痕量镉的测定,结果令人满意。
  • 倪张林,汤富彬,屈明华,沈丹玉,莫润宏
    2011,1(3):66-68    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定(小于0.1 mg/kg),但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。
  • 王夕云,陈志霞,范世华
    2011,1(3):27-31    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    基于钼(VI)对碘化钾/过氧化氢反应体系催化作用的反应产物在350 nm处的吸光度与钼在一定浓度范围内呈线性关系的原理,建立了灵敏的顺序注射催化动力学光度分析新方法。方法的线性范围是2~300 μg/L,方法的检出限(3s)为1.1μg/L,相对标准偏差(RSD)为 0.6%(n=11)。 每次测定仅消耗100μL试样,75μL KI和125μL H2O2 , 对4个不同水样的钼测定回收率在95.2%~105.2%之间。顺序注射催化动力学光度分析测定环境水样中痕量钼的方法是一种快速、准确的新方法。
  • 冯振华
    2013,3(Z1):97-99    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    确立了火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。
  • 鲁青庆,向德磊
    2013,3(Z1):22-25    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    讨论了铅锌混合矿经氨性浸出,在硝酸溶液中,有过硫酸铵存在下煮沸,消除S2-,Br-,I-,SCN-和CN-的干扰,然后在0.30~0.50 mol/L稀硝酸溶液中,在自动电位滴定仪上,用硝酸银标准溶液滴定,计算氯量。平行5次测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为97.0 %~104.0%。该方法简便、快速、准确。在实际应用中获得满意结果。
  • 张 征,何 梅
    2013,3(Z1):46-47    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了用盐酸-氢氟酸作溶剂,使除金红石以外的其他钛矿物分解,过滤后残渣经过氧化钠熔融,水提取,沉淀过滤分离大量的钠离子及其它元素后,经盐酸溶解,用ICP-AES法测定金红石原矿、中矿、尾矿中TiO2的含量。对测定钛的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,加标回收率为99.88%~ 101.00%;相对标准偏差为0.86%~7.9%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.01%~30%。
  • 何飞顶,李华昌,冯先进
    2011,1(2):39-41    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    提出了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.0001~0.0033 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15%~6.95%。对样品进行加标回收试验,回收率在91.4%~107.2%之间。经比对试验证明,本法测定值与火焰原子吸收光谱法测定值一致。
  • 黄宝贵*,张志勇,杨 林,高 静,李玉茹,陈 述
    2011,1(3):8-15    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分两部分介绍了我国化学物相分析近十余年来研究的新成就。第二部分(下)则对物料物质组成的相态与元素(Fe,I,Mn,Mo,Na,P,Re,S,Sb,Se,Si,Sn,Sr,Ti,U和V等)价态分析、赋存状态分析以及非金属矿物相分析等的研究现状,分别予以简要评述。同时对其存在的问题和进一步研究的方向也进行了讨论。引用文献114篇。
  • 张慧芳,郭 探,李 权,叶秀深,吴志坚
    2011,1(4):24-28    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子,用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时,二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220.0、231.5 nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0~0.12 mmol/L,碘离子的浓度在0~0.10 mmol/L时,主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度 呈良好线性关系,线性方程为A220-231.5= 2.9958 + 0.0016(R2 = 0.99994);其中A220 (NO3-) = 3.6099 + 0.0084(R2 = 0.99994),利用吸光度的加和性:A220 (I-) =A220-A220 (NO3-)= 10.7394 + 0.0029(R2 = 0.99994),间接得到碘离子含量 。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0.6%、0.2%,回收率分别为99.5%~102%、99.9%~100%。方法简便快捷,可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。
  • 王彬果,徐 静,赵 靖,商 英,孔德顺
    2011,1(3):43-45    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。
  • 雷素函,冯静弦
    2013,3(Z1):62-64    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解完全,采用火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm处测定银量。方法准确快速,加标回收率在99.0%~104.0%,7次测定相对标准偏差在0.45%~3.7%,方法适用于铅鼓风炉渣、烟化炉渣、废渣、水淬渣、熔渣中银量的(0.002%~0.050%)测定。
  • 黄凤妹,黄伟,洪晓峰,陈锋
    2011,1(4):61-63    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用磷酸液活化活性炭,磷酸液可重复回收利用,由于木屑、炭屑等原材料的影响,用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10 μg/g上升到几百μg/g,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对活性炭中铁离子含量低的要求。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。探讨了一种通过用二甲胺(33%)、氢氧化钠(15%)(或氢氧化钾)、二硫化碳三种药品于一定条件下,制得的有机络合沉淀剂,常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去,除铁效果显著,达到50 μg/g以下,从而使回收的磷酸液能满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。方法工艺简单、成本低,是一种值得推广的应用技术。
  • 李 剑,孙友宝,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口 理,端 裕树
    2013,3(Z1):31-32    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用氢氟酸微波消解法前处理氧化锆材料,使用氢氟酸进样系统,不需要赶酸直接测定GBW06602氧化锆标准样品中的多元素含量,根据样品情况确定了最佳分析条件和最佳分析谱线。实验结果表明,测定元素线性关系及重复性良好,定量准确,可同时测定氧化锆中的多种金属元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足氧化锆中多元素杂质含量的工业分析要求。
  • 李跃平,吴豫强
    2013,3(Z1):60-61    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉煤灰综合利用产品中B2O3的方法,通过溶样方法的实验,元素谱线的选择,基体匹配,仪器工作条件的选择,确立了最佳测试条件,经精密度和加标回收实验,其结果令人满意。
  • 胡 璇,李跃平,石 磊
    2013,3(Z1):33-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%~108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。
  • 王志远
    2011,1(3):35-38    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    主要针对三种原材料中的Al含量和Si含量的分析方法进行讨论。采用容量法对其中的Al含量进行测定,在酸性溶液中,加入过量的EDTA溶液络合铝并掩蔽残余元素。在微酸性溶液中以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA,以氟化铵络合铝而游离出等量的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据氯化锌标准溶液的消耗量换算出Al2O3的含量。采用重量法对其中Si含量进行测定,将熔融后的试样进行处理,使之生成硅酸沉淀。经灼烧、称重后以硫酸、氢氟酸进行挥硅处理,再灼烧称重,根据两次质量之差换算出SiO2的含量。两种分析方法均为经典化学分析方法,其分析结果准确可靠,并且具有广泛的使用性。
  • 周 恺,孙宝莲,李 波,张 磊
    2011,1(3):46-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用紫外分光光度法测定了高铼样品中的铼。研究了过氧化氢溶解和氢氧化钠碱熔对钨铼、钼铼合金样品的不同前处理过程,确定了铼的最佳测定条件为:在50 mL容量瓶中加入40 mL氢氧化钠(50%),4 mL盐酸羟胺(1%),反应30 min后在波长300 nm处测定。运用此方法测定了钨铼、钼铼合金以及高铼酸铵中的铼,相对标准偏差(n=9)均小于1.04%。将结果和丁二酮肟光度法、ICP-AES法测定结果进行数据比对,结果令人满意。
  • 马 丽
    2013,3(Z1):91-92    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤,并选择了合适的样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二氧化硅的含量与标准值一致,且方法的准确度和精密度高,能满足分析的要求。
  • 冯 旭,宋晓红,段伟亚,杨桂香
    2013,3(Z1):20-21    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用高压消解罐和硝酸、氢氟酸溶样前处理超基性岩样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了超基性岩GBW07101标准物质中的微量金属元素含量。实验结果表明,方法的线性相关性良好,可同时测定超基性岩中的微量元素。方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。
  • 刘 伟,刘 文,吴喜龙,韩守礼,贺小塘,朱利亚,林 波,罗 仙,马王蕊
    2013,3(Z1):7-9    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。
  • 朱 丽,孙宝莲,李海燕,李 波
    2011,1(4):47-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。
  • 阮桂色
    2013,3(Z1):93-96    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤w(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤w(Cd)≤2.0%,1.0%≤w(Fe)≤10.0%,0.03%≤w(Sb)≤0.5% 。经加标回收实验,各元素的回收率在95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。
  • 成 勇
    2011,1(4):64-67    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500 ℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明: 回收率为91%~110%,RSD <3%,检测限为0.0059~0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012 μg/L。
  • 李志华,刘 舟,詹 松,黄涛宏,端 裕树
    2013,3(Z1):48-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。
  • 王军学
    2013,3(Z1):53-55    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2 RANGER EDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO的最佳工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。
  • 张爱芬
    2013,3(Z1):100-100    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准和行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素中微量元素测定标准样品的研制。
  • 薛 宁
    2013,3(Z1):65-67    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    分析了用氢化物发生-原子荧光法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。
  • 毕经亮,畅小军,刘 颂,周巍松
    2013,3(Z1):76-78    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对铜合金直读光谱分析仪校准方法进行了探讨,规定了评价的主要元素,建立了校准条件、校准技术要求、校准项目和校准方法等,标准实例分析证明了本校准方法能合理的评价仪器的性能,保证了测试数据的准确性、一致性和溯源性。
  • 马丽君
    2013,3(Z1):10-11    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了电感耦合等离子体光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5 L/min,观测高度12 mm。确定了各元素测定谱线铜327.396 nm、硒196.090 nm、碲214.281 nm 作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001 μg/mL、硒为0.010 μg/mL、碲为0.007 μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。
  • 吴豫强
    2013,3(Z1):72-75    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。
  • Craig Taylor,Elizabeth Reisman
    2013,3(Z1):17-19    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用了微波等离子体发射光谱仪,针对地质矿石类样品进行了多种主量和微量元素的快速分析,验证了方法的检出限,准确度以及相关一致性。结果表明,采用 Agilent 4100 MP-AES 分析一系列地质样品效果良好,与传统原子吸收光谱法(AAS)相比,操作简便成本低,安全性更高,适合此类地质样品的分析。
  • 王皓莹
    2013,3(Z1):89-90    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用包铅灰吹去除贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%, 适合粗银中钯量的测定。
  • 汤淑芳,孙福红,候辉南,栾海光
    2013,3(Z1):86-88    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。
  • 林海山
    2013,3(Z1):50-52    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量的新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银的条件,并对两种介质中测定的结果与行业标准分析方法的结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂铜中Ag≤1 300 g/t的样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂铜中Ag≥500 g/t的样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得的结果吻合。方法已应用于废杂铜中银量的测定,结果满意。
  • 周婵娟,杜卓,李攻科
    2011,1(2):20-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    功能化有序介孔二氧化硅材料具有均一可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积、高的吸附容量等特性,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人瞩目。文中简要介绍了功能化有序介孔二氧化硅材料的制备方法,综述了功能化有序介孔二氧化硅材料在分离富集金属离子、有机污染物以及生物大分子样品前处理中的应用进展。
  • 毛志瑛
    2011,1(2):47-49    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5 mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190 ℃,消解28 min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高.
  • 邓军华,曲月华,王一凌
    2011,1(2):63-65    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    应用波长扫描X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1 μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。
  • 韦新红,魏雅娟,陈永欣,刘顺琼,阮贵武
    2011,1(2):50-53    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。
  • 廖庆华,张萌,唐劲松,陈芸平
    2011,1(2):74-76    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。
  • 林素君,王永胜,贺蓉晖,聂素双,龚龑
    2011,1(2):58-62    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。本文对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X荧光能谱法检测布样中的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果基本一致。结果表明:X荧光能谱法是一种有效的纺织品中重金属检测方法,也为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。
  • 符廷发
    2011,1(2):70-73    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了最新推出的全谱同时检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器,它是目前市场上唯一的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,实现了从时序扫描测量到全谱同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能够同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统,展现出优越的性能和更广阔的应用前景。
  • Craig Taylor
    2013,3(Z1):1-4    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用微波等离子体法,对矿石中贵金属元素含量进行了分析,分析采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证。分析结果表明采用MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰 AA 方法具有诸多优势。对CRM 标样的测试结果的一致性,证明了4100 MP-AES 优异的准确性。
  • 姚晶,任 蓉,樊 婷,苏春燕,汪海峰
    2019,9(4):1-7    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    为了原子荧光光谱仪有更好的测试稳定性和灵敏度,保证测试结果的精密度和准确度,本文 优化了原子荧光光谱仪的原子化高度、负高压、灯电流和载气流量等4个主要工作条件,并对仪器产生干扰的因素环境温度、光源稳定性、试剂进行了研究,通过回收率实验进行了验证。结果显示,在原子化高度10mm,负高压270V、灯电流60mA、Hg灯电流15mA、载气流量300mL/min的工作条件下,控制环境温度应控制在20~25℃、至少预热30min、首选HCl作为反应用酸,浓度应不低于5%(V/V),还原剂浓度应在15-20 g /L,结果显示,在此条件下,As的检出限为0.0247 ng/mL,RSD为0.370%,线性回归系数r=0.9999;Hg检出限为0.0015 ng/mL ,RSD为0.437%,线性回归系数r=0.9999,仪器检测稳定性好,灵敏度高,各项指标均优于标准规定,且检测结果精密度高、准确性好。
  • 韦慧强
    2019,9(4):8-11    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05~3.4μg/kg之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。
  • 张越
    2019,9(4):36-39    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    研究建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。本方法的改进在于,引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比试验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化。此方法的精密度均小于9%,准确度均小于10%。
  • 陈章武,邹惠园,熊凯鹏,申贵隽
    2019,9(4):51-55    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    用N-N二甲基甲酰胺和纳米银对导电玻璃(ITO)进行修饰得到了N-N二甲基甲酰胺/纳米银修饰电极。研究了电极的电化学行为,在pH =6.64的PBS缓冲溶液中,盐酸二甲双胍在0.075~0.2 mg/mL浓度范围内与氧化峰电流呈现很好的线性关系,线性方程为y = 317.19x + 30.07 6,最低检出限为0.000 7 mg/mL,线性相关线性系数R2为0.959 5。平行测量5组数据,其RSD值为0.75%,在盐酸二甲双胍缓释片溶液中5次加标回收率平均值为100.96%。精密度和准确度的分析结果表明该方法可应用于药物中盐酸二甲双胍含量的测定。
  • 韩超,孙国娟
    2019,9(4):16-18    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质大大掩蔽了铁(III)对试验的影响,改变显色剂的配制方法提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后的实验相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100.4%,该方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。
  • 邓述培,范鹏飞,唐玉霜,谭丽娟,王茁,黄利宁
    2019,9(4):12-15    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。
  • 赵辉
    2019,9(4):47-50    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    选用国家标准样品和高纯物质来配制标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)来熔融制样,使用X射线荧光光谱仪测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,试验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.52%之间,与第三方实验室对比测试结果也表明,本法可以满足工厂检测要求。
  • 马亮帮,张大勇,腾格尔,宁丽荣,王杰
    2019,9(4):27-30    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用硝酸和氢氟酸的混合体系于高压消解罐中消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001~0.016μg/g之间,NIST SRD 1632d煤标样实测值和标准值一致,标样测定结果与实测样品结果精密度(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。
  • 吕茜茜
    2019,9(4):24-26    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979 nm、Hg 194.227 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰铜中砷和汞。实验表明:此方法可将试样溶解完全。砷检出限 3.1 ug/g、汞检出限0.7 ug/g,该方法操作简便、快速,该方法的测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。
  • 唐玉霜,苏卫汉,徐洪柳,邓述培
    2019,9(4):40-42    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %~0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26%~0.75% 。
  • 杨远,李晟,邓凯云,龚震宇,邓飞跃
    2019,9(4):56-61    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles, AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定三种AgNPs标准样品(30 nm、50 nm和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准备表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。该方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。
  • 尹 洧,章连香
    2019,9(5):19-24    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    介绍了固体废物的特点和分类、我国固体废物监测技术的发展历程及现有固体废物的监测及管理标准体系,在此基础上列举了具有代表性的测定固体废物中污染物的前处理及监测技术应用实例。
  • 颜立新,刘金优,杨琛,冯晓青,程堆强
    2019,9(4):31-35    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    本文采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并抽取10个铜精矿检测样与经典碘量法对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标样GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。
  • 张俊峰,栾海光,宋健伟
    2019,9(4):43-46    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。本文通过试验,将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,实验了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002 mg/L,分析结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。
  • 谭丽娟,唐玉霜,黄利宁,邓述培,侯丹
    2019,9(4):19-23    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定1:5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在5%的盐酸介质中,用硼氢化钾作为还原剂进行As、Sb、Bi、Hg等4种元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.0089(As)、0.0081(Sb)、0.0081(Bi)、0.0017(Hg)μg/g, 测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%-7.62%,准确度△Lg C=-0.01-0.02。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1:5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。
  • 王红玲,马涛,张玲,刘成,陈年,王红艳
    2019,9(4):62-66    doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    [摘要](69) [HTML全文] (27) [PDF 7803KB](2)
    摘要:
    本文经由溶胶—凝胶法过程,应用静电纺丝机原理,以聚乙烯醇(350目),以下可简称PVA,和无机盐LiMn2O4为前躯物,制备出了含有LiMn2O4无机组分的复合纳米纤维,为复合无机纳米纤维的制备方式供给了一条新的道路。本文系统地研究了物质PVA的浓度对其所形成的纤维描摹特征的影响。经大量文献查证PVA 水溶液用于纺丝的最好浓度约为8.0wt%。在实验过程中,随着PVA浓度的增加,就会造成其所形成的纤维的直径也随之渐渐增大,而溶液的粘度的逐步增大,就会使得溶剂挥发变得越来越难,小液珠的表面难以构成理想的“泰勒锥”;电压过小,样品溶液无法纺丝,在针头处成水滴状落在针头下方。电压过大则会在纤维丝上还会呈现念珠形态,阻碍样品电纺时的形貌。

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