2024年第10期目录
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    有毒与有害物质(专栏)
  • 谢胜凯,王利,夏晨光,李黎,冯亚鑫,张玉钏,刘刈,崔建勇,郭冬发,谭靖
    2024,14(10):1353-1358 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。实验过程中考虑了掩蔽银离子对碘离子的影响,通过查阅银化合物的溶度积常数,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)测量其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响,采用ICP-OES法测量样品中碘含量,实验结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超时时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到该方法的检出限为0.52mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率范围为95.0~103.0%。该方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。
  • 程和润,聂鹏
    2024,14(10):1359-1368 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为监测退役核设施中的放射性及其排放,本工作建立了一种反应堆退役混合土样品中63Ni55Fe的分析方法。样品经过400℃灰化4h后,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解,后加热至干燥,用9M盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化63Ni55Fe,再用液体闪烁法进行测量。测量结果表明,最终稳定Ni,Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对63Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041Bq,对55Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144Bq,实际样品的63Ni、55Fe活度浓度分别为76.9Bq/g和30.4Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni, Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH处于8.7与11.1之间时便可以有效使Ni, Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co, Fe, Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co, Eu, Mn, Ni, Sr, Zn, Zr的去污因子均达2000以上。本工作还分别研究了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10:1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba, Eu, Fe, Mn, Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。本工作建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中63Ni和55Fe的需求。
  • 刘钲楠,付本全,胡辉,曾为一,王丽娜,黄浩
    2024,14(10):1369-1377 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究旨在解决焦炉煤气脱硫产生的废水中多种离子干扰导致CN-、SCN-难以准确检测问题。为此,本文基于分析化学和消除离子间干扰的基本原理,提出常规无机化学分析方法检测真空碳酸钾法焦化煤气脱硫产生的碱性废液中CN-、SCN-,包括预处理方法和仪器检测步骤。其中,易释放氰化物通过第一次酸化蒸馏,第二次沉淀配合蒸馏的预处理方法实现了SCN-、S2-、SO3 2-和S2O32-对硝酸银容量法对CN-干扰的消除,再利用硝酸银容量法测定CN-浓度。利用沉淀、萃取和配合的预处理方法实现CN-、S2-和苯酚对SCN-检测的干扰消除,在此基础上再利用硫氰酸铁分光光度法测定SCN-。还给出了更明确的检测步骤和影响因素讨论,该方法可用于复杂环境样品中CN-、SCN-的检测,为焦炉荒煤气脱硫过程控制和废水处理提供更好的技术支持。
  • 王少伟,李 明,潘芋燕,李少飞,徐洪伟,张彦,臧德进
    2024,14(10):1378-1385 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为研究烟台市城区挥发性有机物(VOCs)污染特征,基于2020、2022年烟台市城区VOCs监测数据,分析了VOCs化学组成、浓度特征、臭氧生成潜势(OFP)及污染物来源。结果显示,2020-2022年,烟台市城区VOCs体积浓度呈下降趋势(-12.4%),归功于含氧挥发性有机物(OVOCs)浓度大幅降低(-33.1%),臭氧前体物(PAMS)浓度保持稳定;物种浓度结果表明,烷烃和醛类分列PAMS和OVOCs体积浓度首位,体积浓度最高的3种组分为甲醛、乙烷和丙烷,质量浓度最高的3种组分为正己烷、甲醛和丙烷;时间分布特征表明,PAMS和OVOCs体积浓度波动较大,高浓度值易出现于7月和8月。烟台市OFP总值同样呈下降趋势,较2020年降低了14.0%,其中各类型VOCs的OFP值表现为醛类>烯烃>烷烃>芳香烃>酮类>炔烃,贡献值前三位合计占比为88.2%。根据OFP计算值,甲醛、乙醛一直为烟台市城区环境空气O3生成贡献前两位,烟台市臭氧防控应重点关注甲醛、乙醛、2-甲基-1,3-丁二烯、乙烯、丙烯5种组分。来源解析结果显示,烟台市VOCs来源为老化气团传输,其中甲醛、乙醛主要来自于受机动车尾气和人为源,而芳香烃主要来源于机动车尾气和燃煤/生物质共同作用,其中机动车影响更为显著。本研究结果为制定VOCs排放和O3污染防控措施提供了科学依据,建议烟台市综合VOCs浓度特征、物种特征、时间分布特征和化学反应活性分析等因素,对人为源排放(尤其是机动车)和燃煤/生物质进行精准管控,提升烟台市环境空气质量。
  • 综述与评论
  • 石龙成,张庆建,孙英杰,李卫华,王华伟,郭志东,赵雷,范洪勇
    2024,14(10):1386-1396 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    我国工业制成品原料的80%来自矿产资源,由此产生了大量的工业固废,其中赤泥是比较典型的一种工业危废,如不经合理处置,将对大气、水体、土壤等产生危害。同时赤泥又兼具资源属性,如经过合理利用,将替代部分原材料,符合我国“十四五”循环经济发展规划的要求。综述了我国赤泥产生、堆存、污染现状,及目前综合利用的方式及优缺点。赤泥产量大,堆存量已超数亿吨,污染问题已变得比较突出,当前主要应用在冶金、建材和环境保护领域,提出了赤泥大规模资源化利用的方向,助推我国实现“双碳目标”。
  • 梁裕铿,吴景武,高翔,余海军,戴海桃,冯均利,余淑媛
    2024,14(10):1397-1404 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来我国新能源汽车产业发展迅速,作为产业发展关键原料镍、钴、锂资源的需求量激增。我国镍、钴、锂资源相对稀缺,受主要供应国的矿产出口管制,资源供需矛盾日益突出,需要通过进口优质的镍、钴、锂再生料,拓展多元的资源供给渠道。从生命周期及循环发展的角度出发,基于我国镍、钴、锂再生料生产工艺流程、环境效益和标准化现状,对我国现有再生资源标准进行解读和分析。针对商品编码、鉴别方法、进出口税率、碳足迹核算和再生料标准等方面,提出切实可行的建议,为我国再生资源进口、保障供应链安全提供指导。
  • 李斌,刘攀,张毅,耿晓伟,陈倩倩,张利娟,李绍文,张欣耀
    2024,14(10):1405-1415 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。
  • 孙英杰,孙浩然,李锰,蔡淑霞,李卫华,张庆建,马晓腾,占美丽,夏正启,王华伟,卞荣星
    2024,14(10):1416-1424 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“飞灰与原生垃圾非规范共填埋”背景,重点分析了pH、DOM、ORP、盐度、CO2氛围等外环境因素和稳定化药剂、粒径等对填埋飞灰中重金属溶出的影响,并探讨了不同影响因素的影响规律及各因素间的交互影响作用,评估了其潜在环境风险。指出填埋场渗滤液水质和内部环境因素的交互影响对填埋场存量飞灰中重金属的长期溶出行为及环境风险值得深入研究。因此,我国垃圾焚烧飞灰历史填埋处置中“豁免条款”的实施并没有改变飞灰自身的危险废物属性,未来应加强对填埋场大量存量稳定化飞灰危险属性和资源属性的协同关注。
  • 资源与环境
  • 黎卫亮,王鹏,程秀花,李忠煜,赵江华,吴婷,朱津蕊,张明祖
    2024,14(10):1425-1430 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。本文针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了三因素三水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为:2mL氢氟酸和1mL的硝酸,消解时间为36h,影响高场强元素的溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。本法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X荧光方法对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.0044~2.54μg/g,相对标准偏差1.49~6.04%,加标回收率93~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。
  • 田 坤,徐臣松,罗昊楠
    2024,14(10):1431-1436 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。本文在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,SEM表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311、Na 589.490、K 766.490、S180.731、Al 394.401、Fe238.204、As 189.042)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.9997外,均大于0.9999,各元素的检出限为0.004~0.017 ppm,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.25%,其余元素均小于0.9%,且加标回收率在98.89%~101.75%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。
  • 陈祝炳,唐碧玉,王蒋亮,乔小芳,黄理善
    2024,14(10):1437-1442 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    由于钨尾矿尾砂成分复杂,尾矿中锡含量低,传统的滴定分析方法和比色分析法易受钨、铜等元素的干扰,导致钨尾矿尾砂中锡的测定结果不理想。本文采用过氧化钠熔融钨尾矿尾砂样品,水浸取,氢氧化物沉淀分离大部分干扰元素,取上清液酸化后,选用原子荧光光谱法测定,解决了灵敏度不足的问题,同时消除了共存钨、铜等元素的对锡测定的影响,建立了原子荧光光谱法准确测定钨尾矿尾砂中锡的方法。同时考察样品处理方法、测定溶液酸度、硫脲-抗坏血酸混合还原剂和硼氢化钾浓度对原子荧光光谱法测定锡的影响,并优化原子荧光光谱法测定参数。锡的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%;采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%,并做样品加标回收试验,加标回收率为94%~108%。实验结果表明,本方法测定钨尾矿尾砂中锡,具有操作简单、方法灵敏度高,干扰少、正确度高,成本低的优点。
  • 侯毛宇,唐霞,李鹏飞,冯新,刘俊,李碧清,王伟国,罗业燊,林学然
    2024,14(10):1443-1451 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    市政污水处理厂污泥产量大,成本复杂,处置不当可能造成环境污染问题。污泥合理处理处置对于解决污泥污染问题至关重要。传统污泥处置方法如焚烧、填埋具有能耗高、造成土壤污染等缺点。无氧碳固定技术作为一种新型的污泥处置方式,表现出良好的应用前景。本研究采用无氧碳固定技术处理处置脱水污泥,通过热重分析评估工艺参数(碳化温度和时间)对污泥无氧碳固定程度的影响,探究工艺参数对污泥理化性质、养分指标、重金属含量及种子发芽指数等的影响。以种子发芽指数为评价指标,通过正交试验的极差分析法确定最佳工艺条件。结果表明,高碳化温度、长碳化时间是保证污泥无氧碳固定过程充分的关键。工艺参数对污泥特性的影响较大。通过有效调控碳化温度和时间,无氧碳固定污泥各项性能指标符合GBT23486-2009《城镇污水处理厂污泥处置园林绿化用泥质》标准,可用作园林绿化基质。最佳碳化温度和时间为600℃和1.5h,污泥无氧碳固定完全,污泥中溶解性盐、水溶性重金属等有毒有害物质含量低,有利于种子萌芽,种子发芽指数达138.79%,远高于国家产品质量标准(70%)。无氧碳固定处理、有效工艺参数调控,为污泥资源化利用提供了新的可能性。
  • 王小垒,王 利,闫雪松,李海刚,王晓娟,白利杰,李昊泽
    2024,14(10):1452-1456 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    摘 要:酸消解是测定铜精矿中铜最为理想的检测方法,常用盐酸和硝酸进行处理,但是,对于一些难溶的含铜物料样品,采用酸溶法进行溶解,溶解后期始终有处理不掉的黑色残渣,并且在分析滴定前调酸度后加饱和氟化氢铵会产生黑紫色絮状沉淀,对滴定分析造成严重的影响,造成分析结果偏差较大,分析结果不准确,本研究方法通过酸溶法对含铜物料进行溶解,对不溶物进行过滤分离,分析进行回渣补正,对过滤后的滤渣溶解所用氢氟酸的使用量、硝酸的用量等条件进行了实验优化,确立了最终的实验方法,测定结果与实验室外委结果一致,相对标准偏差(RSD)为0.06% ~0.16%,表明此方法测定铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,该方法适用于含铜物料中铜含量在12.50 % ~24.50%的检测分析。
  • 冶金与材料
  • 王亚蕊,王朝勇,吴诗磊
    2024,14(10):1457-1464 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铝合金中的镁元素会影响铝合金的性能,因此亟需一种快速、高准确度定量分析铝合金中镁元素含量的方法。本文采用基于微芯片激光器的高重频火花放电辅助LIBS技术(HRR SD-LIBS)对铝合金中镁元素进行定量分析。采用移动中位数法对采集的光谱数据进行基线校正以获取净光谱数据,分别建立单变量定标模型和反向传播神经网络(BP)、支持向量机(SVM)和随机森林(RF)等多变量定标模型。结果表明,HRR SD-LIBS技术结合机器学习算法可建立更稳健的多变量定标模型。与常规单变量定标法相比,BP、SVM和RF模型的预测集相关系数(RP2)从0.810升高到0.985,0.997和0.994,均方根误差(RMSEP)从0.283下降到0.0598,0.0410和0.0542,平均相对误差从26.62%下降到3.13%,2.82%和3.61%。因此采用基于机器学习的多变量定标法能够显著提升LIBS定量分析准确度。基于小型化的微芯片激光器的HRR SD-LIBS技术结合机器学习算法能够实现对合金样品和其他材料的便携、快速、高准确的定量元素分析。
  • 食品与医药
  • 王彩霞,刘宇,胡佳薇,袁文婷,曹磊
    2024,14(10):1465-1470 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality, INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19之间。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ)。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。 猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 谢胜凯,王利,夏晨光,李黎,冯亚鑫,张玉钏,刘刈,崔建勇,郭冬发,谭靖
    2024,14(10):1353-1358 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。实验过程中考虑了掩蔽银离子对碘离子的影响,通过查阅银化合物的溶度积常数,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)测量其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响,采用ICP-OES法测量样品中碘含量,实验结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超时时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到该方法的检出限为0.52mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率范围为95.0~103.0%。该方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。
  • 程和润,聂鹏
    2024,14(10):1359-1368 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为监测退役核设施中的放射性及其排放,本工作建立了一种反应堆退役混合土样品中63Ni55Fe的分析方法。样品经过400℃灰化4h后,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解,后加热至干燥,用9M盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化63Ni55Fe,再用液体闪烁法进行测量。测量结果表明,最终稳定Ni,Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对63Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041Bq,对55Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144Bq,实际样品的63Ni、55Fe活度浓度分别为76.9Bq/g和30.4Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni, Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH处于8.7与11.1之间时便可以有效使Ni, Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co, Fe, Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co, Eu, Mn, Ni, Sr, Zn, Zr的去污因子均达2000以上。本工作还分别研究了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10:1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba, Eu, Fe, Mn, Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。本工作建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中63Ni和55Fe的需求。
  • 刘钲楠,付本全,胡辉,曾为一,王丽娜,黄浩
    2024,14(10):1369-1377 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究旨在解决焦炉煤气脱硫产生的废水中多种离子干扰导致CN-、SCN-难以准确检测问题。为此,本文基于分析化学和消除离子间干扰的基本原理,提出常规无机化学分析方法检测真空碳酸钾法焦化煤气脱硫产生的碱性废液中CN-、SCN-,包括预处理方法和仪器检测步骤。其中,易释放氰化物通过第一次酸化蒸馏,第二次沉淀配合蒸馏的预处理方法实现了SCN-、S2-、SO3 2-和S2O32-对硝酸银容量法对CN-干扰的消除,再利用硝酸银容量法测定CN-浓度。利用沉淀、萃取和配合的预处理方法实现CN-、S2-和苯酚对SCN-检测的干扰消除,在此基础上再利用硫氰酸铁分光光度法测定SCN-。还给出了更明确的检测步骤和影响因素讨论,该方法可用于复杂环境样品中CN-、SCN-的检测,为焦炉荒煤气脱硫过程控制和废水处理提供更好的技术支持。
  • 王少伟,李 明,潘芋燕,李少飞,徐洪伟,张彦,臧德进
    2024,14(10):1378-1385 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为研究烟台市城区挥发性有机物(VOCs)污染特征,基于2020、2022年烟台市城区VOCs监测数据,分析了VOCs化学组成、浓度特征、臭氧生成潜势(OFP)及污染物来源。结果显示,2020-2022年,烟台市城区VOCs体积浓度呈下降趋势(-12.4%),归功于含氧挥发性有机物(OVOCs)浓度大幅降低(-33.1%),臭氧前体物(PAMS)浓度保持稳定;物种浓度结果表明,烷烃和醛类分列PAMS和OVOCs体积浓度首位,体积浓度最高的3种组分为甲醛、乙烷和丙烷,质量浓度最高的3种组分为正己烷、甲醛和丙烷;时间分布特征表明,PAMS和OVOCs体积浓度波动较大,高浓度值易出现于7月和8月。烟台市OFP总值同样呈下降趋势,较2020年降低了14.0%,其中各类型VOCs的OFP值表现为醛类>烯烃>烷烃>芳香烃>酮类>炔烃,贡献值前三位合计占比为88.2%。根据OFP计算值,甲醛、乙醛一直为烟台市城区环境空气O3生成贡献前两位,烟台市臭氧防控应重点关注甲醛、乙醛、2-甲基-1,3-丁二烯、乙烯、丙烯5种组分。来源解析结果显示,烟台市VOCs来源为老化气团传输,其中甲醛、乙醛主要来自于受机动车尾气和人为源,而芳香烃主要来源于机动车尾气和燃煤/生物质共同作用,其中机动车影响更为显著。本研究结果为制定VOCs排放和O3污染防控措施提供了科学依据,建议烟台市综合VOCs浓度特征、物种特征、时间分布特征和化学反应活性分析等因素,对人为源排放(尤其是机动车)和燃煤/生物质进行精准管控,提升烟台市环境空气质量。
  • 综述与评论
  • 石龙成,张庆建,孙英杰,李卫华,王华伟,郭志东,赵雷,范洪勇
    2024,14(10):1386-1396 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    我国工业制成品原料的80%来自矿产资源,由此产生了大量的工业固废,其中赤泥是比较典型的一种工业危废,如不经合理处置,将对大气、水体、土壤等产生危害。同时赤泥又兼具资源属性,如经过合理利用,将替代部分原材料,符合我国“十四五”循环经济发展规划的要求。综述了我国赤泥产生、堆存、污染现状,及目前综合利用的方式及优缺点。赤泥产量大,堆存量已超数亿吨,污染问题已变得比较突出,当前主要应用在冶金、建材和环境保护领域,提出了赤泥大规模资源化利用的方向,助推我国实现“双碳目标”。
  • 梁裕铿,吴景武,高翔,余海军,戴海桃,冯均利,余淑媛
    2024,14(10):1397-1404 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来我国新能源汽车产业发展迅速,作为产业发展关键原料镍、钴、锂资源的需求量激增。我国镍、钴、锂资源相对稀缺,受主要供应国的矿产出口管制,资源供需矛盾日益突出,需要通过进口优质的镍、钴、锂再生料,拓展多元的资源供给渠道。从生命周期及循环发展的角度出发,基于我国镍、钴、锂再生料生产工艺流程、环境效益和标准化现状,对我国现有再生资源标准进行解读和分析。针对商品编码、鉴别方法、进出口税率、碳足迹核算和再生料标准等方面,提出切实可行的建议,为我国再生资源进口、保障供应链安全提供指导。
  • 李斌,刘攀,张毅,耿晓伟,陈倩倩,张利娟,李绍文,张欣耀
    2024,14(10):1405-1415 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。
  • 孙英杰,孙浩然,李锰,蔡淑霞,李卫华,张庆建,马晓腾,占美丽,夏正启,王华伟,卞荣星
    2024,14(10):1416-1424 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“飞灰与原生垃圾非规范共填埋”背景,重点分析了pH、DOM、ORP、盐度、CO2氛围等外环境因素和稳定化药剂、粒径等对填埋飞灰中重金属溶出的影响,并探讨了不同影响因素的影响规律及各因素间的交互影响作用,评估了其潜在环境风险。指出填埋场渗滤液水质和内部环境因素的交互影响对填埋场存量飞灰中重金属的长期溶出行为及环境风险值得深入研究。因此,我国垃圾焚烧飞灰历史填埋处置中“豁免条款”的实施并没有改变飞灰自身的危险废物属性,未来应加强对填埋场大量存量稳定化飞灰危险属性和资源属性的协同关注。
  • 资源与环境
  • 黎卫亮,王鹏,程秀花,李忠煜,赵江华,吴婷,朱津蕊,张明祖
    2024,14(10):1425-1430 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。本文针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了三因素三水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为:2mL氢氟酸和1mL的硝酸,消解时间为36h,影响高场强元素的溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。本法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X荧光方法对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.0044~2.54μg/g,相对标准偏差1.49~6.04%,加标回收率93~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。
  • 田 坤,徐臣松,罗昊楠
    2024,14(10):1431-1436 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。本文在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,SEM表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311、Na 589.490、K 766.490、S180.731、Al 394.401、Fe238.204、As 189.042)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.9997外,均大于0.9999,各元素的检出限为0.004~0.017 ppm,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.25%,其余元素均小于0.9%,且加标回收率在98.89%~101.75%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。
  • 陈祝炳,唐碧玉,王蒋亮,乔小芳,黄理善
    2024,14(10):1437-1442 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    由于钨尾矿尾砂成分复杂,尾矿中锡含量低,传统的滴定分析方法和比色分析法易受钨、铜等元素的干扰,导致钨尾矿尾砂中锡的测定结果不理想。本文采用过氧化钠熔融钨尾矿尾砂样品,水浸取,氢氧化物沉淀分离大部分干扰元素,取上清液酸化后,选用原子荧光光谱法测定,解决了灵敏度不足的问题,同时消除了共存钨、铜等元素的对锡测定的影响,建立了原子荧光光谱法准确测定钨尾矿尾砂中锡的方法。同时考察样品处理方法、测定溶液酸度、硫脲-抗坏血酸混合还原剂和硼氢化钾浓度对原子荧光光谱法测定锡的影响,并优化原子荧光光谱法测定参数。锡的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%;采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%,并做样品加标回收试验,加标回收率为94%~108%。实验结果表明,本方法测定钨尾矿尾砂中锡,具有操作简单、方法灵敏度高,干扰少、正确度高,成本低的优点。
  • 侯毛宇,唐霞,李鹏飞,冯新,刘俊,李碧清,王伟国,罗业燊,林学然
    2024,14(10):1443-1451 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    市政污水处理厂污泥产量大,成本复杂,处置不当可能造成环境污染问题。污泥合理处理处置对于解决污泥污染问题至关重要。传统污泥处置方法如焚烧、填埋具有能耗高、造成土壤污染等缺点。无氧碳固定技术作为一种新型的污泥处置方式,表现出良好的应用前景。本研究采用无氧碳固定技术处理处置脱水污泥,通过热重分析评估工艺参数(碳化温度和时间)对污泥无氧碳固定程度的影响,探究工艺参数对污泥理化性质、养分指标、重金属含量及种子发芽指数等的影响。以种子发芽指数为评价指标,通过正交试验的极差分析法确定最佳工艺条件。结果表明,高碳化温度、长碳化时间是保证污泥无氧碳固定过程充分的关键。工艺参数对污泥特性的影响较大。通过有效调控碳化温度和时间,无氧碳固定污泥各项性能指标符合GBT23486-2009《城镇污水处理厂污泥处置园林绿化用泥质》标准,可用作园林绿化基质。最佳碳化温度和时间为600℃和1.5h,污泥无氧碳固定完全,污泥中溶解性盐、水溶性重金属等有毒有害物质含量低,有利于种子萌芽,种子发芽指数达138.79%,远高于国家产品质量标准(70%)。无氧碳固定处理、有效工艺参数调控,为污泥资源化利用提供了新的可能性。
  • 王小垒,王 利,闫雪松,李海刚,王晓娟,白利杰,李昊泽
    2024,14(10):1452-1456 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    摘 要:酸消解是测定铜精矿中铜最为理想的检测方法,常用盐酸和硝酸进行处理,但是,对于一些难溶的含铜物料样品,采用酸溶法进行溶解,溶解后期始终有处理不掉的黑色残渣,并且在分析滴定前调酸度后加饱和氟化氢铵会产生黑紫色絮状沉淀,对滴定分析造成严重的影响,造成分析结果偏差较大,分析结果不准确,本研究方法通过酸溶法对含铜物料进行溶解,对不溶物进行过滤分离,分析进行回渣补正,对过滤后的滤渣溶解所用氢氟酸的使用量、硝酸的用量等条件进行了实验优化,确立了最终的实验方法,测定结果与实验室外委结果一致,相对标准偏差(RSD)为0.06% ~0.16%,表明此方法测定铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,该方法适用于含铜物料中铜含量在12.50 % ~24.50%的检测分析。
  • 冶金与材料
  • 王亚蕊,王朝勇,吴诗磊
    2024,14(10):1457-1464 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铝合金中的镁元素会影响铝合金的性能,因此亟需一种快速、高准确度定量分析铝合金中镁元素含量的方法。本文采用基于微芯片激光器的高重频火花放电辅助LIBS技术(HRR SD-LIBS)对铝合金中镁元素进行定量分析。采用移动中位数法对采集的光谱数据进行基线校正以获取净光谱数据,分别建立单变量定标模型和反向传播神经网络(BP)、支持向量机(SVM)和随机森林(RF)等多变量定标模型。结果表明,HRR SD-LIBS技术结合机器学习算法可建立更稳健的多变量定标模型。与常规单变量定标法相比,BP、SVM和RF模型的预测集相关系数(RP2)从0.810升高到0.985,0.997和0.994,均方根误差(RMSEP)从0.283下降到0.0598,0.0410和0.0542,平均相对误差从26.62%下降到3.13%,2.82%和3.61%。因此采用基于机器学习的多变量定标法能够显著提升LIBS定量分析准确度。基于小型化的微芯片激光器的HRR SD-LIBS技术结合机器学习算法能够实现对合金样品和其他材料的便携、快速、高准确的定量元素分析。
  • 食品与医药
  • 王彩霞,刘宇,胡佳薇,袁文婷,曹磊
    2024,14(10):1465-1470 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality, INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19之间。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ)。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。 猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。
    有毒与有害物质(专栏)
  • 谢胜凯,王利,夏晨光,李黎,冯亚鑫,张玉钏,刘刈,崔建勇,郭冬发,谭靖
    2024,14(10):1353-1358 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。实验过程中考虑了掩蔽银离子对碘离子的影响,通过查阅银化合物的溶度积常数,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)测量其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响,采用ICP-OES法测量样品中碘含量,实验结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超时时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到该方法的检出限为0.52mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率范围为95.0~103.0%。该方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。
  • 程和润,聂鹏
    2024,14(10):1359-1368 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为监测退役核设施中的放射性及其排放,本工作建立了一种反应堆退役混合土样品中63Ni55Fe的分析方法。样品经过400℃灰化4h后,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解,后加热至干燥,用9M盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化63Ni55Fe,再用液体闪烁法进行测量。测量结果表明,最终稳定Ni,Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对63Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041Bq,对55Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144Bq,实际样品的63Ni、55Fe活度浓度分别为76.9Bq/g和30.4Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni, Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH处于8.7与11.1之间时便可以有效使Ni, Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co, Fe, Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co, Eu, Mn, Ni, Sr, Zn, Zr的去污因子均达2000以上。本工作还分别研究了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10:1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba, Eu, Fe, Mn, Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。本工作建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中63Ni和55Fe的需求。
  • 刘钲楠,付本全,胡辉,曾为一,王丽娜,黄浩
    2024,14(10):1369-1377 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    本研究旨在解决焦炉煤气脱硫产生的废水中多种离子干扰导致CN-、SCN-难以准确检测问题。为此,本文基于分析化学和消除离子间干扰的基本原理,提出常规无机化学分析方法检测真空碳酸钾法焦化煤气脱硫产生的碱性废液中CN-、SCN-,包括预处理方法和仪器检测步骤。其中,易释放氰化物通过第一次酸化蒸馏,第二次沉淀配合蒸馏的预处理方法实现了SCN-、S2-、SO3 2-和S2O32-对硝酸银容量法对CN-干扰的消除,再利用硝酸银容量法测定CN-浓度。利用沉淀、萃取和配合的预处理方法实现CN-、S2-和苯酚对SCN-检测的干扰消除,在此基础上再利用硫氰酸铁分光光度法测定SCN-。还给出了更明确的检测步骤和影响因素讨论,该方法可用于复杂环境样品中CN-、SCN-的检测,为焦炉荒煤气脱硫过程控制和废水处理提供更好的技术支持。
  • 王少伟,李 明,潘芋燕,李少飞,徐洪伟,张彦,臧德进
    2024,14(10):1378-1385 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为研究烟台市城区挥发性有机物(VOCs)污染特征,基于2020、2022年烟台市城区VOCs监测数据,分析了VOCs化学组成、浓度特征、臭氧生成潜势(OFP)及污染物来源。结果显示,2020-2022年,烟台市城区VOCs体积浓度呈下降趋势(-12.4%),归功于含氧挥发性有机物(OVOCs)浓度大幅降低(-33.1%),臭氧前体物(PAMS)浓度保持稳定;物种浓度结果表明,烷烃和醛类分列PAMS和OVOCs体积浓度首位,体积浓度最高的3种组分为甲醛、乙烷和丙烷,质量浓度最高的3种组分为正己烷、甲醛和丙烷;时间分布特征表明,PAMS和OVOCs体积浓度波动较大,高浓度值易出现于7月和8月。烟台市OFP总值同样呈下降趋势,较2020年降低了14.0%,其中各类型VOCs的OFP值表现为醛类>烯烃>烷烃>芳香烃>酮类>炔烃,贡献值前三位合计占比为88.2%。根据OFP计算值,甲醛、乙醛一直为烟台市城区环境空气O3生成贡献前两位,烟台市臭氧防控应重点关注甲醛、乙醛、2-甲基-1,3-丁二烯、乙烯、丙烯5种组分。来源解析结果显示,烟台市VOCs来源为老化气团传输,其中甲醛、乙醛主要来自于受机动车尾气和人为源,而芳香烃主要来源于机动车尾气和燃煤/生物质共同作用,其中机动车影响更为显著。本研究结果为制定VOCs排放和O3污染防控措施提供了科学依据,建议烟台市综合VOCs浓度特征、物种特征、时间分布特征和化学反应活性分析等因素,对人为源排放(尤其是机动车)和燃煤/生物质进行精准管控,提升烟台市环境空气质量。
  • 综述与评论
  • 石龙成,张庆建,孙英杰,李卫华,王华伟,郭志东,赵雷,范洪勇
    2024,14(10):1386-1396 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    我国工业制成品原料的80%来自矿产资源,由此产生了大量的工业固废,其中赤泥是比较典型的一种工业危废,如不经合理处置,将对大气、水体、土壤等产生危害。同时赤泥又兼具资源属性,如经过合理利用,将替代部分原材料,符合我国“十四五”循环经济发展规划的要求。综述了我国赤泥产生、堆存、污染现状,及目前综合利用的方式及优缺点。赤泥产量大,堆存量已超数亿吨,污染问题已变得比较突出,当前主要应用在冶金、建材和环境保护领域,提出了赤泥大规模资源化利用的方向,助推我国实现“双碳目标”。
  • 梁裕铿,吴景武,高翔,余海军,戴海桃,冯均利,余淑媛
    2024,14(10):1397-1404 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    近年来我国新能源汽车产业发展迅速,作为产业发展关键原料镍、钴、锂资源的需求量激增。我国镍、钴、锂资源相对稀缺,受主要供应国的矿产出口管制,资源供需矛盾日益突出,需要通过进口优质的镍、钴、锂再生料,拓展多元的资源供给渠道。从生命周期及循环发展的角度出发,基于我国镍、钴、锂再生料生产工艺流程、环境效益和标准化现状,对我国现有再生资源标准进行解读和分析。针对商品编码、鉴别方法、进出口税率、碳足迹核算和再生料标准等方面,提出切实可行的建议,为我国再生资源进口、保障供应链安全提供指导。
  • 李斌,刘攀,张毅,耿晓伟,陈倩倩,张利娟,李绍文,张欣耀
    2024,14(10):1405-1415 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    氧、氮、氢元素在无机材料中备受关注。基于70余项我国现行标准方法及40余篇近10年的期刊论文,综述了惰气熔融-红外吸收光谱法或热导法测定钢铁及合金、稀有难熔金属合金、轻重贵有色金属、稀土合金与铁合金、有色中间合金、无机非金属功能材料等无机材料中氧、氮、氢的标准方法研究现状及发展趋势,给出了现行标准的适用对象、测定范围、试料量、助熔剂与期刊公布方法的测定对象、元素、仪器、坩埚类型、样品量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要参数,并展望了无机材料中氧、氮、氢元素分析的应用前景和发展方向。
  • 孙英杰,孙浩然,李锰,蔡淑霞,李卫华,张庆建,马晓腾,占美丽,夏正启,王华伟,卞荣星
    2024,14(10):1416-1424 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    稳定化预处理后送入生活垃圾填埋场填埋处置是长期以来我国垃圾焚烧飞灰的主要消纳路径。针对填埋年限跨度久、存量巨大的稳定化飞灰,其在复杂填埋环境影响下所赋存重金属的潜在环境风险是未来填埋场管理需面临的“突出难题”。基于“飞灰与原生垃圾非规范共填埋”背景,重点分析了pH、DOM、ORP、盐度、CO2氛围等外环境因素和稳定化药剂、粒径等对填埋飞灰中重金属溶出的影响,并探讨了不同影响因素的影响规律及各因素间的交互影响作用,评估了其潜在环境风险。指出填埋场渗滤液水质和内部环境因素的交互影响对填埋场存量飞灰中重金属的长期溶出行为及环境风险值得深入研究。因此,我国垃圾焚烧飞灰历史填埋处置中“豁免条款”的实施并没有改变飞灰自身的危险废物属性,未来应加强对填埋场大量存量稳定化飞灰危险属性和资源属性的协同关注。
  • 资源与环境
  • 黎卫亮,王鹏,程秀花,李忠煜,赵江华,吴婷,朱津蕊,张明祖
    2024,14(10):1425-1430 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。本文针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了三因素三水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为:2mL氢氟酸和1mL的硝酸,消解时间为36h,影响高场强元素的溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。本法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X荧光方法对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.0044~2.54μg/g,相对标准偏差1.49~6.04%,加标回收率93~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。
  • 田 坤,徐臣松,罗昊楠
    2024,14(10):1431-1436 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。本文在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,SEM表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311、Na 589.490、K 766.490、S180.731、Al 394.401、Fe238.204、As 189.042)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.9997外,均大于0.9999,各元素的检出限为0.004~0.017 ppm,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.25%,其余元素均小于0.9%,且加标回收率在98.89%~101.75%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。
  • 陈祝炳,唐碧玉,王蒋亮,乔小芳,黄理善
    2024,14(10):1437-1442 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    由于钨尾矿尾砂成分复杂,尾矿中锡含量低,传统的滴定分析方法和比色分析法易受钨、铜等元素的干扰,导致钨尾矿尾砂中锡的测定结果不理想。本文采用过氧化钠熔融钨尾矿尾砂样品,水浸取,氢氧化物沉淀分离大部分干扰元素,取上清液酸化后,选用原子荧光光谱法测定,解决了灵敏度不足的问题,同时消除了共存钨、铜等元素的对锡测定的影响,建立了原子荧光光谱法准确测定钨尾矿尾砂中锡的方法。同时考察样品处理方法、测定溶液酸度、硫脲-抗坏血酸混合还原剂和硼氢化钾浓度对原子荧光光谱法测定锡的影响,并优化原子荧光光谱法测定参数。锡的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%;采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%,并做样品加标回收试验,加标回收率为94%~108%。实验结果表明,本方法测定钨尾矿尾砂中锡,具有操作简单、方法灵敏度高,干扰少、正确度高,成本低的优点。
  • 侯毛宇,唐霞,李鹏飞,冯新,刘俊,李碧清,王伟国,罗业燊,林学然
    2024,14(10):1443-1451 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    市政污水处理厂污泥产量大,成本复杂,处置不当可能造成环境污染问题。污泥合理处理处置对于解决污泥污染问题至关重要。传统污泥处置方法如焚烧、填埋具有能耗高、造成土壤污染等缺点。无氧碳固定技术作为一种新型的污泥处置方式,表现出良好的应用前景。本研究采用无氧碳固定技术处理处置脱水污泥,通过热重分析评估工艺参数(碳化温度和时间)对污泥无氧碳固定程度的影响,探究工艺参数对污泥理化性质、养分指标、重金属含量及种子发芽指数等的影响。以种子发芽指数为评价指标,通过正交试验的极差分析法确定最佳工艺条件。结果表明,高碳化温度、长碳化时间是保证污泥无氧碳固定过程充分的关键。工艺参数对污泥特性的影响较大。通过有效调控碳化温度和时间,无氧碳固定污泥各项性能指标符合GBT23486-2009《城镇污水处理厂污泥处置园林绿化用泥质》标准,可用作园林绿化基质。最佳碳化温度和时间为600℃和1.5h,污泥无氧碳固定完全,污泥中溶解性盐、水溶性重金属等有毒有害物质含量低,有利于种子萌芽,种子发芽指数达138.79%,远高于国家产品质量标准(70%)。无氧碳固定处理、有效工艺参数调控,为污泥资源化利用提供了新的可能性。
  • 王小垒,王 利,闫雪松,李海刚,王晓娟,白利杰,李昊泽
    2024,14(10):1452-1456 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    摘 要:酸消解是测定铜精矿中铜最为理想的检测方法,常用盐酸和硝酸进行处理,但是,对于一些难溶的含铜物料样品,采用酸溶法进行溶解,溶解后期始终有处理不掉的黑色残渣,并且在分析滴定前调酸度后加饱和氟化氢铵会产生黑紫色絮状沉淀,对滴定分析造成严重的影响,造成分析结果偏差较大,分析结果不准确,本研究方法通过酸溶法对含铜物料进行溶解,对不溶物进行过滤分离,分析进行回渣补正,对过滤后的滤渣溶解所用氢氟酸的使用量、硝酸的用量等条件进行了实验优化,确立了最终的实验方法,测定结果与实验室外委结果一致,相对标准偏差(RSD)为0.06% ~0.16%,表明此方法测定铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,该方法适用于含铜物料中铜含量在12.50 % ~24.50%的检测分析。
  • 冶金与材料
  • 王亚蕊,王朝勇,吴诗磊
    2024,14(10):1457-1464 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    铝合金中的镁元素会影响铝合金的性能,因此亟需一种快速、高准确度定量分析铝合金中镁元素含量的方法。本文采用基于微芯片激光器的高重频火花放电辅助LIBS技术(HRR SD-LIBS)对铝合金中镁元素进行定量分析。采用移动中位数法对采集的光谱数据进行基线校正以获取净光谱数据,分别建立单变量定标模型和反向传播神经网络(BP)、支持向量机(SVM)和随机森林(RF)等多变量定标模型。结果表明,HRR SD-LIBS技术结合机器学习算法可建立更稳健的多变量定标模型。与常规单变量定标法相比,BP、SVM和RF模型的预测集相关系数(RP2)从0.810升高到0.985,0.997和0.994,均方根误差(RMSEP)从0.283下降到0.0598,0.0410和0.0542,平均相对误差从26.62%下降到3.13%,2.82%和3.61%。因此采用基于机器学习的多变量定标法能够显著提升LIBS定量分析准确度。基于小型化的微芯片激光器的HRR SD-LIBS技术结合机器学习算法能够实现对合金样品和其他材料的便携、快速、高准确的定量元素分析。
  • 食品与医药
  • 王彩霞,刘宇,胡佳薇,袁文婷,曹磊
    2024,14(10):1465-1470 doi: 10.16078/j.tribology.2017.06.002
    摘要:
    为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality, INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19之间。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ)。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。 猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。

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