有毒与有害物质(专栏)
张宏亮,梁少霞,秦平,梁汉贤
摘要:
为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001~0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%~3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。
王娅楠,郭冬发,李黎,李伯平,张良圣,刘瑞萍
摘要:
本文利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱仪测定了以磷块岩为原料自制的磷酸中的砷(As)。利用硫酸法溶融磷块岩自制出磷酸,优化仪器的工作条件,通过条件实验选择出适用于测定砷所需的盐酸和5% L(+)-抗坏血酸-5% 硫脲的用量。原子荧光光谱法测定结果如下:在0.5 ng·mL-1 ~ 8.0 ng·mL-1浓度范围内线性相关系数R2=0.99996;检出限为0.0018 ng·mL-1,样品的相对标准偏差(RSD)为0.82 %,样品的加标回收率在92.4 % ~ 103.4 %。通过与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)比对,结果一致。
张鸟飞,陈雯,郑程,穆卫华,房海娜,周峰
摘要:
采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立一种含离子色谱法测定含铁尘泥中氟和氯的测定方法。通过采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出。用高容量Metrosep A Supp 5-250 阴离子分析住分离,以碳酸钠(3.2 mmol/L)和碳酸氢钠(1.0 mmol/L)混合溶液作为淋洗液,抑制电导检测器检测。结果表明,选定的方法在测定含铁尘泥中的氟和氯的线性相关性为0.9996和0.9997,加标回收率分别在93.0%-97.9%和92.4%-97.1%之间,方法的定量限(LOQ)为0.004%和0.006%,方法的相对标准偏差(n=10)分别在3.17%~5.90% 和0.79%~2.94%之间。方法检出限低、精密度好、准确度高,能满足含铁尘泥中氟和氯含量的快速准确测定。
张书敏,万明轩,蔡丹,于清丽,张恒,江龙发
摘要:
为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。
袁海华,滕亚君,廖海平,王雪梅
摘要:
为在云南边境口岸充分应用快速检测技术,利用手持式X-荧光光谱仪对标准样品及进口矿产品进行了定性、半定量分析,确定了矿产品中各种元素成分及其含量,与标准样品认证值以及实验室化学分析法测定结果相比较,分析了手持式X-荧光光谱仪对矿产品中元素分析的准确性。结果显示:手持式X-荧光光谱仪能够快速检测元素含量,初步识别、判断矿石品质,可有效提高工作效率,为口岸检测进口矿产品工作提供参考。
综述与评论
刘忠诚,薛文海,杜美利,韩翔
摘要:
硫化氢(H2S)是目前人们发现的第三类生物内源性“气体信使分子”。其及时检测对人类的健康有着非常大的意义。随着荧光探针技术的发展,有机小分子荧光探针受到广大学者的关注。其中,香豆素因其结构简单,荧光量子产率高以及易于功能化而备受青睐。本文根据探针的识别机理综述近三年来报道的香豆素类H2S荧光探针代表性研究成果,并对其进行了展望,为后续设计开发更具实用价值的H2S荧光探针提供一点有益的参考。
资源与环境
赵明明,易荣楠,杨远
摘要:
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024(GSB-15)扇贝和GBW10051(GSB-29)猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。
冯丽丽,宋飞,张庆建,岳春雷,刘美东,邹明强
摘要:
利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。
乔柱,石慧,罗靖,赵秀荣,秦立俊,姜郁,王恒
摘要:
建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%~3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。
吕新明,张庆建,周安丽,徐新忠,管嵩,刘曙
摘要:
利用太赫兹时域光谱技术对不同地区和田玉及其仿真品进行测量与分析,为不同地区的和田玉及真伪鉴别提供技术支撑。实验选取了新疆、韩国和青海三个不同产地的和田玉样品,同时选取了三种仿和田玉样品,在0.1~2.5THz频段进行太赫兹光谱数据采集。不同地区和田玉在太赫兹频段具有不同的特征吸收峰,并且每个样品在相对高频和低频的吸收量不同,随频率的增加,样品在相对低频处的折射率呈增加趋势,在高频处呈缓慢下降趋势,不同样品的变化趋势不同。仿真样品与和田玉在0.1~2.5 THz波段的吸收系数、折射率、相对介电常数相差很大。实验结果初步表明,用太赫兹波段的吸收系数和折射率来鉴别和田玉及仿真品是可行的,能够区分不同地区和田玉及仿真样品,该方法快速、便捷,能为市场监管提供有力技术支撑。
赵伟,于力,封亚辉,付强,汤集刚,侯建军,王 辉
摘要:
南京关口每年从国外进口铅、锌精矿达几百万吨,随着我国国民经济的发展,作为重要有色金属来源的该矿种的进口量仍将逐年增加。硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报导甚少。为此,作者以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定。结果表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5%,而锌精矿达到了14.5%,由此引起的品位变化是不可忽视的。鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样、样品加工和保管、公证等问题,均应在科学实验基础上规范化。
王虹,魏秉炎,李异,严莎
摘要:
建立了自动快速燃烧(AQF)-离子色谱联用测定铜精矿中氟的方法。将 AQF 的自动化特性和离子色谱的灵敏度高、准确性好的特点结合起来,能够实现操作过程的连续自动化。结果表明,线性范围内(1.0?50.0 μg )校准曲线相关系数 r >0. 999,氟的检出限为0.0004%。按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差( RSD ,n =6)为2.14 % ?4.24 %。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准 GB/T 3884. 12—2010的测定值基本一致。
周君龙,徐薇,刘晓航,禤键文,蒋中鸣,钟志光,萧达辉
摘要:
为探索有色金属矿产品与冶炼渣的微观形貌特征差异,本文采用超景深显微镜结合扫描电镜,分析有色金属矿产品微观形貌和成分组成,观察有色金属矿产品在超景深显微镜下的矿物特有的金属光泽、晶体外观,结合扫描电子显微镜手段,表征有色矿产品共生矿物情况,比对冶炼渣的无金属光泽的微观特征及非天然矿物的组成成分,实现有色金属矿产品与冶炼渣的区分,为有色金属矿产品的固体废物属性鉴别提供参考。
余淑媛,白爽,唐梦奇,李勇,洪秋阳,封亚辉,冯均利,李彬
摘要:
通过5种申报为“铅矿”的进口含铅物料的分析,发现铅矿伪报的现象时有发生,这些物料从外观上、铅含量上很难确认其真实属性,实验通过分析样品的理化特征,比对研究和文献查找的方法,分析进口含铅物料来源,进而获得属性判定的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1 )观察样品的外观性状,包括形状、粒度、颜色、手感、气味、磁性等特征;(2)测试样品的理化性质,包括元素组成、物相组成、微观形貌以及酸碱性等其他可能必要的信息;(3)对比研究所属申报品名的样品特征,即对铅矿样品进行比对研究;(4) 比对查证文献资料等,根据获得的样品的相关检测数据和铅矿信息,查阅相关的文献资料,对样品可能产生的来源进行查证分析; (5)确立样品的来源,从而确认样品的属性。
付强,于力,汤集刚,王辉,贾木欣,王清,温利刚
摘要:
随着我国铜精矿进口量的日益增加及物料性质趋于复杂,有必要采用科学高效的方法对矿产品开展属性鉴别,来规避矿产品进口贸易中潜在的风险。本次对某疑似“掺杂明铜”的进口铜精矿开展物性鉴定,采用矿物自动分析仪(BPMA)、光学显微镜、X-射线衍射仪等综合手段查明了产品中的物质组成和结构特征,并从矿床成因、冶金机理、选矿工艺等多角度对该铜精矿的产出来源和生产工艺进行了深入研究和探讨,论证产品中未掺杂有冶金组分,最终确定其为天然铜精矿。从而协助了海关部门对该货源顺利通关,也保障了贸易双方的权益,实现境外战略资源的有效利用。
冶金与材料
宗国强,王荣荣,崔振华,陆人杰,安华英,张婷,肖吉昌
摘要:
7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。
蒋金花,徐新忠,王琳琳,吕新明
摘要:
建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示:该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。
唐梦奇,陈璐,王佳莉,冯均利,张庆建,吕春秋
摘要:
氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1~10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164~0.9999,方法检出限为0.013%~1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。
食品与化工
刘洋,刘丽萍,陈绍占
摘要:
采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(V)的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25(ug/L),在1~100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%~120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。
端爱玲,王思远,董艳红,张树雄,杨树俊,韩张雄
摘要:
本方法采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫的含量,选用优化微波消解条件进行消解,磷和硫方法最低检出限分别为0.925mg/kg、1.82 mg/kg。精密度RSD和相对误差RE均小于3%,对新鲜植物样品进行加标回收试验,加标回收率为90.5%~107%,证明本方法既可用于检测干植物样品,又可检测新鲜植物样品。
其他
龚航远,陈旭光,苏长青,杨志辉
摘要:
采用超声-微波水热的方法制备羟基磷灰石过程中添加FeCl3.6H2O,得到对铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As) 均具有去除能力的弱晶态掺铁羟基磷灰石(Fe-HAP)材料。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、比表面积分析等研究了Fe-HAP的结构性质,并探究了不同合成工艺下对吸附As(Ⅴ)、Pb2+、Cd2+的影响,并通过设计正交实验对各因素进行分析评估。结果表示:对As(Ⅴ)的去除,最佳掺铁量为40%、pH为9.5、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为49.4 mg/g;对Pb2+、Cd2+的去除,最佳掺铁量为20%、pH为11、超声功率为200W、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为1000mg/g、339.3 mg/g。正交试验验证表明Fe/(Fe+Ca)摩尔比是影响材料吸附Pb2+、Cd2+的最主要的因素;而对于吸附As(Ⅴ),合成pH的影响最大。Fe-HAP对Pb2+、Cd2+、As(Ⅴ)的去除归因于吸附-沉淀作用。
封亚辉,严文勋,潘生林,戴东情,许仁富,查燕青,王慧
摘要:
介绍了能耗评估和收益分析的概况,在跨境氧化锌富集物的特定生命周期,涵盖能源消耗、经济利用价值、投入产出效率等多维要素,通过计算实例对比分析了采用基于生命周期视角的综合能耗和基于eFootprint评价系统的生命周期能耗的评估差异。同时,围绕经济和环境两个角度,对评估对象进行了收益分析。研究表明,基于生命周期视角的综合能耗明显优于国标限额,收益分析呈现较好优势,能耗和收益分析方法体现出较为合理的评价效果,在健全再生资源评估体系和事后监管中具有良好应用前景。
万永亮,铁列克,杨蓉,李浩玉,成智威
摘要:
对基于激光三维扫描的谱无源效率刻度方法在分析不同密度和形状样品的应用开展了研究。首先利用点源对高纯锗探测器进行表征,应用激光三维扫描仪对不同容器扫描建模,在无源效率刻度软件中调用相应的参数库和样品相应形状的三维模型,采用数值积分方法计算出不同能量下的探测效率。在几种不同形状的容器中装入已知放射性活度的样品,在被表征的高纯锗谱仪上进行测量,应用计算出的效率值分别处理分析得出样品中所含标准物质的活度值。结果表明在分析天然放射性核素时,测量值与标准物质证书给定值相对偏差不大于10%。因此,基于激光三维扫描的谱无源效率刻度方法,在可接受的测量不确定度下,现实工作中可用于不能被破坏、不规则样品的测量分析工作中。
有毒与有害物质(专栏)
张宏亮,梁少霞,秦平,梁汉贤
摘要:
为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001~0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%~3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。
王娅楠,郭冬发,李黎,李伯平,张良圣,刘瑞萍
摘要:
本文利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱仪测定了以磷块岩为原料自制的磷酸中的砷(As)。利用硫酸法溶融磷块岩自制出磷酸,优化仪器的工作条件,通过条件实验选择出适用于测定砷所需的盐酸和5% L(+)-抗坏血酸-5% 硫脲的用量。原子荧光光谱法测定结果如下:在0.5 ng·mL-1 ~ 8.0 ng·mL-1浓度范围内线性相关系数R2=0.99996;检出限为0.0018 ng·mL-1,样品的相对标准偏差(RSD)为0.82 %,样品的加标回收率在92.4 % ~ 103.4 %。通过与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)比对,结果一致。
张鸟飞,陈雯,郑程,穆卫华,房海娜,周峰
摘要:
采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立一种含离子色谱法测定含铁尘泥中氟和氯的测定方法。通过采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出。用高容量Metrosep A Supp 5-250 阴离子分析住分离,以碳酸钠(3.2 mmol/L)和碳酸氢钠(1.0 mmol/L)混合溶液作为淋洗液,抑制电导检测器检测。结果表明,选定的方法在测定含铁尘泥中的氟和氯的线性相关性为0.9996和0.9997,加标回收率分别在93.0%-97.9%和92.4%-97.1%之间,方法的定量限(LOQ)为0.004%和0.006%,方法的相对标准偏差(n=10)分别在3.17%~5.90% 和0.79%~2.94%之间。方法检出限低、精密度好、准确度高,能满足含铁尘泥中氟和氯含量的快速准确测定。
张书敏,万明轩,蔡丹,于清丽,张恒,江龙发
摘要:
为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。
袁海华,滕亚君,廖海平,王雪梅
摘要:
为在云南边境口岸充分应用快速检测技术,利用手持式X-荧光光谱仪对标准样品及进口矿产品进行了定性、半定量分析,确定了矿产品中各种元素成分及其含量,与标准样品认证值以及实验室化学分析法测定结果相比较,分析了手持式X-荧光光谱仪对矿产品中元素分析的准确性。结果显示:手持式X-荧光光谱仪能够快速检测元素含量,初步识别、判断矿石品质,可有效提高工作效率,为口岸检测进口矿产品工作提供参考。
综述与评论
刘忠诚,薛文海,杜美利,韩翔
摘要:
硫化氢(H2S)是目前人们发现的第三类生物内源性“气体信使分子”。其及时检测对人类的健康有着非常大的意义。随着荧光探针技术的发展,有机小分子荧光探针受到广大学者的关注。其中,香豆素因其结构简单,荧光量子产率高以及易于功能化而备受青睐。本文根据探针的识别机理综述近三年来报道的香豆素类H2S荧光探针代表性研究成果,并对其进行了展望,为后续设计开发更具实用价值的H2S荧光探针提供一点有益的参考。
资源与环境
赵明明,易荣楠,杨远
摘要:
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024(GSB-15)扇贝和GBW10051(GSB-29)猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。
冯丽丽,宋飞,张庆建,岳春雷,刘美东,邹明强
摘要:
利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。
乔柱,石慧,罗靖,赵秀荣,秦立俊,姜郁,王恒
摘要:
建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%~3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。
吕新明,张庆建,周安丽,徐新忠,管嵩,刘曙
摘要:
利用太赫兹时域光谱技术对不同地区和田玉及其仿真品进行测量与分析,为不同地区的和田玉及真伪鉴别提供技术支撑。实验选取了新疆、韩国和青海三个不同产地的和田玉样品,同时选取了三种仿和田玉样品,在0.1~2.5THz频段进行太赫兹光谱数据采集。不同地区和田玉在太赫兹频段具有不同的特征吸收峰,并且每个样品在相对高频和低频的吸收量不同,随频率的增加,样品在相对低频处的折射率呈增加趋势,在高频处呈缓慢下降趋势,不同样品的变化趋势不同。仿真样品与和田玉在0.1~2.5 THz波段的吸收系数、折射率、相对介电常数相差很大。实验结果初步表明,用太赫兹波段的吸收系数和折射率来鉴别和田玉及仿真品是可行的,能够区分不同地区和田玉及仿真样品,该方法快速、便捷,能为市场监管提供有力技术支撑。
赵伟,于力,封亚辉,付强,汤集刚,侯建军,王 辉
摘要:
南京关口每年从国外进口铅、锌精矿达几百万吨,随着我国国民经济的发展,作为重要有色金属来源的该矿种的进口量仍将逐年增加。硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报导甚少。为此,作者以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定。结果表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5%,而锌精矿达到了14.5%,由此引起的品位变化是不可忽视的。鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样、样品加工和保管、公证等问题,均应在科学实验基础上规范化。
王虹,魏秉炎,李异,严莎
摘要:
建立了自动快速燃烧(AQF)-离子色谱联用测定铜精矿中氟的方法。将 AQF 的自动化特性和离子色谱的灵敏度高、准确性好的特点结合起来,能够实现操作过程的连续自动化。结果表明,线性范围内(1.0?50.0 μg )校准曲线相关系数 r >0. 999,氟的检出限为0.0004%。按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差( RSD ,n =6)为2.14 % ?4.24 %。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准 GB/T 3884. 12—2010的测定值基本一致。
周君龙,徐薇,刘晓航,禤键文,蒋中鸣,钟志光,萧达辉
摘要:
为探索有色金属矿产品与冶炼渣的微观形貌特征差异,本文采用超景深显微镜结合扫描电镜,分析有色金属矿产品微观形貌和成分组成,观察有色金属矿产品在超景深显微镜下的矿物特有的金属光泽、晶体外观,结合扫描电子显微镜手段,表征有色矿产品共生矿物情况,比对冶炼渣的无金属光泽的微观特征及非天然矿物的组成成分,实现有色金属矿产品与冶炼渣的区分,为有色金属矿产品的固体废物属性鉴别提供参考。
余淑媛,白爽,唐梦奇,李勇,洪秋阳,封亚辉,冯均利,李彬
摘要:
通过5种申报为“铅矿”的进口含铅物料的分析,发现铅矿伪报的现象时有发生,这些物料从外观上、铅含量上很难确认其真实属性,实验通过分析样品的理化特征,比对研究和文献查找的方法,分析进口含铅物料来源,进而获得属性判定的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1 )观察样品的外观性状,包括形状、粒度、颜色、手感、气味、磁性等特征;(2)测试样品的理化性质,包括元素组成、物相组成、微观形貌以及酸碱性等其他可能必要的信息;(3)对比研究所属申报品名的样品特征,即对铅矿样品进行比对研究;(4) 比对查证文献资料等,根据获得的样品的相关检测数据和铅矿信息,查阅相关的文献资料,对样品可能产生的来源进行查证分析; (5)确立样品的来源,从而确认样品的属性。
付强,于力,汤集刚,王辉,贾木欣,王清,温利刚
摘要:
随着我国铜精矿进口量的日益增加及物料性质趋于复杂,有必要采用科学高效的方法对矿产品开展属性鉴别,来规避矿产品进口贸易中潜在的风险。本次对某疑似“掺杂明铜”的进口铜精矿开展物性鉴定,采用矿物自动分析仪(BPMA)、光学显微镜、X-射线衍射仪等综合手段查明了产品中的物质组成和结构特征,并从矿床成因、冶金机理、选矿工艺等多角度对该铜精矿的产出来源和生产工艺进行了深入研究和探讨,论证产品中未掺杂有冶金组分,最终确定其为天然铜精矿。从而协助了海关部门对该货源顺利通关,也保障了贸易双方的权益,实现境外战略资源的有效利用。
冶金与材料
宗国强,王荣荣,崔振华,陆人杰,安华英,张婷,肖吉昌
摘要:
7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。
蒋金花,徐新忠,王琳琳,吕新明
摘要:
建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示:该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。
唐梦奇,陈璐,王佳莉,冯均利,张庆建,吕春秋
摘要:
氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1~10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164~0.9999,方法检出限为0.013%~1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。
食品与化工
刘洋,刘丽萍,陈绍占
摘要:
采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(V)的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25(ug/L),在1~100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%~120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。
端爱玲,王思远,董艳红,张树雄,杨树俊,韩张雄
摘要:
本方法采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫的含量,选用优化微波消解条件进行消解,磷和硫方法最低检出限分别为0.925mg/kg、1.82 mg/kg。精密度RSD和相对误差RE均小于3%,对新鲜植物样品进行加标回收试验,加标回收率为90.5%~107%,证明本方法既可用于检测干植物样品,又可检测新鲜植物样品。
其他
龚航远,陈旭光,苏长青,杨志辉
摘要:
采用超声-微波水热的方法制备羟基磷灰石过程中添加FeCl3.6H2O,得到对铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As) 均具有去除能力的弱晶态掺铁羟基磷灰石(Fe-HAP)材料。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、比表面积分析等研究了Fe-HAP的结构性质,并探究了不同合成工艺下对吸附As(Ⅴ)、Pb2+、Cd2+的影响,并通过设计正交实验对各因素进行分析评估。结果表示:对As(Ⅴ)的去除,最佳掺铁量为40%、pH为9.5、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为49.4 mg/g;对Pb2+、Cd2+的去除,最佳掺铁量为20%、pH为11、超声功率为200W、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为1000mg/g、339.3 mg/g。正交试验验证表明Fe/(Fe+Ca)摩尔比是影响材料吸附Pb2+、Cd2+的最主要的因素;而对于吸附As(Ⅴ),合成pH的影响最大。Fe-HAP对Pb2+、Cd2+、As(Ⅴ)的去除归因于吸附-沉淀作用。
封亚辉,严文勋,潘生林,戴东情,许仁富,查燕青,王慧
摘要:
介绍了能耗评估和收益分析的概况,在跨境氧化锌富集物的特定生命周期,涵盖能源消耗、经济利用价值、投入产出效率等多维要素,通过计算实例对比分析了采用基于生命周期视角的综合能耗和基于eFootprint评价系统的生命周期能耗的评估差异。同时,围绕经济和环境两个角度,对评估对象进行了收益分析。研究表明,基于生命周期视角的综合能耗明显优于国标限额,收益分析呈现较好优势,能耗和收益分析方法体现出较为合理的评价效果,在健全再生资源评估体系和事后监管中具有良好应用前景。
万永亮,铁列克,杨蓉,李浩玉,成智威
摘要:
对基于激光三维扫描的谱无源效率刻度方法在分析不同密度和形状样品的应用开展了研究。首先利用点源对高纯锗探测器进行表征,应用激光三维扫描仪对不同容器扫描建模,在无源效率刻度软件中调用相应的参数库和样品相应形状的三维模型,采用数值积分方法计算出不同能量下的探测效率。在几种不同形状的容器中装入已知放射性活度的样品,在被表征的高纯锗谱仪上进行测量,应用计算出的效率值分别处理分析得出样品中所含标准物质的活度值。结果表明在分析天然放射性核素时,测量值与标准物质证书给定值相对偏差不大于10%。因此,基于激光三维扫描的谱无源效率刻度方法,在可接受的测量不确定度下,现实工作中可用于不能被破坏、不规则样品的测量分析工作中。
有毒与有害物质(专栏)
张宏亮,梁少霞,秦平,梁汉贤
摘要:
为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001~0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%~3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。
王娅楠,郭冬发,李黎,李伯平,张良圣,刘瑞萍
摘要:
本文利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱仪测定了以磷块岩为原料自制的磷酸中的砷(As)。利用硫酸法溶融磷块岩自制出磷酸,优化仪器的工作条件,通过条件实验选择出适用于测定砷所需的盐酸和5% L(+)-抗坏血酸-5% 硫脲的用量。原子荧光光谱法测定结果如下:在0.5 ng·mL-1 ~ 8.0 ng·mL-1浓度范围内线性相关系数R2=0.99996;检出限为0.0018 ng·mL-1,样品的相对标准偏差(RSD)为0.82 %,样品的加标回收率在92.4 % ~ 103.4 %。通过与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)比对,结果一致。
张鸟飞,陈雯,郑程,穆卫华,房海娜,周峰
摘要:
采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立一种含离子色谱法测定含铁尘泥中氟和氯的测定方法。通过采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出。用高容量Metrosep A Supp 5-250 阴离子分析住分离,以碳酸钠(3.2 mmol/L)和碳酸氢钠(1.0 mmol/L)混合溶液作为淋洗液,抑制电导检测器检测。结果表明,选定的方法在测定含铁尘泥中的氟和氯的线性相关性为0.9996和0.9997,加标回收率分别在93.0%-97.9%和92.4%-97.1%之间,方法的定量限(LOQ)为0.004%和0.006%,方法的相对标准偏差(n=10)分别在3.17%~5.90% 和0.79%~2.94%之间。方法检出限低、精密度好、准确度高,能满足含铁尘泥中氟和氯含量的快速准确测定。
张书敏,万明轩,蔡丹,于清丽,张恒,江龙发
摘要:
为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。
袁海华,滕亚君,廖海平,王雪梅
摘要:
为在云南边境口岸充分应用快速检测技术,利用手持式X-荧光光谱仪对标准样品及进口矿产品进行了定性、半定量分析,确定了矿产品中各种元素成分及其含量,与标准样品认证值以及实验室化学分析法测定结果相比较,分析了手持式X-荧光光谱仪对矿产品中元素分析的准确性。结果显示:手持式X-荧光光谱仪能够快速检测元素含量,初步识别、判断矿石品质,可有效提高工作效率,为口岸检测进口矿产品工作提供参考。
综述与评论
刘忠诚,薛文海,杜美利,韩翔
摘要:
硫化氢(H2S)是目前人们发现的第三类生物内源性“气体信使分子”。其及时检测对人类的健康有着非常大的意义。随着荧光探针技术的发展,有机小分子荧光探针受到广大学者的关注。其中,香豆素因其结构简单,荧光量子产率高以及易于功能化而备受青睐。本文根据探针的识别机理综述近三年来报道的香豆素类H2S荧光探针代表性研究成果,并对其进行了展望,为后续设计开发更具实用价值的H2S荧光探针提供一点有益的参考。
资源与环境
赵明明,易荣楠,杨远
摘要:
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024(GSB-15)扇贝和GBW10051(GSB-29)猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。
冯丽丽,宋飞,张庆建,岳春雷,刘美东,邹明强
摘要:
利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。
乔柱,石慧,罗靖,赵秀荣,秦立俊,姜郁,王恒
摘要:
建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%~3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。
吕新明,张庆建,周安丽,徐新忠,管嵩,刘曙
摘要:
利用太赫兹时域光谱技术对不同地区和田玉及其仿真品进行测量与分析,为不同地区的和田玉及真伪鉴别提供技术支撑。实验选取了新疆、韩国和青海三个不同产地的和田玉样品,同时选取了三种仿和田玉样品,在0.1~2.5THz频段进行太赫兹光谱数据采集。不同地区和田玉在太赫兹频段具有不同的特征吸收峰,并且每个样品在相对高频和低频的吸收量不同,随频率的增加,样品在相对低频处的折射率呈增加趋势,在高频处呈缓慢下降趋势,不同样品的变化趋势不同。仿真样品与和田玉在0.1~2.5 THz波段的吸收系数、折射率、相对介电常数相差很大。实验结果初步表明,用太赫兹波段的吸收系数和折射率来鉴别和田玉及仿真品是可行的,能够区分不同地区和田玉及仿真样品,该方法快速、便捷,能为市场监管提供有力技术支撑。
赵伟,于力,封亚辉,付强,汤集刚,侯建军,王 辉
摘要:
南京关口每年从国外进口铅、锌精矿达几百万吨,随着我国国民经济的发展,作为重要有色金属来源的该矿种的进口量仍将逐年增加。硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报导甚少。为此,作者以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定。结果表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5%,而锌精矿达到了14.5%,由此引起的品位变化是不可忽视的。鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样、样品加工和保管、公证等问题,均应在科学实验基础上规范化。
王虹,魏秉炎,李异,严莎
摘要:
建立了自动快速燃烧(AQF)-离子色谱联用测定铜精矿中氟的方法。将 AQF 的自动化特性和离子色谱的灵敏度高、准确性好的特点结合起来,能够实现操作过程的连续自动化。结果表明,线性范围内(1.0?50.0 μg )校准曲线相关系数 r >0. 999,氟的检出限为0.0004%。按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差( RSD ,n =6)为2.14 % ?4.24 %。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准 GB/T 3884. 12—2010的测定值基本一致。
周君龙,徐薇,刘晓航,禤键文,蒋中鸣,钟志光,萧达辉
摘要:
为探索有色金属矿产品与冶炼渣的微观形貌特征差异,本文采用超景深显微镜结合扫描电镜,分析有色金属矿产品微观形貌和成分组成,观察有色金属矿产品在超景深显微镜下的矿物特有的金属光泽、晶体外观,结合扫描电子显微镜手段,表征有色矿产品共生矿物情况,比对冶炼渣的无金属光泽的微观特征及非天然矿物的组成成分,实现有色金属矿产品与冶炼渣的区分,为有色金属矿产品的固体废物属性鉴别提供参考。
余淑媛,白爽,唐梦奇,李勇,洪秋阳,封亚辉,冯均利,李彬
摘要:
通过5种申报为“铅矿”的进口含铅物料的分析,发现铅矿伪报的现象时有发生,这些物料从外观上、铅含量上很难确认其真实属性,实验通过分析样品的理化特征,比对研究和文献查找的方法,分析进口含铅物料来源,进而获得属性判定的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1 )观察样品的外观性状,包括形状、粒度、颜色、手感、气味、磁性等特征;(2)测试样品的理化性质,包括元素组成、物相组成、微观形貌以及酸碱性等其他可能必要的信息;(3)对比研究所属申报品名的样品特征,即对铅矿样品进行比对研究;(4) 比对查证文献资料等,根据获得的样品的相关检测数据和铅矿信息,查阅相关的文献资料,对样品可能产生的来源进行查证分析; (5)确立样品的来源,从而确认样品的属性。
付强,于力,汤集刚,王辉,贾木欣,王清,温利刚
摘要:
随着我国铜精矿进口量的日益增加及物料性质趋于复杂,有必要采用科学高效的方法对矿产品开展属性鉴别,来规避矿产品进口贸易中潜在的风险。本次对某疑似“掺杂明铜”的进口铜精矿开展物性鉴定,采用矿物自动分析仪(BPMA)、光学显微镜、X-射线衍射仪等综合手段查明了产品中的物质组成和结构特征,并从矿床成因、冶金机理、选矿工艺等多角度对该铜精矿的产出来源和生产工艺进行了深入研究和探讨,论证产品中未掺杂有冶金组分,最终确定其为天然铜精矿。从而协助了海关部门对该货源顺利通关,也保障了贸易双方的权益,实现境外战略资源的有效利用。
冶金与材料
宗国强,王荣荣,崔振华,陆人杰,安华英,张婷,肖吉昌
摘要:
7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。
蒋金花,徐新忠,王琳琳,吕新明
摘要:
建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示:该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。
唐梦奇,陈璐,王佳莉,冯均利,张庆建,吕春秋
摘要:
氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1~10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164~0.9999,方法检出限为0.013%~1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。
食品与化工
刘洋,刘丽萍,陈绍占
摘要:
采用稀硝酸提取-配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分析测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(V)的检出限分别为 0.2、0.2、0.1、0.25(ug/L),在1~100 μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80%~120%之间,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。
端爱玲,王思远,董艳红,张树雄,杨树俊,韩张雄
摘要:
本方法采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫的含量,选用优化微波消解条件进行消解,磷和硫方法最低检出限分别为0.925mg/kg、1.82 mg/kg。精密度RSD和相对误差RE均小于3%,对新鲜植物样品进行加标回收试验,加标回收率为90.5%~107%,证明本方法既可用于检测干植物样品,又可检测新鲜植物样品。
其他
龚航远,陈旭光,苏长青,杨志辉
摘要:
采用超声-微波水热的方法制备羟基磷灰石过程中添加FeCl3.6H2O,得到对铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As) 均具有去除能力的弱晶态掺铁羟基磷灰石(Fe-HAP)材料。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、比表面积分析等研究了Fe-HAP的结构性质,并探究了不同合成工艺下对吸附As(Ⅴ)、Pb2+、Cd2+的影响,并通过设计正交实验对各因素进行分析评估。结果表示:对As(Ⅴ)的去除,最佳掺铁量为40%、pH为9.5、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为49.4 mg/g;对Pb2+、Cd2+的去除,最佳掺铁量为20%、pH为11、超声功率为200W、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为1000mg/g、339.3 mg/g。正交试验验证表明Fe/(Fe+Ca)摩尔比是影响材料吸附Pb2+、Cd2+的最主要的因素;而对于吸附As(Ⅴ),合成pH的影响最大。Fe-HAP对Pb2+、Cd2+、As(Ⅴ)的去除归因于吸附-沉淀作用。
封亚辉,严文勋,潘生林,戴东情,许仁富,查燕青,王慧
摘要:
介绍了能耗评估和收益分析的概况,在跨境氧化锌富集物的特定生命周期,涵盖能源消耗、经济利用价值、投入产出效率等多维要素,通过计算实例对比分析了采用基于生命周期视角的综合能耗和基于eFootprint评价系统的生命周期能耗的评估差异。同时,围绕经济和环境两个角度,对评估对象进行了收益分析。研究表明,基于生命周期视角的综合能耗明显优于国标限额,收益分析呈现较好优势,能耗和收益分析方法体现出较为合理的评价效果,在健全再生资源评估体系和事后监管中具有良好应用前景。
万永亮,铁列克,杨蓉,李浩玉,成智威
摘要:
对基于激光三维扫描的谱无源效率刻度方法在分析不同密度和形状样品的应用开展了研究。首先利用点源对高纯锗探测器进行表征,应用激光三维扫描仪对不同容器扫描建模,在无源效率刻度软件中调用相应的参数库和样品相应形状的三维模型,采用数值积分方法计算出不同能量下的探测效率。在几种不同形状的容器中装入已知放射性活度的样品,在被表征的高纯锗谱仪上进行测量,应用计算出的效率值分别处理分析得出样品中所含标准物质的活度值。结果表明在分析天然放射性核素时,测量值与标准物质证书给定值相对偏差不大于10%。因此,基于激光三维扫描的谱无源效率刻度方法,在可接受的测量不确定度下,现实工作中可用于不能被破坏、不规则样品的测量分析工作中。